최근 연구에서는 상용 통계분석 프로그램인 Minitab을 사용하여 실험 요소 설계 및 최적 공정조건을 구하는데 많이 이용하고 있다. 본 연구에서는 도금 제품의 Peeling 최적화를 위해 도금 전처리 공정인 에칭 및 화학 니켈 공정 시간을 인자로 설정하였다. 또한 2인자 2수준(2 factor 2 Level)의 직교 배열표를 구성하고 도금 제품의 밀착성을 만족하는 범위 내에서 설계변수에 의한 반응표면법(Response surface analysis)을 사용하여 최적 조건을 설정하였다. 실험 결과, 에칭 및 화학니켈 공정 시간의 주효과도에서 에칭 공정시간이 낮을수록, 화학니켈 공정시간이 높을수록 Peeling 값이 향상된다는 결과를 얻었다. 그리고 최적 조건을 도출하기 위한 방법으로 반응표면 설계법 중의 중심합성법을 사용하여 에칭(10min 15sec)및, 화학니켈(10min 15sec)의 최적 공정 시간을 도출하였다.
Quartz Crystal Microbalance(QCM)은 표면에 묻은 물질의 미량의 무게변화도 간단히 측정 할 수 있어 반웅기 내에서 일어나는 현상올 in-situ로 즉시 알 수 있는 장점을 가진 장치이 다. 이 장치를 이용하면 초엄계 이산화탄소 내에서 용해도를 알 수 있고, 대상물질이 녹아냐 가는 속도를 측정하면 확산계수를 구할 수 있다. 그리고, 초음파 혼을 반응용기 내에 설치하 고, 초음파 효과를 알아보았다. 먼저 static system에서 초음파 효과를 알아보았다. Cu(acac)2를 대상으로, 밀폐된 용기에서 수행한 실험에서, 액체와 초임계 이산화탄소 내에서 용해속도를 QCM으로 구할 수 있었다. 용해속도로부터 Cu(acac)2의 확산계수를 측정할 수 있었다. 액체 내에선 $10^{-4}{\;}cm2/sec$, 초임계상태에서 $10^{-2}{\;}cm2/sec$의 값을 갖는 것으로 나타 났다. 그리고, 초음파를 사용할 경우 이 확산계수값이 4-5배정도 증가하는 것으로 냐타났다. 이어서 dynamic system에서 반응을 알아보았다. Cyanex를 함유한 C02를 반응용기에 흘리 면서 QCM표면에 묻은 Co이온의 용해속도를 측정하였다. 초음파는 용해도에 아무 역활을 안하는 것으로 나타났다. 주어진 조건에서 13 microgram/gram-cyanex의 용해도를 갖는 것 으로 나타났다.
인산염 용액과의 반응으로 패각의 표면에 고 비표면적의 다공성 수산화아파타이트 층이 생성되는 거동을 정성적으로 관찰하였다. 수산화아파타이트의 생성기구는 패각 표면을 핵으로하는 용해-석출 반응으로 보이며 층의 생성은 다음의 과정에 의하였다. 1. 고상 표면 상의 고밀도 핵생성 및 성장 2. 결정의 접촉과 엉킴에 의한 미세 다공성 층의 형성 3. 층을 통한 용액의 확산과 내측으로의 층 두께의 성장
충북 영동군 동창광산에서 산출되는 일라이트(illite)광선의 표면화학특성을 전위차 적정 실험과 FITEQL3.2 프로그램을 이용하여 연구하였다. 정량 Xtjs 회절 분석에 의한 일라이트 광석의 광물조석은 석영 46.6% 일라이트 41.6% 카올리나이트(kaolinite) 11.8%이며 $N_2$BET 방법에 의하여 구한 비표면적은 $6.52 m^2$g이다. 전위차 적정 실험결과를 그란(Gran)법을 적용하여 구한 일라이트광석의 영전하점($pH_{pznpc}$ )은 pH 3.9 총표면 자리 밀도는 21.24 sites/$nm^2$이다. 표면 복합체 모델중 일정 용량 모델을 적용해 일라이트 광석의 표변 특성에 알맞는 모델을 찾아보았다. 일라이트 광석의 표면을 사면체 자리와 팔면체 자리로 나누어 설정한 2sites$-3pK_{ a}$s 모델은 변수값이 수렴되지않았으므로 부적절하다고 판단된다. 일라이트 광석의 표면을 하나의 균질한 흡착표면으로 가정해서 설정한 1 site -1 $K_{a}$ 와 1 site -2 $pK_{a}$ s 모델 사이에는 뚜렷한 차이는 없지만, 1 site -1 $pK_{a}$ 모델의 WSOS/DF 값이 17, 1 site - 2 $pK_a{s}$ 모델은 26으로서 앞 모델이 보다 적절하다. 이 결과는 일라이트 광석 표면에서 수소의 해리와 첨가 반응 중 첨가 반응을 무시하여도 표면반응을 설명하는 데 큰 무리가 없음을 시사한다. 가장 적절하다고 판단되는 1 site -1 $pK_{a}$ 모델의 $pK_{a}$ 값은 4.17, specific capacitance는 $6F/m^2$ 표면 자리 농도는 $1.15\Times10^{-3}$ mol/L 이다.
상용의 PVC가 갖는 소수 특성을 개선하기 위해 산소, 아르곤, 수소 이온의 이온 보조 반응법을 이용하여 표면의 친수성을 증대시키고 이때 친수성 증가의 직접적 원인인 표면에너지 증가를 각각의 이온조사에 따라서 비교하였다. 이온 소스는 직경 5-cm의 cold hollow cathod ion gun을 이용하였으며 산소, 아르곤, 수소이온을 이온 조사량 5$\times$1014~1$\times$1017ions/cm2까지 변화시키고 산소의 유량을 0~8sccm까지 변화시키면서 표면 에너지 변화를 관찰하였다. 표면 에너지는 두 가지의 극성 용매인 물과 포름아마이드의 접촉각을 정적 접촉각 측정기를 이용하여 측정한 후에 이로부터 dispersion force와 polar force를 계산하여 얻었다. 계산된 결과를 보면 처리 전과후의 dispersion force의 변화는 거의 없으나 polar force는 크게 증가하였다. 이때 표면 에너지의 증가는 표면 형상의 변화와 극성을 띠는 친수성기의 증가로 여겨지며 각각의 경우에 대한 분석을 위해 AFM과 XPS 분석을 시행하여 각각의 이온에 따르는 표면 형상의 변화와 친수성기의 형성 및 상대적인 양을 비교하였다.
본 연구에서는 티타늄 산화막을 상온에서 HCP (hollow cathode plasma) 반응기에 의하여 증착하였다. HCP 반응기에 대한 시뮬레이션 결과, 전극에서의 열 발생에 관계없이 기판 표면에서의 온도분포는 일정하였다. 그리고 전극과의 거리가 증가하면서 기판 표면에서의 유체는 일정한 것으로 나타났으며, 표면 조도는 거리에 따라 감소하였다. 출력이 증가할수록 산소의 조성은 증가하는 것으로 나타났으며, 출력이 240 watt와 반응 거리가 3 cm에서 Ti와 O의 비율이 1 : 2에 가깝게 결합이 이루어졌다.
고집적회로에서 A1 금속공정의 diffusion barrier로 널리 사용되는 titanium nitride의 성질을 조사하였다. 실제 회로 구조의 열적 안정성을 관찰하기 위하여 준비된 TiN/Ti다층 barrier를 $600^{\circ}C$까지 열처리하여 x-ray photoelectron spectroscopy (XPS), cross-sectional transmission electron microscopy(XTEM) 등으로 분석하였다. 열처리 온도가 증가됨에 따라 oxygen은 TiN 층의 표면과 pure-Ti 층에 pile up 된다. TiN 층의 표면에서는 $600^{\circ}C$열처리시 TiN이 분해되어 완전히 $TiO_2$가 형성되며, TiN 층 내에서는 oxygen 함량은 열처리 온도의 증가에 따라 커지고 이때 형성되는 Ti-oxide는 $TiO_2$ 보다 TiO, $Ti_2$$O_3$ 상태로 존재하게 된다. Pure-Ti 층은 열처리시 두개의 층으로 나누어 지는 데, 표면에서 침투하는 oxygen과 pure-Ti이 반응하여 Ti-oxide 층이 생기며 실리콘 기판과의 반응으로 Ti-silicide를 형성한다. $600^{\circ}C$에서 모든 Ti 층이 반응으로 소모되고 열적 stress, Ti-silicide의 grain growth, oxygen의 침입으로 TiN 층에 blistering이 발생한다.
소수성의 특성을 가지는^g , pp (polypropylene)의 표면을 이온 보조 반응법(IAR)으로 처리하여 친수성으로 개질하였다. 이온빔 보조 반응법은 고에너지 이온빔을 이용한 기존의 표면처리 방식과는 달리 1keV 영역의 에너지를 가진 이온빔을 조사하면서 시료 주위에 반응성 가스를 불어넣어 줌으로써 표면의 성질을 변화시키는 방법이다. 여기서 조사된 수소이온의 에너지는 0.6에서 1.0keV까지 변화시키고 시료의 주변에 불어주는 산소의 양은 0에서 8ml/min으로 변화시켰으며 이온 조사량은 5x1014에서 1x1017ions/$\textrm{cm}^2$까지 변화시켰다. 그 결과 처리하지 않은 시료의 접촉각은 93$^{\circ}$이었으며 이온조사량이 1x1017ions/$\textrm{cm}^2$이고 가속에너지가 1.0keV인 조건에서 수소 이온빔만으로 처리한 시편의 경우 접촉각은 60$^{\circ}$정도 였으나 수소이온보조 반응법으로 처리한 시편의 경우는 $10^{\circ}$이하까지 접촉각이 감소하였음을 알 수 있었다. 이는 표면처리에 따른 표면의 친수성 작용기의 형성을 예상할 수 있으며 그 존잴르 확인하기 위하여 대기중과 물속에서 각각 보관한 시료의 접촉각과 표면에너지를 계산하여보았다. 그 결과 대기중에서 방치한 시편의 경우40$^{\circ}$ 정도로 감소하였으나 증류수에 보관한 시료의 경우는 15$^{\circ}$정도의 변화를 보였다. 물과 Formamide의 접촉각의 측정으로 표면에너지를 계산한 결과 산소분위기에서 수소이온빔으로 처리된 시료는 23dyne/cm에서 64dyne/cm이상까지 변화함을 관찰하였다. 위의 결과들이 표면거칠기에 미치는 영향을 고찰하기 위해 처리되지 않은^g , pp 의 근(root mean square)값은 8.30nm이었고 1kevdpsj지에서 불어준 산소4ml/min이고 이온 조사량이 1x1017ions/$\textrm{cm}^2$인 경우 접촉각은 $10^{\circ}$를 나타냈으며 rms값은 20.8nm를 나타내었다. XPS (X-ray photoelectron spectroscopy) 분석을 통하여 1x1017ions/$\textrm{cm}^2$에서 산소기체를 4ml/min 불어넣어준 후 C-O, C=O, (C=O)-O등의 친수성 작용기가 형성되었음을 확인하였다.^g , pp 의 접착력을 알아보기 위해 유성 페인트를 전도성 고분자위에 후막 처리하였다. 스카치 테이프를 테스트를 통하여 이온 보조 반응법으로 처리된^g , pp 표면이 처리하지 않은 시편에 비하여 접착력 향상되었음을 확인하였다.
Maillard 반응중 피질의 변화를 4차원 반응표면으로 나타내어 기질의 동적변화를 모니터링하고자 하였다. Total amino acids의 함량변화에 대한 회귀분석 결과 높은 $R^2$ (0.9470)를 나타내었으며, 각각의 amino acid또한 높은 R'를 나타내어 대부분 유의성이 인정되었다. 유리당의 함량에 대한 회귀분석에서 glucose의 함량에 대한 R'는 0.9250이었으나 fructose에 대한 $R^2$는 0.6490으로 낮은 값을 보였다. Maillard반응중 total amino acids의 함량은 반응온도가 높고 용매의 pH값 이 증가할수록 크게 감소되었다. 반응생성물의 갈색도는 반응온도가 증가할수록 증가하나 145‘C 내외에서 최대값을 나타내었다. 각각의 amino acid함량변화는 total amino acids 함량인화와 유사한 경향이었으며, 4차원 반응표면분석 결과 aspartic acid, threonine, glucose등의 기질들은 복합기질계 Maillard반응에 있어서 특이하게 반응온도가 증가할수록 크게 감소한 반면, 용매의 pH와 반응시간의 영향은 거의 받지 않는 것으로 나타났다.
미세입자의 플라즈마 표면 개질을 감압상태하의 순환유동층 반응기에서 수행하였다. 플라즈마에 의해 처리된 폴리스타이렌 입자는 폴리에틸렌글리콜로 표면에 그래프팅하였다. 표면 개질 전 입자와 플라즈마 처리된 입자 그리고 그래프팅된 입자의 특성은 각각 DPPH 방법, FTIR, SEM 그리고 접촉각 측정으로 분석하였다. 플라즈마 처리된 폴리스타이렌 입자의 표면에 과산화물이 잘 형성되었다. 또한, 폴리에틸렌글리콜의 그래프팅 중합에 의해 플라즈마 처리된 입자 표면에 그래프팅이 잘 분산되었다. 따라서 감압상태의 순환 유동층 반응기에서 플라즈마 처리에 의한 PEG-g-PS 입자를 성공적으로 형성할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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