리튬이온전지의 양극소재인 $LiMn_2O_4$를 다양한 모양과 크기의 망간산화물 및 망간수산화물 전구체를 사용해서 합성하였다. 첫 번째 단계로 수열합성법이나 침전법을 사용하여 ${\alpha}-MnO_2$, ${\beta}-MnO_2$, $Mn_3O_4$, amorphous $MnO_2$ 및 $Mn(OH)_2$ 등의 전구체를 합성하였고, 두 번째 단계로 이들 전구체로부터 고상법을 사용하여 다양한 형태의 $LiMn_2O_4$를 제조하였다. 합성된 $LiMn_2O_4$의 특성은 주사전자현미경과 XRD Rietveld구조분석을 통해 확인하고, Li coin cell로 조립하여 전극특성을 측정하였다. 500 nm크기의 팔면체(nano-octahedron) $LiMn_2O_4$가 1 C-rate와 50 C-rate에서 각각 107 mAh $g^{-1}$, 99 mAh $g^{-1}$의 높은 전지용량을 나타내며, 다양한 방전전류에서 가장 우수한 전기화학적 특성을 보인다. 3차원 팔면체 결정입자가 1차원 막대모양이나 2차원 판상모양의 다른 형태의 $LiMn_2O_4$보다 구조적 안정성도 우수한 것으로 평가된다. 또한 10 C-rate의 높은 전류로 500회 충 방전이 진행된 후에도 nano-octahedron $LiMn_2O_4$는 단지 5%의 용량감소(95% capacity retention)로 우수한 전극특성을 나타냈다.
리튬-이온 전지에서 전해질 용액에 대한 용매의 선택은 충방전 특성의 개선을 위해 매우 중요하다. 여러 가지 용매 시스템이 리튬-이온 전지의 전해질로서 광범위하게 연구 되어졌다. 본 연구는 다양한 혼합비에서 제조한 1 M $LiPF_6/EC$ (ethylene carbonate) : MA (methyl acetate) (x:y) 전해질 용액의 용매 분해 전위와 카본 부극 표면에 형성된 Solid Electrolyte Interphase 피막의 전기화학적 성질을 시간대 전위법, 순환 전압- 전류법, 임피던스법을 이용하여 관찰하였다. 용매분해 전위는 전해질의 이온 전도도에 따라 전위가 달라졌고, 용매의 혼합비에 따라 피막의 전기화학적 특성이 변화되었음을 확인하였다. 결과적으로, 1 M $LiPF_6/(EC+MA)$ 시스템에서 가장 적절한 EC와 MA의 혼합비는 대략 1:3 (EC:MA, 부피비)이었다.
Thin-film transistors (TFTs)의 채널층으로 널리 쓰이는 indium-gallium-zinc oxide (IGZO)는 높은 전자 이동도(약 10 cm2/Vs)를 나타내며 유기 발광 다이오드디스플레이(OLED)와 대면적 액정 디스플레이(LCD)에 필수적으로 사용되고 있다. 하지만, 이러한 재료는 우수한 TFT의 채널층의 특성을 가지는 반면, ZnO 기반 재료이기 때문에 소자 구동에서의 안정성은 가장 큰 문제로 남아있다. 따라서 최근, IGZO layer의 특성을 향상시키기 위한 연구가 다양한 방법으로 시도되고 있다. IGZO의 조성비를 조절하여 전기적 특성을 최적화거나 IGZO layer의 조성 중 Ga을 다른 금속 메탈로 대체하는 연구도 이루어지고 있다. 그러나 IGZO에 미량의 도펀트를 첨가하여 박막 특성 변화를 관찰한 연구는 거의 진행되지 않고 있다. 산화물 TFTs의 전기적 특성과 안정성은 산소 함량에 영향을 많이 받는 것으로 알려져 있으며, 더욱이 TFT 채널층으로 쓰이는 IGZO 박막의 고유한 산소 공공은 디바이스 작동 중 열적으로 활성화 되어 이온화 상태가 될 때 소자의 안정성을 저하시키는 것이 문제점으로 지적되고 있다. 그러므로 본 연구에서는 낮은 전기 음성도(1.22)와 표준전극전위(-2.372 V)를 가지며 산소와의 높은 본드 엔탈피 값(719.6 kJ/mol)을 가짐으로써 산소 공공생성을 억제할 것으로 기대되는 yttrium을 IGZO의 도펀트로 도입하였다. 따라서 본 연구에서는 Y-IGZO의 박막 특성 변화를 관찰하고자 한다. 본 연구에서는 magnetron co-sputtering법으로 IGZO 타깃(DC)과 Y2O3 타깃(RF)를 이용하여 기판 가열 없이 동시 방전을 이용해 non-alkali glass 기판 위에 증착 하였다. IGZO 타깃은 DC power 110 W으로 고정하였으며 Y2O3 타깃에는 RF Power를 50 W에서 110 W까지 증가시키면서 Y 도핑량을 조절하였다. Working pressure는 고 순도 Ar을 20 sccm 주입하여 0.7 Pa로 고정하였다. 모든 실험은 $50{\times}50mm$ 기판 위에 총 두께 $50nm{\pm}2$ 박막을 증착 하였으며, 그 함량에 따른 전기적 특성 및 광학적 특성을 살펴보았다. 또한, IGZO 박막 제조 시 박막의 안정화를 위해 열처리과정은 필수적이다. 하지만 본 연구에서는 열처리를 진행하지 않고 Y-IGZO의 안정성 개선 여부를 보기 위하여 20일 동안 상온에서 방치하여 그 전기적 특성변화를 관찰하였다. 나아가 Y-IGZO 채널 층을 갖는 TFT 소자를 제조하여 소자 구동 특성을 관찰 하였다. Y2O3 타깃에 가해지는 RF Power가 70 W 일 때 Y-IGZO박막은 IGZO박막과 비교하여 상대적으로 캐리어 밀도는 낮은 반면 이동도는 높은 최적 특성을 얻을 수 있었다. 상온방치 결과 Y-IGZO박막은 IGZO박막에 비해 전기적 특성 변화 폭이 적었으며 이것은 Y 도펀트에 의한 안정성 개선의 결과로 예상된다. 투과도는 Y 도핑에 의하여 약 1.6 % 정도 상승하였으며 밴드 갭 내에서 결함 준위로 작용하는 산소공공의 억제로 인한 결과로 판단된다.
현재 리튬이온전지의 음극활물질로 사용하는 흑연은 이론 비용량이 372 mAh/g이고 진밀도는 2.2 g/ml이다. 현재의 상용 리튬이차전지보다 더 높은 에너지밀도를 갖는 전지의 개발을 위해 기존의 흑연을 대체하기 위한 신소재로서 실리콘과 주석 등에 대한 많은 연구가 진행되고 있으며, 아연도 가능성 있는 후보 재료의 하나이다. 아연재료의 이론 비용량과 진밀도는 412 mAh/g과 7.14 g/ml이다. 본 연구에서는 인듐과 니켈을 포함하는 아연계 재료를 합성하고자 하였으며, 균질한 혼합 조성을 얻고자 금속 이온의 sol을 제조하고 gel화하여 소결제조 함으로써 화학적 분산으로 균질한 혼합조성을 가지는 아연계 재료를 제조하고 아연계 음극활물질의 리튬이차전지의 1차 방전 비용량은 910 mAh/g이고 31회, 62회에서는 365 mAh/g, 78 mAh/g의 높은 비용량을 나타내었다. 이와 함께 1차 Ah 효율은 45%였으며, 2회 부터는 정량적인 효율을 나타내었다. 낮은 초기 Ah 효율을 높이고자 리튬 금속을 전극에 부착함으로써 비가역 비용량을 해소 할 수 있었다.
본 연구에서는 극자외선 (Extreme Ultra Violet) 리소그래피의 빛샘원 발생을 위한 플라스 마 집속장치 (Plasma Focus Device)를 설계, 제작하였으며, 이를 이용하여 단펄스 집속 플라스마의 전류, 전압 방전 특성 및 장비의 저항, 인덕턴스의 중요 기초 연구를 수행하였다. 전압, 전류는 C-dot probe 와 B-dot probe를 이용하여 측정하였다. Anode 전극에 1.5, 2, 2.5, 3 kV의 전압을 인가하고 Diode chamber 내의 Ar 기체압력을 1 mTorr-100 Torr 로 변화시켰을 때 발생되는 전압, 전류는 300 mTorr 에서 가장 큰 값을 보였으며, 이때 측정된 LC 공진에 의한 전류 파형으로부터 계산된 시스템 내의 인덕턴스와 임피던스값은 각각 73 nH, $35 m{\Omega}$ 였다. 300 mTorr, 2.5 kV 일 때 Emission spectroscopy를 이용하여 계산한 단펄스 집속 Ar 플라스마내의 전자온도는 Local Thermodynamic Equilibrium(LTE) 가정으로부터 T=13600 K 이었고 이온밀도 및 이온화율은 각각 $N_i = 8.25{\times}10^{15}/ cc,\;{\delta}= 77.8%$ 이었다.
출발 물질로서 L $i_2$C $O_3$, NiC $O_3$, CoC $O_3$를 사용하고 조성과 합성 온도를 변화시켜, 고온 고상법에 의하여 LiN $i_{1-y}$$Co_{y}$$O_2$(y=0.1, 0.3, 0.5)를 합성하였다. 합성과 시료들의 결정구조, 미세구조 그리고 전기화학적 특성을 조사하였다. 80$0^{\circ}C$와 8$50^{\circ}C$에서 제조한 L $i_{x}$N $i_{1-y}$$Co_{y}$$O_2$는, 삼방정계(space group: R3m)의 $\alpha$-NaFe $O_2$구조로 결정화되어 있는 층상 구조를 형성하였다. LiN $i_{1-y}$$Co_{y}$$O_2$(y=0.1, 0.3, 0.5)는 Co의 양이 증가함에 따라 a축과 c축의 크기가 감소하였는데, 이는 코발트 이온의 크기가 니켈 이온의 크기보다 작은데 기인하는 것이다. 그러나 c축과 a축의 크기의 비(c/a)가 증가하였음은 이차원적 구조가 잘 발달됨을 보여준다. 니켈에 대한 코발트의 치환량에 따른 리튬 이온의 삽입/추출 가역성은 코발트의 치환량이 증가하면서 증가하여 y=0.3인 LiN $i_{0.9}$$Co_{0.1}$$O_2$에서 대체로 우수하였고 그 이상으로 y값이 증가하면 가역성이 나빠졌다. 80$0^{\circ}C$에서 합성한 LiN $i_{0.9}$$Co_{0.1}$$O_2$가 가장 큰 초기 방전 용량 146 mAh/g을 나타내었으며, 싸이클링 성능도 비교적 우수하였다. 8$50^{\circ}C$에서 합성한 LiN $i_{0.9}$$Co_{0.1}$$O_2$와 LiN $i_{0.7}$$Co_{0.3}$$O_2$가 우수한 싸이클링 성능을 보였다.다. 싸이클링 성능을 보였다.다.보였다.다.
Silane($SiH_4$), methane($CH_4$), diborane(B_2H_6)그리고 phosphine($PH_3$)을 이용하여 rf글로방전분해법으로 PIN형 a-SiC:H/a-Si:H 이종접합 태양전지를 제작하였다. $SnO_2/ITO$층 형성치 태양전지의 효율은 ITO 투명전극만의 경우보다 1.5% 향상되었다. 제작조건은 P층의 경우 $CH_4/SiH_4$의 비를 5로 하고 두께는 $100{\AA}$이었다. I층은 P층위에 증착하였으나 진성이 아니고 N형에 가깝다. 이 I층을 진성으로 바꾸기 위해서 0.3ppm의 $B_2H_6$를 $SiH_4$에 혼합하여 5000${\AA}$증착했다. 또한 N층은 $PH_4/SiH_4$의 비를 $10^{-2}$로 하여 $400{\AA}$ 증착시켰다. 그 결과 입사강도가 15mW/$cm^2$일 때 개방전압 $V_{oc}=O'$단락전류밀도 $J_{sc=14.6mA/cm^2}$, 충진율 FF=58.2%, 그리고 효율 ${eta}=8.0%$를 나타내었다. 빛의 반사에 의한 손실을 감소시키기 위하여 $MgF_2$를 유리기판위에 도포하였다. 이에 의한 효율은 0.5% 향상되어 전체적인 효율은 8.5%였다.
바나듐 레독스 흐름 전지는 서로 다른 산화수를 가지는 이온의 산화 환원 반응을 이용하여 전기에너지와 화학에너지를 상호 변환하여 충전 및 방전하는 원리의 에너지 변환 장치로, 구동 중요 요소로는 전극, 전해액, 이온교환막이 있다. 여기서 이온교환막은 산화 환원 반응의 수소이온의 전달 및 전해액을 분리하는 역할을 하며, 이상적인 특징으로는 높은 내산성, 낮은 저항과 높은 수소 전도도와 낮은 바나듐 이온의 투과성과 낮은 가격이다. 최근 이러한 목표에 도달하기 위해서 이온 교환막에 대한 활발한 개발이 이루어지고 있다. 개발된 이온교환막은 여러 물성 평가를 통해 적합막인지 판별하며, 그 평가 중 장기 내구성 평가는 막대한 시간이 걸린다. 이러한 단점을 보완하고자 본 연구에서는 평가 시간이 긴 낮은 전류밀도부터 평가 시간이 짧은 고 전류밀도에서 수행한 단기 실험(총 운전시간 87.5 시간)을 통하여 하나의 식을 만들어 그 수명을 예측하였으며, 실제 장기 내구성 평가(총 예상 운전시간 2,296 시간)를 진행하여 해당 식의 오차율이 5~6%로 적용 타당성을 확인하였다. 그 결과 본 식을 통하여 수명을 예측할 경우 96.2%의 시간을 단축시킬 수 있었다.
팩시밀리용 1차원 영상감지소자로 사용 가능한 수소화된 비정질 실리콘 다층막을 RF 글로방전 분해법으로 제작하였다. ITO/i-a-Si:H/Al 구조는 양전극으로부터의 캐리어주입과 인듐확산으로 인한 암전류가 상대적으로 크므로 본 논문에서는 이 암전류를 억제하고, ITO/i-a-Si:H의 계면에 임듐확산으로 인한 광전변환특성의 저하를 막기 위하여 $SiO_{2}$ 혹은 $SiO_{x}N_{y}$막이 사이에 끼인 ITO/유전체/i-a-Si:H/p-a-Si:H/Al구조를 제작하였다. 이는 계면의 전장을 증가시켜 양호한 광전변환특성을 얻기 위한 것이다. $SiO_{2}$막의 두께가 $300{\AA}$이고 p-a-Si:H막의 두께가 $1500{\AA}$일 때 암전류는 0.1nA이하로 억제되고 광전류도 5V의 인가전압에서 20nA로 포화되었다. 또한 광이용률을 향상시키기 위해 $SiO_{x}N_{y}$막을 ITO와 함께 이중 반반사약으로 형성시켜 ITO/a-$SiO_{x}N_{y}$/i-a-Si:H/p-a-Si:H/Al구조의 다층막을 제작하였다. 이 때 $SiO_{x}N_{y}$막 및 p-a-Si:H막의 두께는 각각 $300{\AA}$ 및 $1500{\AA}$으로 하였다. 광도 $20{\mu}W/cm^{2}$ 및 인가바이어스 5V하에서 광전류는 30nA, 암전류는 0.08nA로 각각 좋은 특성을 나타내었으며 광전류도 5V게서 포화되었다. 또한 분광감도특성의 결과로부터 단층막의 최대감도를 나타내는 파장은 약 630nm이었으며 다층막의 경우는 약 560nm정도이었다. 제작된 다층막의 균일도는 약 5%의 오차를 가졌으며 광응답시간은 0.3msec였다.
스피넬형의 $LiMn_2$O$_4$는 출발물질로 LiOH와 Mn($CH_3$COO)$_2$.$4H_2$O를 사용하여 졸-겔법으로 합성한 xerogel을 $150^{\circ}C$로 1차 열처리한 후 $350^{\circ}C$로 2차 열처리하여 합성하였다. 그러나 $350^{\circ}C$ 이상으로 열처리할 경우 $Mn_2O_3$가 생겼으며, 이로 인해서 Li/lM $LiClO_4$(in PC)$LiMn_2O_4$cell을 구성하여 0.25 mA/$\textrm{cm}^2$의 전류밀도로 충.방전 실험을 한 결과 $350^{\circ}C$에서 열처리한 것은 15 cycle후에 88 mAh/g에서 56 mAh/g으로 35.7%의 용량감소가 나타났으나 $500^{\circ}C$에서 열처리한 것은 89 mAh/g에 51 mAh/g으로 42.5%의 용량감소가 나타났으며 이는 $Mn^{3+}$ 의 증가로 인한 Jahn-Teller distortion의 결과로 볼 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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