carbon nanofiber (CNF)의 표면을 질산과 황산을 사용하여 산화시킨 후 백금 촉매를 modified polyol method로 담지시켰다. 산처리 시간이 길어질수록 탄소 표면에 산소 작용기의 양이 증가 했으며 그 결과 백금 담지량이 증가하고 분산도가 향상되었다. CNF의 산처리 시간이 전기화학적 부식특성에 미치는 영향을 평가하기 위해서 단위전지형태에서1.4 V의 정전압 조건을 30분간 인가하였으며 이 때 발생한 $CO_2$ 의 양을 on-line mass spectrometry로 측정하였다. 실험 결과 산처리한 CNF를 사용한 Pt/CNF 촉매가 산처리 하지 않은 CNF를 담체로 사용한 경우보다 $CO_2$ 발생량이 많았으며 산처리 시간이 증가할수록 $CO_2$ 발생량이 증가하였다. 부식실험 이후 성능감소의 폭은 카본부식이 증가할수록 증가하였다. 이는 CNF에 대한 산처리가 촉매 담지에는 유리할 수 있으나 전기화학적 카본 부식을 가속화 시키는 결과를 초래하여 결과적으로 연료전지 내구성을 저하시키는 요인이 될 수 있는 것으로 사료된다.
염료감응 태양전지(dye-sensitized solar cells, DSSCs)는 식물의 광합성원리와 매우 유사한 작동원리를 갖고 있는 전지이며, 간단한 구조, 저렴한 제조단가, 친환경성 등의 등의 장점으로 인하여 많은 관심을 모으고 있다. 이러한 염료감응 태양전지는 빛을 받아들인 염료분자가 전자-홀 쌍을 생성하며 전자는 반도체 산화물을 통해 이동되고 전해질의 산화환원 과정을 통해 염료 분자가 다시 환원되는 순환메커니즘을 따르고 있다. 일반적으로 염료감응 태양전지는 밴드 갭 에너지가 큰 반도체 산화물을 포함하는 작업전극, 산화환원 반응을 통해 전자를 염료로 보내는 전해질, 환원 촉매역할을 하는 상대전극으로 구성되어 있다. 특히, 상대전극으로는 우수한 촉매특성과 높은 전도성을 갖는 백금이 가장 많이 이용되고 있지만 가격이 비싸고 요오드에 취약하기 때문에 상용화에 큰 장애물이다. 따라서, 백금을 대체하기 위해 저가의 탄소나 고분자에 대한 연구가 활발히 진행되고 있고, 그 중 탄소나노섬유(carbon nanofiber, CNFs)는 높은 표면적과 뛰어난 화학적 안정성으로 촉매효율을 증대시킬 수 있어 촉매물질로서 관심이 높아지고 있다. 본 연구에서는 상대전극에 탄소나노섬유기반 복합체를 합성하였고, 성공적으로 저가격 및 고성능의 염료감응 태양전지를 제작하였다. 이때, 지지체인 탄소나노섬유는 전기방사법을 통해 합성하였으며, 수열합성법을 이용하여 금속산화물을 담지하였다. 이렇게 제작된 탄소나노섬유-Fe2O3 복합체는 scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, X-ray diffraction, 그리고 X-ray photoelectron spectroscopy 통해 구조적, 화학적 특성을 평가하였으며 전기화학적 특성 및 광전변환 효율을 분석하기 위해 cyclic voltammetry, electrochemical impedance spectroscopy, 그리고 solar simulator를 사용하였다. 본 학회에서 위와 관련된 더 자세한 사항에 대해 논의할 것이다.
수소발생 및 저장 물질로서 붕수소화나트륨($NaBH_4$)은 촉매 분해반응을 통하여 수소를 생성할 수 있는데, 이 프로타이드 화합물을 이용하여 가정용 또는 이동용 연료전지의 수소를 공급할 수 있어서, 이 화합물과 분해반응에 대한 연구가 많이 수행되고 있다. 본 연구에서는 알칼리성 $NaBH_4$ 수용액을 귀금속이 담지된 금속산화물 촉매를 이용하여 가수분해반응을 일으키고, 그 분해반응 산물인 수소의 발생량을 측정하였다. 지지체로 사용한 금속산화물의 종류를 비교하고, 함침된 귀금속으로서 백금과 루테늄을 비교하였으며, 촉매사용량, $NaBH_4$ 용액의 농도 등의 영향을 고찰하고, 수소 발생 패턴을 조사하였다.
본 연구의 목적은 열분해연료유(pyrolysis fuel oil, PFO)에 포함된 다환 방향족 탄화수소(polycyclic aromatic hydro, PAHs) 수소화 반응용 촉매로서 Pt(1wt%)/Kieselguhr 비드 촉매 및 펠렛 촉매를 제조하는 것이다. Trickle-bed 반응기에서 PFO-cut 수소화 반응을 통한 포화 고리 화합물(saturated cyclic compound)의 수율을 최대화하기 위한 최적의 반응 온도 및 수소/PFO-cut 유량비는 각각 250℃와 1800으로 결정하였다. PFO-cut의 공간속도(LHSV)가 감소할수록 포화 고리 화합물의 수율이 증가하였다. 펠렛 촉매와 비드 촉매의 수소화 반응 성능 차이는 크지 않았다. Kieselguhr 지지체를 성형한 후에 Pt를 담지한 촉매(AI 촉매)가 kieselguhr 분말에 Pt를 담지한 후에 성형한 촉매(BI 촉매)에 비해 수소화 활성이 높았으며, 이러한 경향은 펠릿 촉매와 비드 촉매에서 공통적으로 나타났다. 이는 AI 촉매의 Pt 활성점 수가 BI 촉매 보다 많기 때문이다. 본 연구에서 제조한 촉매 중에서 AI법으로 제조된 펠렛 촉매가 제조된 촉매 중 반응 활성이 가장 우수한 것을 확인하였다. PFO-cut 수소화 반응 생성물 중 C8~C15 범위의 고리 화합물이 대부분을 차지했으며, C11 고리 화합물의 분포도가 가장 높았다. 수소화 반응과 더불어서 분해 반응도 함께 촉진되어 생성물의 탄소수 분포가 경질 탄화수소 쪽으로 이동함을 확인하였다.
담지된 백금촉매에 주석의 첨가는 포화탄화수소의 탈수소고리화 반응에 대한 촉매의 활성 및 안정도의 현저한 증가를 가져왔다. n-octane의 탈수소고리화 반응에서 0.75wt%의 Pt에 대해 주석의 몰비가 약 4일 때 가장 높은 촉매적 활성을 나타냈다. 또한 K의 첨가도 n-hexane의 탈수소고리화 반응에 대해 주석과 비슷한 효과를 나타내었다. n-octane의 전환반응의 경우에는, K의 첨가 효과가 적게 나타났다.
에탄올이 이산화탄소가 생성되는 경로로 반응할 경우 12개의 전자를 발생시키게 되지만 실제로는 두 개의 탄소 원자사이의 결합력 때문에 완전 산화시키는 것이 쉽지 않다. 따라서 고성능 에탄을 산화촉매의 개발은 에탄을 연료전지 실용화에 필수적이다. 본 연구는 Pt에 Sn, Au을 첨가하여 이원계, 삼원계 촉매를 제조하여 에탄올에서의 활성과 촉매의 특성에 대한 분석을 수행하였다. 촉매합성은 modified polyol 방법을 이용하였으며 Vulcan XC-72R 담지체를 사용하여 20 wt%로 담지하였다. PtSn/c 합금촉매는 Pt : Sn의 비율이 1 : 0, 4 : 1, 3 : 1, 2 : 1, 1.5 : 1, 1 : 1, 1 : 1.5으로 합성하였으며, PtSnAu/C 합금촉매는 Pt : Sn : Au의 비율을 5 : 5 : 0, 5 : 4 : 1, 5 : 3 : 2, 5 : 2 : 3으로 합성하였다. 촉매특성은 XRD, TEM 분석을 통해 분석한 결과 $1.9{\sim}2.4\;nm$ 정도의 입자의 크기와 면심입방구조의 구조를 가지는 것으로 확인하였다. 에탄올 산화에 대한 합금촉매의 활성은 순환전류전압법으로 실험하였고, 그 중 가장 높은 성능을 가진 PtSn(1.5 : 1)/C와 PtSnAu(5 : 2 : 3)/C 합금촉매를 단위전지 성능평가륵 통해 실제 연료전지 구동환경에서 촉매의 활성을 측정하였다. 그 결과 에탄을 산화에 가장 높은 성능을 나타낸 촉매는 PtSn/c(1.5 : 1)이었고, 촉매의 안정성은 PtSnAu/C(5 : 2 : 3)에서 높게 나타났다.
메탄올 연료전지에서 기존의 탄소 지지체의 전기화학적인 특성과 유사한 새로운 지지체 물질을 개발하기위해서 $TiO_2$ 산화물을 선정하였고 이것의 전도성을 향상에 관한 연구를 하였다. 새로운 지지체인 Degussa $TiO_2$를 이용하여 고온에서 열처리하는 방법으로써 얻을 수 있었다. 이러한 지지체위에 백금 촉매를 담지하는 합성 실험은 간단한 방법인 sodium borohydride 방법으로써 수행하였고 구조적인 결과를 확인하기 위하여 XRD 분석으로써 확인하였다. 결과로부터 $TiO_2$에서 TiN으로 구조적인 변화를 알 수 있었고 상변화 과정이 높은 에너지와 소스로 인해 바뀐다는 것을 알 수 있었다. 이러한 지지체 촉매 전극의 전기적인 활성을 알아보기 위하여 CVs와 안전성을 확인하기 위하여 CA에서 분석하였다. 기존 탄소 지지체 촉매 전극과 황산과 메탄올 용액하에서 CVs와 CA를 비교하였을 때, 티타늄 질화물 지지체가 CVs에서 유사한 산화, 환원 활성을 나타내었고 CA에서 높은 전류에서 안정성을 보여주었다. 이러한 결과로부터 TiN 지지체는 탄소 지지체와 비교하였을 때 연료전지의 지지체로써의 가능성을 확인 할 수 있었다.
HI decomposition step certainly demand catalytic reaction for efficient production of hydrogen in SI process. Platinum catalyst can apply to HI decomposition reaction as well as hydrogenation or dehydrogenation. Generally, noble metal is used as catalyst which is loaded form for getting high dispersion and wide active area. In this study, Pt was loaded onto zirconia, ceria, alumina, and silica by impregnation method. HI decomposition reaction was carried out under the condition of $450^{\circ}C$, 1atm, and $167.76h^{-1}$ (WHSV) in a fixed bed reactor for measuring catalytic activity. And property of a catalyst was observed by BET, TEM, XRD and chemisoption analysis. On the basis of experimental results, we discussed about conversion of HI according to physical properties of the loaded Pt catalyst onto each support.
본 연구에서는 포름알데히드를 상온산화시켜 제거하는 $Pt/TiO_2$ 촉매의 상용화 인자들이 조사되었다. 활성 귀금속 함량 최적화를 위해 촉매의 백금(Pt) 담지량을 변화시켜 제조 후 성능을 평가하였으며, 그 결과 1wt% 함량이 가장 이상적인 함량임을 확인하였다. 또한 활성금속인 Pt를 환원하여 제조한 환원 촉매가 상온에서 우수한 포름알데히드 산화 능력을 나타내었다. 이를 통해 활성금속의 산화가에 따라 성능이 변화될 수 있으며, 백금의 경우 metallic Pt($Pt^0$)로 존재할수록 포름알데히드 상온산화 성능이 증진될 수 있음을 확인하였다. 촉매의 운전인자를 도출하기 위한 공간속도 영향 평가 결과 공간속도가 낮을수록 촉매량 증가에 의해 포름알데히드 전환율이 증진되는 결과를 나타내었다. 또한 공기 내 반드시 존재하는 물질인 수분의 공기 내 공존 시 영향 평가를 실시하였으며, 그 결과 수분이 공존할 때 포름알데히드 산화반응이 수분이 존재하지 않은 조건에서의 활성보다 증진되었다. 상기 결과들을 통해 어떤 추가 에너지원 없이도 포름알데히드를 제거 할 수 있는 상온산화 촉매 상용화를 위한 핵심인자들을 확인하였다.
The present work explores the effect of carbon-supported platinum catalyst on the HI decomposition using gas adsorption analyzer, thermogravimetry, X-ray diffractometry, scanning electron microscopy, and gas chromatography. For this purpose, three types of activated carbon (C), Pt/C-1 wt.%, and Pt/C-5 wt.% were prepared. The HI gas conversion is crucially influenced by the amount of Pt on the carbon support. The more the amount of Pt was, the higher results in the HI gas conversion. For three types of catalysts, HI conversion increased with increasing the decomposition temperature but with decreasing the space velocity. The increase of HI conversion with temperature was more pronounced in activated carbon than that in Pt/C. From EDX result, it was found that the activated carbon comprised higher amount of iodine than the Pt/C after the decomposition reaction. This implies that the HI conversion is closely related to the amount of Iodine.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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