• 분석과학
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• 제16권6호
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• pp.488-498
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• 2003

LC/MS/MS를 이용하여 발기부전 (impotence) 치료제인 sildenafil 및 유사체인 homosildenafil, vardenafil, tadalafil을 분석하는 방법을 확립하였다. 이온화 방법으로는 electrospray ionization (ESI)와 atmospheric pressure chemical ionization (APCI) 방법을 사용하였으며 최대 감도와 재현성을 나타내는 조건을 찾기 위하여 여러 가지 파라미터를 변화시켜서 비교하였다. MRM (multiple reaction monitoring)을 위한 적절한 생성이온 (product ion)을 얻기 위하여 ESI 방법에서는 capillary voltage, cone voltage, extractor, entrance, RF lens를 변화시켰으나 전구이온 (precursor ion)을 제외한 뚜렸한 토막이온 (fragment ion)은 생성되지 않았다. 한편, APCI 방법의 경우 entrance, collision energy, exit, corona voltage, cone voltage, extractor, RF lens, cone gas, desolvation gas를 변화시켰을 때 다른 파라미터들의 변화에 따른 전구이온을 제외한 product ion 생성 패턴의 변화는 감지되지 않고 단지 RF lens 조건의 변화에서 precursor ion을 비롯한 토막이온들의 생성과 더불어 S/N의 증가로 인한 검출 한계의 향상이 나타났다. HPLC에서의 최적 분리 조건과 질량 분석기에서 최대 감도를 나타내는 이동상 조건도 조사되었는데 10 mM ammonium formate (pH 4.8):acetonitrile=70:30 의 등용매 용리조건이 좋은 감도를 나타내었으며, 최적의 방법인 ESI-MRM 방법에서 검출한계 (S/N>5)는 sildenafil은 $0.10{\mu}g/mL$, homosildenafil은 $0.025{\mu}g/mL$, vardenafil은 $0.025{\mu}g/mL$ 그리고 tadalafil은 $0.25{\mu}g/mL$이었다.

• 대한본초학회지
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• 제30권6호
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• pp.69-75
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• 2015

Objectives : This study was designed to investigate effects of the combination with Korean Red Ginseng (Panax ginseng C.A. Meyer), Gastrodia Rhizoma (Gastrodia elata Blume) and Polygoni Multiflori Radix (Polygonum multiflorum Thunberg) on metabolic disorders including cholesterol and erectile dysfunction in hyperlipidemia rats.Methods : Animals were divided into six groups; Control with normal diet, high fat/cholesterol-diet (HFCD), fluvastatin, Korean Red Ginseng treated (KRG), and the combination treated (Korean Red Ginseng, Gastrodia Rhizoma and Polygoni Multiflori Radix; 1:1:1 for KGP1 and 2:1:1 for KGP2). The experimental groups initially received HFCD for 10 weeks and then treated orally with fluvastatin, KRG, KGP1 and KGP2 during the final 6 weeks. Erectile function was determined by the measurements of intracavernosal pressure (ICP) and maximal arterial pressure (MAP) after electrical stimulation of the cavernosal nerve.Results : KGP2 decreased the level of total cholesterol and LDL cholesterol in the sera of HFCD rats without no changes of body weights. KRG, KGP1 and KGP2 decreased the level of C-reactive protein (CRP) levels except of fluvastatin, synthetic HMG-CoA reductase inhibitor. KRG, KGP1 and KGP2 significantly increased the ICP, ICP/MAP ratio, area under the curve (AUC) compared with those of normal rat. Morphometric analyses showed that KRG, KGP1 and KGP2 increased the volume of smooth muscle and the regular arrangement of collagen fibers in corpus cavernosum of HFCD rats. The penile expression of eNOS was increased by KRG, KGP1 and KGP2.Conclusions : Based on these results, we suggest that the combination with Korean Red Ginseng, Gastrodia Rhizoma and Polygoni Multiflori may improve hyperlipidemia through regulating the lipid profiles and erectile dysfunction in rats.

• 분석과학
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• 제28권4호
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• pp.278-287
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• 2015

Phosphodiesterase type 5 inhibitors (PDE-5 inhibitors) are used in the treatment of erectile dysfunction. In recent years, a number of reports have been conducted on dietary supplements contaminated with PDE-5 analogues. In this study, 58 analogues of PDE-5 inhibitors were sorted into five groups: tadalafil, sildenafil, hongdenafil, vardenafil, and other analogues. These analogues were then evaluated using a liquid chromatography-quadrupole-time of flight mass spectrometry (LC-QTOF-MS) electrospray ionization mass method. Each compound has a unique fragmentation ion, which can be easily analyzed qualitatively. The fragmentation pathways of the analogues were elucidated based on the QTOF-MS and MS/MS data. Common ions were confirmed for each group by analyzing the structural characteristics and fragmentation pathways. Specifically, common ions were observed at m/z 169.08 and 135.04 (tadalafil analogues), m/z 311.15 and 283.12 (sildenafil analogues and hongdenafil analogues), and m/z 312.16 and 151.09 (vardenafil analogues). The advantage of this method is that the structure of unknown components can be determined by interpreting the product ions. Hence, the developed method can be used for the identification of unknown compounds. Fragmentation pathways may also aid in the detection and identification of PDE-5 inhibitor analogues.

• 분석과학
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• 제22권2호
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• pp.172-185
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• 2009

식품 중에서 새롭게 생성되는 유해물질에 대한 정확한 이해를 돕기 위하여 식품의 제조가공과정 중에 불가피하게 생성되는 유해물질의 특성, 생성 메카니즘, 규제 및 분석현황을 정리하였다. 식품 중 신종유해물질은 생성원인인 열처리, 발효, 첨가물질, 미지물질에 따라 크게 4부류로 분류되어 진다. 열처리에 의해 생성되는 식품 중 신종유해물질에는 아크릴아마이드, 퓨란, HCAs, PAHs가 포함된다. 발효공정에 따라서는 에틸카바메이트, 바이오제닉 아민류가 생성된다. 식품첨가물에 의해서는 3-MCPD, 벤젠, 니트로사민류가 생성되며, 미지물질에는 발기부전치료제나 비만치료제 성분을 변형시킨 부정유해물질이 포함된다. 식품 중 신종유해물질을 분석하기 위해서는 액액추출 또는 SPE로 정제하거나 휘발성 성분을 headspace로 포집하여 액체크로마토그래피나 가스크로마토그래피로 분리한 후 자외부흡광기, 형광검출기나 질량분석기로 검출하는 방법이 주로 이용되고 있다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제30권1호
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• pp.35-42
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• 2015

본 연구는 인천광역시내 유통되고 있는 기타가공품에 대하여 중금속 (납, 카드뮴, 수은), 부정유해물질 (발기부전치료제와 그 유사물질 36종, 비만치료제 3종, 스테로이드 28종)을 조사하여 안전성을 평가하고, 기타가공품에 대한 기준규격 제정 시 기초자료로서 제공하고자 실시하였다. 그결과 부정유해물질은 검출되지 않았고, 중금속은 납(Pb) 0.001~13.39(mg/kg), 카드뮴(Cd) 0.003~1.231(mg/kg), 수은(Hg)은 0.001~0.650(mg/kg)의 결과를 얻었다. 기타가공품은 중금속에 대한 규격 기준이 없으므로, 중금속의 국내 외 기준을 비교하였을 때 중금속 최고기준을 적용하면 납(Pb)과 수은(Hg)에서 각각 2건씩 4건이 초과되는 것으로 확인되었다. 검사결과를 바탕으로 한 중금속의 위해성 평가는 FAO/WHO (Codex)의 잠정주간섭취허용량(PTWI)과 비교결과, 해물파전믹스, 들깨가루는 Pb의 PTWI의 기준 0.214를 초과하였다. 결론적으로 분말류나 환제품을 유사식품 기준으로 적용하면 부적합으로 판정 될 수 있기 때문에 규격검사를 피할 목적으로 기타가공품으로의 등록을 지향한다. 이를 악용할 경우 검사의 사각지대로 인해 시민의 건강이 위협받을 수 있다. 따라서 품목제조허가 신고시 규격외 일반가공식품에서 기타가공품으로의 등록을 지양하고, 기타가공품의 세부적인 검사규격을 제정하여 관리해야 함을 제언한다.

• 한국식품과학회지
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• 제44권2호
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• pp.148-154
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• 2012

인터넷에서 판매되는 건강기능성표방식품 51개를 구매하여 발기부전치료제 5종과 그 유사물질 29종, 이카린, 요힘빈, 시부트라민 그리고 시부트라민 유사물질인 데스메틸시부트라민, 디데스메틸시부트라민 총 39종의 부정유해물질을 3개의 혼합표준용액으로 만든 후 HPLC를 이용하여 총 50분 동안 이동상 용액 A(5 mM sodium hexanesulfonate와 0.1% phosphoric acid을 함유한 물), B(95% acetonitrile) 두 가지를 기울기 용매 조건으로 분석하였다. 검출된 화합물의 확인을 위하여 LC-ESI-tandom MS의 MRM 조건을 최적화하고 정성분석 한 결과 1개의 홍삼제품과 영양보충용제품 2건에서 실데나필과 슈도바데나필, 디메틸티오실데나필성분이 1회 복용량당 1.3-82.1 mg 검출되었으며, 2개의 기타가공품에서 부작용이 우려되어 사용이 금지된 시부트라민의 유사물질인 디데스메틸시부트라민이 각각 1회 복용량 당 2.2, 1.7 mg이 검출되었다. 시중에 판매되는 비아그라의 실데나필 1회 최소복용량은 25 mg으로 시료에서의 검출량은 이보다 높은 수준으로 함유되었으며, 의사의 처방 없이 식품 중에 불법적으로 함유된 이들 물질 혹은 이들의 유사물질은 소비자들의 건강상에 문제를 일으킬 수 있으므로, 시중에 유통되는, 더욱이 온라인 상에서 음성적으로 판매되고 있는 건강관련식품에 대한 모니터링이 지속적으로 필요한 실정이다.