본 연구에서 황색 발색제는 피리딘 존재 하에 ${\alpha}$-pivaloyl-2-chloro-5-amino- acetaniline hydrogen chloride와 1-hexadecane sulfonyl chloride를 반응시켜 얻었다. 이 물질은 다양한 분석장비를 이용하여 녹는점, 원소분석기, 적외선분석기, 자외선분석기, 질량분석기로 확인하였다. 황색 발색제를 CD-3(발색현상주약)와 반응시키면 황색이 나타났다.
천연에서 발견되는 유색수정은 자수정, 연수정, 황수정, 청수정, 녹수정, 장미수정 등 그 색의 종류에 따라 크게 6가지로 분류되며 발색 기구에 따라 색중심(color center), 전이금속 불순물(transition metal impurity), 산란(scattering), 전하이동(charge transfer) 등 4가지로 분류된다. 이들은 천연에서 고온고압의 열수가 냉각되면서 그 안아 녹아있던 광물질이 재결정하여 생성된 것이다. 이러한 유색수정은 실험실에서도 합성되며 그 방법은 천연 수정의 생성 과정과 유사하다. 그러나 천연수정 중의 일부는 실험실에서 성장하기가 거의 불가능하기 때문에 다른 방법을 이용하여 유사한 색을 가지게 한다. 본 논문에서는 불순물 원소의 종류 및 수정 격자내의 위치, 최외각 전자의 상태에 따라 색이 달라지는 것을 고찰하고 이러한 유색수정을 합성하는 원리에 대하여 논하고자 한다.
남미, 아프리카, 아시아 대륙의 자수정을 대상으로 하였다 ICP-AES 분석에서 나타난 발색원소는 Fe, Cr, Cu, Co이며 대체적으로 남미 지역에서 발색원소의 함유량이 높게 나타났다. UV-VIS 분석결과 천연자수정과 합성자수정은 350nm 영역과 550nm 영역에서 흡수가 일어나는 특성을 나타냈고 투과율은 합성에 비해 천연이 낮게 나타났다. FT-IR분석결과 천연자수정과 합성자수정의 구분은 합성자수정의 특징인 $3543cm^{-1}$ 흡수밴드의 유무에 의해 알 수 있었다 남미 지역은 $3584cm^{-1},\;3435cm^{-1}$ 흡수밴드가 강하게 나타나며, 아프리카 지역은 $3299cm^{-1},\;3196cm^{-1}$ 흡수밴드가 나타났다. 아시아 지역은 $3381cm^{-1}$ 흡수밴드가 특징적으로 관찰되었다.
치환에 의한 wagnerite의 색상변화 및 고용체 형성한계를 살펴보기 위해 wagnerite ($A_2XO_4Z$)를 합성한후 각 구성원소들을 치환하였다. Ca-wagnerite의 Ca 대신에 Mg, Co, Ni, Cu로 치환하여 용해도가 한정된 고용체를 얻었다. 이들 중 (Mg,Ca)-wagnerite와 (Co,Ca)-wagnerite의 경우에만 단일상의 wagnerite를 합성하였으며 이들의 색상은 각각 백색과 자주색이었다. 그 외의 조성 및 (Ni,Ca)-wagnerite와 (Cu,Ca)-wagnerite의 경우에는 여러상이 혼재해 있는 것으로 나타났다. $A^{5+}$자리에 Li을 치환해 보았으며 또한 $X^{5+}$대신 V을 치환하여 진한 자주 및 금색, 옅은 노란색의 wagnerite를 합성하였으며, Z- 대신 Cl을 치환한 경우 단일상의 wagnerite을 얻지 못하였다.
$CaF_2-CaO-P_2O_5$계에서 congruent melting하는 apatite$(Ca_{10}(PO_4)_6F_2)$ 단결정을 FZ법으로 길이 50~60mm의 크기로 육성하였따. 분위기는 산소 분위기로 하였으며 회전수는 상하 상호 역방향으로 20~30rpm로, 성장속도와 분위기 등을 조절하면서 최적의 성장조건을 찾고자 하였다. 성분 원소중 Ca를 Co로 부분 치환시켜 적외선 흡수도 증가 및 발색효과를 얻었다. 결정성 및 성장 방위를 고찰하기 위해 laue back reflection pattern을 조사하였으며, XRD를 이용하여 apatite 합성을 확인하였고 광투과로 FTIR분석으로 발색 및 성분원소를 동정하였다.
약현성당(사적 제252호)은 1892년에 건립된 현존하는 최초의 서양식 벽돌조 건축물로 한국 근대건축사에 매우 중요한 사료이다. 성당의 제대 후벽에 있는 스테인드글라스는 1974년 처음으로 도입된 이남규의 슬랩글라스(달드베르)로서 1998년 화재로 그을림 및 누수현상이 나타나자 다음해 보수된 바 있다. 색유리의 발색원소 분석 결과, 황색, 적색 및 연두색은 아연(Zn), 칼륨(K), 카드뮴(Cd)으로 확인되었고 셀레늄(Se)이 적색 착색제로 사용되었다. 또한 진녹색 계열의 발색성분은 망간(Mn)과 크롬(Cr), 청색계열은 납(Pb)과 황(S)이 검출되었다. 사이 줄눈의 재료학적 분석결과, 돌로마이트($CaMg(CO_3)_2$)와 방해석($CaCO_3$)으로 동정되었고 판상, 능면상, 주상, 방형 등의 결정질 입자가 확인되었다. 한편 초음파 속도는 스테인드글라스에서 평균 4,130 m/s를 보이며 중앙창 십자가와 우창 하단부에서 저속도대가 나타났으며, 줄눈은 평균 2,053 m/s의 속도범위에서 좌창 상부와 중앙창 가운데에서 가장 낮은 물성을 보였다. 약현성당의 색유리와 사이 줄눈은 육안관찰시 우창에서 집중적인 표면풍화가 나타나는 것과는 달리 물성진단을 통해 좌창 및 중앙창을 중심으로 상당한 물리적 손상이 확인되었다. 앞으로 유리의 조성과 물성의 상관관계에 대한 연구를 통해 꾸준히 보존관리가 필요하다.
Methyl Thymol Blue(MTB) 발색시약을 사용하여 $Lu^{3+},\;Eu^{3+},\;Sm^{3+}$ 및 $Pr^{3+}$ 원소의 흡수분광광도법에 의한 정량법을 확립하였다. ligand와 금속의 몰비는 1:1이었으며 Hexamethylenetetramine 완충용액으로 pH 6.5로 만들었을 때 MTB의 최대흡수파장은 440 nm이며 희토류-MTB 착물의 최대흡수파장은 610 nm로 나타났고 용액의 흡광도는 발색 후 7시간 정도까지 일정한 흡광도를 나타내며 $0{\sim}110{\mu}g/50ml$의 범위에서 Beer의 법칙에 따른다. phosphate, EDTA, citrate같은 리간드이온들은 희토류 -MTB의 흡광도에 크게 영향을 주며 각각의 희토류 원소분석의 선택성은 없다. 메틸알코올, 에틸알코올 및 아세톤 용매에서도 희토류-MTB 용액의 흡광도는 변하지 않았다. 몰흡광계수는 $1.2{\sim}2.0{\times}10^4mol^{-1}{\cdot}l{\cdot}cm^{-1}$이다.
동화(진사)는 구리를 원료로 하는 우리나라 고유의 적색 무기안료로써 고려와 조선시대에 도자기 채회 안료로 사용되었으나 생산과 발색이 어려워 소량의 작품만 전해진다. 조선시대의 고문헌에 의하면 동광석의 산지는 한국 전역에 걸쳐 수많은 지역이 알려져 있으며, 일부는 오늘날까지 가행 중이다. 한국에서 산출되는 가장 흔한 동광석 광물은 황동석($CuFeS_2$)과 공작석($Cu_2CO_3(OH)_2$)이며 지역에 따라 지표에서 쉽게 채취할 수 있는 곳도 많다. 따라서 우리나라는 과거에 동화 원료를 수급하는데 자원환경적 및 지리적인 이점을 확보했던 것으로 판단된다. 이 원광석을 대상으로 발색실험을 수행한 결과, 두 광석광물 모두 적색 발색력이 우수하였다. 중요한 발색원소는 구리이며, 구리 입자는 유약층에서 대부분 $5{\mu}m$ 미만의 입자 크기를 갖는 미세하고 균질한 분산 상태를 보인다. 또한 동화안료 내의 구리 함량과 입도 크기에 따른 분산특성은 선명한 적색도와 높은 투명도를 제어하는 가장 중요한 요소인 것으로 밝혀졌다.
고흥 길두리 안동고분에서 파편상태로 출토되어 복원이 불가능한 유리구슬 7점에 대해 미세조직관찰과 성분분석을 실시하여 유리유물의 화학조성 및 풍화의 특성을 밝히고자 하였다. 먼저 유리의 풍화상태를 분석한 결과, 표면과 내부 균열부분에 주변 매장환경으로부터 기인한 것으로 추정되는 오염물질이 다량 관찰되고 검출되었다. 또한 Na과 K 등의 알칼리금속 성분이 균열부에서 주로 감소되는 것으로 보아 이 부분에 풍화현상이 집중적으로 일어났음을 알 수 있었다. 화학조성을 통한 특성분류에서는 potash glass group($K_2O-SiO_2$유리군) 2점, soda glass group($Na_2O-SiO_2$유리군) 4점, 알칼리혼합유리군(mixed alkali glass group) 1점으로 확인되었다. 유리의 발색원소를 추정해보면, 청색과 감색 유리는 코발트(Co), 벽색은 철(Fe)과 구리(Cu), 황갈색은 철(Fe)로 추정된다. 이러한 고분출토 유리구슬의 과학적 연구는 향후 4~5C 호남문화권의 교류관계를 밝히는데 중요한 자료로 이용될 것으로 기대된다.
란탄족 원소 분석에서 란탄족 원소 상호간의 간섭영향에서 오는 방해영향을 제거하고 정확한 분석 결과를 얻기 위해 란탄족 원소들을 이온크로마토그래피로 분리하였다. 분리된 란탄족 원소들은 PAR(4-(2-pyridylazo)-resorcinol monosodium salt)과의 포스트컬럼 착색반응을 통하여 발색한 후, UV/VIS 흡광광도법으로 520nm의 파장에서 흡광도를 측정하여 란탄족 원소들을 분석하였다. 이때 용리액은 Pyromellitic acid였고 분리순서는 Sm, Eu, Gd, Y, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu였고, La, Ce, Pr, Nd는 pyromellitic acid로 분리되지 않으므로 옥산살을 사용하여 분리 분석하였다. Pyromellitic acid의 pH 2.99에서 중란탄족 원소들이 가장 잘 분리되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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