지르코늄의 부유-분광 광도의 측정에 대한 감도가 좋고 재현성 있는 방법이 기록되었다. 그 방법은 지르코늄과 자일렌오렌지(XO)착물 형성에 기초하였고 그것은 격렬한 진탕에 의해 수용액 상과 n-헥산의 표면에 떠있게 된다. 수용액과 n-헥산을 폐기함에 따라 분리된 깔대기의 벽에 있던 흡착된 착물은 작은 부피의 메탄올 용액으로 해리되어진다. 그리고 그것의 흡광도는 429 nm에서 측정되었다. PH, HCl, XO의 농도, n-헥산 부유 용매의 부피, 지속시간과 진탕시간과 같은 다른 변수의 효과가 연구되었다. 보정곡선은 0.9991의 상관계수를 갖는 지르코늄의 7 ~ 120 ng/mL의 범위에서 선형이었다. 검출한계(LOD)는 58 ng/mL이었다. 지르코늄의 50과 110 ng/mL 의 7개의 분할척정에 대한 상대표준편차(RSD)는 4.4와 3.0%였다. 이 방법은 물샘플에서 지르코늄의 측정에 성공적으로 적용되었다.
본 연구는 분광광도계를 이용하여 토양중 점토함량을 분석하는 방법의 정확성과 정밀성을 평가하기 위하여 수행하였다. 이를 위하여 분광광도계를 이용하는 방법과 피펫법을 이용하여 동일한 시료의 점토함량을 측정하고 두 방법간의 정확성과 정밀성을 비교하였다. 두 방법으로 동일 시료의 점토함량을 분석한 결과 상관관계는 $y=x-0.0002(r=0.98^{**})$로 매우 높았고 기울기는 1에 가까웠으며 절편은 0에 가까워 정확성에는 거의 차이가 없는 것으로 나타났다. 또한, 점토함량에 대한 두 방법간 정밀성을 비교하기 위하여 표준편차와 변이계수를 조사한 결과 분광광도법의 표준편차와 변이계수가 피펫법보다 더 낮게 조사되었다. 따라서 분광광도계를 이용하면 시간과 공간을 절약하고 신속하고 정확하게 토양 중 점토함량을 분석할 수 있을 것으로 판단된다.
Rapid flame spectrophotometric method is developed to determine a small amount of sodium in zircon frit and high purity zirconium compounds. The instrumental characteristics and the optimum conditions are studied and a comparison between calibration curve method and standard addition method is made.
The second derivative absorption spectra of acetaminophen in commercial tablet forms were measured without prior separation from other pharmaceutical adjuvants. The second derivative spectra of acetaminophen were found to have no influence on the characteristic absorbance band of it. A plot of 25 sets of the ordinate (Z) values with various acetaminophen concentrations mixed in other additives gave a straight line (correlation coefficient, 0.9999) and the slope was 2.901${\times}10^{-2}Z$ value/($\mu\textrm{g}$/ml). The procedures were sufficiently sensitive, precise and economical for the assay of tablets of acetaminophen.
The ability of gentamicin to form a stable coloured complex with copper (II) in a sodium carbonate buffer solution, which had a maximum absorption at 694nm, was used for the spectrophotometric quantitative determination of gentamicin sulfate. The calibration curve obtained was linear over the range of 200~2,000mcg per ml of the sample and the analysis was very well agreed with the microbiological method.
구리(Ⅱ)와 코발트(Ⅱ)의 테트라 티오시안 착이온은 Amberlite LA 1, Alamine 336 또는 Aliquat 336과 같은 고분자량 알킬아민과 이온쌍 화합물이 형성되면 붉은색과 푸른색을 띠어 파장 480nm와 625nm에서 각각 최대 흡수 봉우리를 나타내므로 같은 조건에서 이들 이온쌍 화합물을 methyl isobutyl ketone으로 동시 추출하여 분광광도법으로 두 금속원소를 동시 정량하는 방법을 기술하였다. 그러나 각 흡수스펙트럼이 서로 조금씩 겹치기 때문에 흡광도로부터 농도를 구하기 위하여는 두개의 연립방정식이 필요했다. Fe(Ⅲ)와 Ni(Ⅱ)은 적은 양이 공존하더라도 구리 정량에 영향을 주었다. 이 동시정량법에 의해서 강철과 광물시료의 분석결과는 구리와 코발트 원소를 각각 분석한 결과와 잘 일치하였다.
고상추출 매질로 bis-(2-ethylhexyl)phthalate를 포함하는 polyvinyl chloride막을 사용하여 카드뮴의 잔유양 을 측정하기 위한 새로운 민감하고 선택적인 분광광도법을 연구하였다. Bis-(2-ethylhexyl)phthalate는 가소제로 사용되 었다. 수용액에서 Cd(II)은 색을 가진 Cd(II) - I- - MG 착체(여기서 MG는 malachite green이다). 형으로 있는 막에 의해 트랩되었고, 카드뮴 착체는 막에 농축되었다. 그린색의 막의 흡수는 분광광도법을 사용하여 629 nm에서 측정되었 다. 카드뮴 농도는 Cd(II) 농도와 25분 동안 착색후 막의 흡수 사이에 관계로 나타내는 검정곡선으로부터 계산하였다. 검정곡선은 시험용액에서 10-760 μgL-1 cadmium 범위에서 선형이었다. 3Sbl criterion의 검출한계는 1.8199 μgL-1 상 대 표준편차(RSD)는 4% (n=5).보다 적다. 제안된 방법은 Tadjan강(Sari-Iran), 에 있는 카드뮴의 잔량을 성공적으로 측 정하였다. 28.7 μgL-1의 평균 값을 얻었다.
요오드산 이온의 황이온의 산화에 의해 화학양론적으로 형성되는 요오드이온과 methylene green과의 이온쌍을 1,2-dichloroethane으로 추출하여 656nm에서 분광광도법에 의해 황이온의 정량법을 확립하였다. 시료기질로부터 분리되어지는 황화수소는 pH 3.5 초산 완충용액과 요오드산 이온이 포함된 용액에 도입되어 완전히 전환되었다. 황이온의 정량범위는 $3{\times}10^{-7}{\sim}1.2{\times}10^{-5}M$ ($0.0096{\sim}0.384{\mu}g/ml$) 였으며, 검출한계는 $0.0032{\mu}g/ml$였고, 몰흡광계수는 $6.7{\times}10^4L\;mole^{-1}\;cm^{-1}$였다. 본 정량법을 하천수 중에 응용하였을 때 $5{\times}10^{-6}M$ 농도에서 상대표준편차는 1.59%로 미량에서 공존이온의 영향을 거의 받지 않고 재현성 있는 결과를 나타내므로 실시료 중에 효과적으로 응용할 수 있으리라 생각된다.
발색제로 eriochrome cyanine R(ECR)을 사용하여 여러 가지 계면활성제에서 스칸듐을 분광광도법으로 정량하는 방법과 그 착물의 조성을 연구하였다. Sc(III)-ECR 착물의 흡광도와 최대 흡수 파장은 cetyltrimethylammonium bromide (CTMAB)에서 크게 변하지만, sodium dodecyl sulfate(SDS)나 Triton X-100의 계면활성제에서는 변화가 없다. $1{\times}10^{-7}{\sim}3.0{\times}10^{-6}M$ Sc(III) 을 ECR 로 정량할 때는 pH 6.5 에서 $1{\times}10^{-3}M$ ECR 5ml와 $2{\times}10^{-4}M$ CTMAB 10ml가 필요했다. Sc(III)-ECR-CTMAB, 삼성분 착물의 몰흡광계수는 610nm에서 $5.6{\times}10^5mol^{-1}cm^{-1}L$이며 검출한계는 $1.0{\times}10^{-7}M$이었다. Sc(III)-ECR-CTMAB 삼성분 착물의 조성은 1:3:1 이었다.
근적외선 분광광도법 (near infrared spectroscopy, NIRS)를 이용하여 의약품의 신속 정확한 분석법을 개발하였다. 제조회사에 따라 약효성분이 같고 유사한 부형제를 갖고 있는 페노바르비탈정제에서 페노바르비탈을 액체크로마토그래피로 분석한 분석치와 투과방식의 NIRS 의 부분최소자승법(partial least squares regression, PLSR) 으로 얻은 데이터와의 상관관계를 이용하여 검정선을 얻었다. 이 방법의 직선성, 정량범위, 재현성 등을 검토하여 본 분석법의 정확성을 검증하였다. 검정선의 상관계수는 0.9983이고 검정의 표준오차(SEC)는 0.14% 이였으며, 이 분석법의 시간별 및 날자별 정밀도인 CV 값은 각 각 0.45%과 0.56% 이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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