본 연구에서는 대기압 플라스마 공정으로 표면 처리 시 PMMA 시편의 표면 자유 에너지에 영향을 주는 인자인 radio frequency (RF) 플라즈마 전압(W), 처리시간(s), 방전 글로우와 시료와의 간격(mm) 그리고 아르곤 가스의 유량(LPM)에 대해 실험 계획법(Design of Experiment, DOE)을 적용한 최적화 실험을 실시하였다. 실험 결과, PMMA의 표면 자유 에너지 증가에 가장 큰 영향을 미치는 인자는 플라즈마 방전 글로우와 시료와의 간격(mm), 처리시간(t), 플라즈마 전압(W) 순으로 확인되었다. 또한 표면에 상호 영향을 미치는 플라즈마 전압과 처리시간에 대한 복합매개변수 형태의 power dose (J)에 따른 의존성을 확인했을 때 1500 J에서 최대의 표면 에너지 증가를 보임을 확인하였다. XPS, AFM 분석을 통해 플라즈마 처리 후 PMMA 표면에 새로운 관능기의 도입과 표면 거칠기 변화를 관찰하였다. 플라즈마 처리에 의한 PMMA plate의 표면 자유 에너지의 변화는 플라즈마 처리에 의한 관능기의 도입과 표면적의 변화에 영향을 받는 것으로 생각된다.
Zn의 수요는 매년 증가하지만 매장량의 한계로 대체용 물질계가 개발이 필요한 시점이다. Zn보다 상대적으로 풍부하고 동일 두께의 Zn 코팅층과 비교하여 우수한 내식성을 보이는 Al과 Mg의 코팅층을 제작하여 Al-Mg 코팅 강판의 특성 분석 및 평가를 실시하였다. Al-Mg 코팅층은 99.99%의 Al, 99.9%의 Mg target을 사용하여 스퍼터링을 이용하여 냉연강판 위에 코팅하였다. 증발물질과 기판과의 거리는 7cm 이며, 기판은 세척을 실시한 후 클리닝 챔버에 장착하고 ~10-5 Torr 까지 진공배기를 실시하였다. 클리닝 챔버가 기본 압력까지 배기되면 아르곤 가스를 주입하고 기판 홀더에 -800 V의 직류 전압을 인가하여 약 30분간 글로우 방전 청정을 실시하였다. 기판의 청정이 끝나면 아르곤 가스를 차단하고 코팅 챔버로 시편을 이송 후 코팅층 성분의 구성형태에 따라 Al과 Mg을 코팅하였다. Al-Mg 코팅층은 $3{\mu}m$의 두께를 기준으로 Mg wt.%의 비율을 5% ~ 90%까지 변화시키며 코팅하였다. 그리고 후속 공정으로 질소 분위기 $400^{\circ}C$에서 10분간 열처리를 하였다. Al-Mg 코팅층을 주사전자현미경으로 관찰한 결과, 표면에서는 Al-Mg 코팅층에 존재하는 Mg 함량이 높아질수록 grain의 크기가 증가하였고 단면에서는 열처리 전의 치밀한 구조에서 열처리 후에는 주상구조 혹은 grain 구조가 선명해지는 것을 볼 수 있었으며 글로우방전분광기로 Al과 Mg의 성분 비율변화를 확인할 수 있었다. 또한 Al-Mg가 코팅된 강판을 염수분무시험을 통해서 내부식 특성을 확인하였다. Al-Mg 코팅 강판의 염수분무시험 결과, Mg 함량이 낮은 Al-Mg 코팅층은 열처리 후 뚜렷한 내식성 향상을 보였으며 Mg 조성 변화에 따라 일정한 경향성을 보였다. 하지만 Mg 함량이 높은 Al-Mg 코팅층은 열처리 후 급격한 내식성 저하와 함께 시편간의 편자가 커지는 것을 확인 할 수 있었다. 최적의 내식성을 보이는 Mg의 조성을 확인하기 위해서는 향후 보다 변별력이 높은 평가가 결과가 필요하다고 판단되어진다.
용량이행형 방전회로를 이용하여 장펄스 XeCl 엑시머 레이저를 발진 시켰으며, 펄스폭은 150ns(FWHM)이었다. 펄스폭에 영향을 미치는 가스분압 및 capacitance의 비에 따른 펄스폭의 변화를 관측 하였으며, 이로부터 단펄스에서 장펄스로의 발진을 쉽게 얻을 수 있음을 알았다. 일정 가tm 혼합 비율([Xe]/[HCl]=15)의 상태에서 HCl과 Xe가스의 분압이 감소함에 따라 광 펄스폭의 최대 변화량은 125ns이었고, 일정 압력 하에서의 capacitance비(Cm/Cp) 변화에 늘어나는 광 펄스폭의 변화량은 60ns이었다.
본 연구에서는 e-beam 증착을 이용하여 Al, Mg 단일 금속으로 다층형 Al-Mg 코팅층을 제조하여 특성 분석 및 내식성을 평가하였다. Al-Mg 코팅층은 99.99%의 Al, 99.9%의 Mg grain을 사용하여 E-Beam 가열을 통해 냉연강판 위에 코팅하였다. 증발물질과 기판과의 거리는 48 cm이며, 기판은 세척을 실시한 후 진공 챔버에 장착하고 ~10-5 Torr 까지 진공배기를 실시하였다. 진공챔버가 기본 압력까지 배기되면 아르곤 가스를 주입하고 기판홀더에 800 V의 직류 전압을 인가하여 약 30분간 글로우 방전 청정을 실시하였다. 기판의 청정이 끝나면 아르곤 가스를 차단하고 코팅층의 구성형태에 따라 Al 또는 Mg을 코팅하였다. 다층형 Al-Mg 코팅층은 2층에서 최대 6층까지 제조하였으며 $3{\mu}m$의 두께를 기준으로 Al과 Mg 코팅층의 두께비가 각각 1:1 과 2:1이 되도록 코팅하였다. 6층 이상에서는 코팅층의 두께 제어가 쉽지 않기 때문에 층수는 6층으로 제한하였다.다층형 Al-Mg 코팅층을 주사전자현미경으로 관찰한 결과, Al-Mg 코팅층간의 계면을 관찰할 수 있었다. 또한 글로우방전분광기로 Al-Mg 코팅층을 관찰한 결과, Al과 Mg 코팅층이 균일한 다층 구조를 형성하고 있는 것을 확인할 수 있었다. 다층의 Al-Mg가 코팅된 강판을 염수분무시험을 통해서 내부식 특성을 확인하였다. Al-Mg 코팅 강판의 염수분무시험 결과, Al-Mg 코팅층의 층수가 증가할 수록 내부식 특성이 향상되는 것을 확인할 수 있었으며, 이러한 현상은 Al-Mg 코팅층이 다층으로 형성되어 있어 부식 생성물을 효과적으로 차단하여 강판의 부식을 방지한 것으로 판단된다.
대기압 플라즈마 반응기를 이용한 메탄과 이산화탄소의 전환처리로 수소와 일산화탄소로 구성된 합성가스를 제조하는 공정특성을 연구하였다. 유전체 격벽 방전방식의 플라즈마 반응기를 인가전력, 혼합가스의 구성비 및 사용된 반응기의 갯수 등의 공정변수들에 대하여 메탄과 이산화탄소의 전환율에 미치는 영향이 분석되었다. 인가전력의 공급에 따라 플라즈마 반응기 자체의 온도 상승이 일어나지만 반응기 온도 증가가 반응기체의 전환율 향상에 효과가 크지 않았다. 그러나 인가전력이 증가할수록 메탄과 이산화탄소의 전환율이 크게 증가하였다. 반응기체인 $CH_4/CO_2$ 비가 커질수록 $CH_4$의 전환율은 감소하나 $CO_2$의 경우는 증가하였다. 전체적으로 반응에 따른 $CH_4$의 전환율이 $CO_2$의 전환율보다 큰 경향성을 보인다.
부분산화가 적용된 저온플라즈마는 메탄으로부터 합성가스를 생산하는 기술이다. 저온 플라즈마 기술은 수증기 개질, 이산화탄소 개질을 이용한 개질기 보다 소형화와 시동특성이 우수한 장점을 가지고 있으며 다양한 분야에 적용이 가능하다. 본 연구에서는 GlidArc 방전을 이용한 저온플라즈마 개질기를 제안하였다. 개질 특성을 파악하고자 변수별 연구로서 가스 조성비율(O$_2$/CH$_4$), 수증기 주입량, 니켈과 철 촉매의 비교 및 이산화탄소 주입량에 대해 실험을 수행하였다. 최적의 수소 생산 조건은 O$_2$/C비가 0.64, 주입 가스유량은 14.2 L/min, 촉매의 반응기의 내부 온도는 672$^{\circ}C$, 주입 가스 량에 대한 수증기 유량 비율은 0.8 그리고 유입전력이 1.1 kJ/L일 때, 41.1%로 최대 수소 농도를 나타냈다. 그리고 이때 메탄의 전환율, 수소 수율 그리고 개질기 열효율은 각각 46.5%, 89.1%, 37.5%를 나타냈다.
스퍼터링 기술은 타겟 사용 효율 및 증착률 향상 개념에서의 소스 특성향상과, 증착 기판으로 이동하는 스퍼터링 입자량 및 이온화율 제어를 통한 코팅 박막의 특성향상 등 크게 두 축을 중심으로 발전되어 왔다. 특히 소스 특성 향상 관점에서 고진공에서의 스퍼터링 기술, 듀얼 마그네크론 스퍼터링 및 무빙 마그네트론 스퍼터링 기술 및 원통형 스퍼터링 기술이 개발되어왔으며, 코팅 박막의 특성 향상과 관련하여서는 스퍼터링 방전 내 플라즈마의 밀도의 증대 및 기판 입사 입자의 에너지 제어를 통한 박막의 치밀도 향상 연구가 많이 이루어져, UBM 또는 ICP 결합 스퍼터링 및 Arc-스퍼터링 혼합공정이 연구되어 왔다. 박막 증착에서 박막의 물성을 조절하는 주요인자는, 기판에 입사하는 입자의 에너지로, 그 조절 범위가 좁고 넓음에 따라 활용 가능한 코팅 공정의 window가 설정된다. 지난 15년간 증착박막의 물성 향상을 위하여 스퍼터링 소스의 제어 관점이 아닌 전원적 관점에서 스퍼터된 입자의 에너지 제어를 MF(kHz), Pulse 전원 사용을 통해 이루어져 왔고, 특히 High Impulse Pulse를 이용한 HiPIMS 기법이 연구개발과 시장의 이해가 잘 어울려져 많은 발전을 이루고 있다. HiPIMS 공정은 박막의 물성을 제어하는 관점을 스퍼터링에 사용되는 보조 가스인 Ar 이온에 의존하지 않고, 직접 스퍼터된 입자의 이온화를 증대시키고, 이 이온화된 입자를 활용하여 증착 박막의 치밀성 및 반응성을 증대시켜, 박막특성을 제어하는 기술이다. HiPIMS의 경우, 초기 개발 당시에는 고에너지, 고이온화의 금속 이온을 대량 생성할 수 있다는 이론적 배경에서 연구되었다. 그러나 연구 개발이 진행되면서, 박막의 물성과 증착률 등 상반된 특성이 나타나면서 이에 대한 전원장치의 개량이나 스퍼터링 소스의 개선 등 다양한 개발 연구들이 요구되고 있다. 재료연구소에서는 스퍼터링 기술에서 가장 문제가 되고 있는 타겟 사용효율화 관점 및 스퍼트된 입자의 이온화률 증대에 대한 두 가지 문제를 동시에 해결할 수 있는 방안으로 고밀도 플라즈마를 이용한 스퍼터링 기술을 개발하고 있다. 본 발표에서는 이러한 HiPIMS의 연구 개발 동향과 고밀도 플라즈마를 이용한 스퍼터링 기술에 대한 연구 동향을 발표하고자 한다.
본 연구에서는 실리콘 산화물, 소프트 카본, 카본 블랙을 혼합하여 복합체를 제조하였으며, 이차전지의 음극 특성을 고찰하였다. 이때, 소프트 카본 음극재의 용량 향상을 위하여 첨가된 실리콘 산화물 함량을 0, 6, 8, 10, 20 wt%로 달리하였으며, 카본 블랙은 실리콘 산화물의 부피 팽창 완화를 위한 구조 안정제로 첨가되었다. 제조된 CB/SiOx/C 복합체의 물리적 특성은 XRD, SEM, EDS 및 분체 저항 분석을 통하여 조사되었다. 또한 제조된 복합체의 전기화학적 특성은 리튬 이차전지의 충·방전 사이클, 율속 및 임피던스 분석을 통하여 관찰되었다. CB/SiOx/C 복합체는 카본 블랙 첨가에 의하여 실리콘 산화물의 부피 팽창을 완화시킬 수 있는 내부 공동이 형성되었으며, 카본 블랙과 실리콘 산화물 입자가 고르게 분포되었다 형성된 내부 공동은 실리콘 산화물 함량이 8 wt% 미만에서는 낮은 초기 효율 보이며, 20 wt% 이상에서는 낮은 사이클 안정성을 보였다. 실리콘 산화물이 10 wt% 첨가된 CB/SiOx/C 복합체는 537 mAh/g 초기 방전 용량, 88 %의 용량 유지율과 2C/0.1C에서 79 율속 특성을 보였다. 이는 소프트 카본 음극재의 용량을 향상시키기 위해 실리콘 산화물을 첨가하였고, 실리콘 산화물의 부피 변화를 완충하기 위해 구조 안정제로 카본 블랙을 첨가하였다. CB/SiOx/C 복합체를 고효율의 음극재로 사용하기 위해 최적의 실리콘 산화물 함량 및 구조 안정제로서의 카본 블랙의 메커니즘을 논의하였다.
프로페인($C_3H_8$)의 건식 개질($CO_2$ 개질)을 통한 합성 가스($H_2$와 CO 혼합물) 제조를 위해 $Ni-CeO_2/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매가 충진된 유전체 장벽 방전 플라즈마 반응기를 사용하였다. 열 또는 플라즈마에 의해 환원된 $Ni-CeO_2/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매를 사용하여 $C_3H_8/CO_2$ 비율 1/3, 총 유량 $300mL\;min^{-1}$에서 플라즈마-촉매 건식 개질을 수행하였다. 건식 개질에 대한 촉매 활성은 온도범위 $500{\sim}600^{\circ}C$에서 평가되었다. $Ni-CeO_2/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매 제조를 위해 전구물질 수용액(질산니켈, 질산세륨)으로 함침된 ${\gamma}-Al_2O_3$를 공기 분위기에서 소성시킨 후, $H_2/Ar$ 분위기에서 환원시켰다. 촉매 특성 조사에는 X-선 회절분석기(XRD), 투과전자현미경(TEM), 전계 방출 주사전자현미경(FE-SEM), 승온 탈착($H_2-TPD$, $CO_2-TPD$) 및 라만 분광기가 이용되었다. 열로 환원된 촉매와 비교하면 플라즈마 방전하에서 환원된 $Ni-CeO_2/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매가 개질 반응을 통한 합성 가스 생산에서 보다 우수한 촉매 활성을 나타내었다. 또한, 플라즈마로 환원된 $Ni-CeO_2/{\gamma}-Al_2O_3$가 개질 반응의 문제점인 탄소퇴적 관점에서 장기 촉매 안정성을 보여주었다.
지구온난화의 심화로 사회적으로 환경의 중요성에 대한 인식이 확산되면서 $CO_2$ 배기가스 및 연비와 직결되어 있는 자동차 중량 절감의 중요성이 강조됨에 따라 차체 경량화 기술은 환경 친화적인 자동차 개발의 핵심기술로 연구되고 있다. 그러나 충돌보호 장치 및 편의장치의 증가로 차체 중량은 지속적으로 증가하고 있어 차체 중량을 혁신적으로 절감할 수 있는 초경량 차체기술이 요구된다. 차체 경량화 방법으로 기존 강재를 알루미늄재로 대체하는 방안이 연구되고 있으며, 일부 해외 고급 차종에서 알루미늄재를 이용한 스페이스 프레임 및 부품 개발을 검토 적용 중이다. 그러나 알루미늄 단일재 사용은 안전성등에서 요구 성능을 만족시키기 어렵기 때문에 강재와 알루미늄재의 적절한 사용이 필요하다. 이를 위하여 강재와 알루미늄간 이종접합부가 발생하며 이를 위한 적정 공정 개발이 필요하다. 전자기 펄스 용접(MPW)은 고상접합의 한 종류로서 고전류를 순간적으로 방전하여 발생된 고에너지를 통하여 접합이 이루어진다. 이러한 고에너지는 외부재의 전 자기적 성질에 의하여 에너지량이 결정되므로 외부재의 전도도(conductivity)는 매우 중요하며 이러한 이유로 Aluminum 1xxx계 중심의 전자기 펄스 용접 공정이 연구되었다. 그러나 자동차 스페이스 프레임 및 드라이브 샤프트등과 같은 부품에 알루미늄재를 적용하기 위해서는 일정 강도를 확보할 수 있는 6xxx계의 관련 연구가 필요하다. 따라서 본 연구에서는 고품질의 접합부 확보를 위한 1xxx계와 6xxx의 최적의 공정변수(충전전압, 외부재와 내부재 사이의 간격, 외부재 두께)를 도출하였다. 이를 위하여 전자기 펄스 용접 장치는 한국생산기술연구원과 웰메이트(주)에서 공동으로 개발한 $120{\mu}F$의 캐패시터 6개로 구성된 'W-MPW36'을 사용하였으며 접합 후 누수시험을 통하여 접합부의 품질을 검토하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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