[ $TiO_2/UV$ ] system에서 azo dye 중 반응성 염료의 광촉매 산화분해에 대한 연구를 수행하였다. 광촉매 산화공정은 다양한 인자에 의해 영향을 받으며 이런 인자들의 산화반응에서 효과 및 특성을 파악하고 예측식 모형을 추정하기란 매우 힘든 작업이다. 따라서 본 연구는 실험계획법 중 박스-벤켄법(Box-Behnken method)을 이용하여 2인자 3수준의 실험디자인으로 최적의 산화조건을 찾기 위한 실험을 수행한 결과는 다음과 같다. 본 실험에서 색도 제거율($Y_1$)의 반응모형에 가장 크게 영향을 끼치는 항은 주 효과(선형효과)와 교차항으로 나타났고 그 중 $x_2$(dye concentration)가 가장 민감하게 반응모형에 영향을 받는 것으로 확인되었다. $COD_{Cr}(Y_2)$의 반응모형의 경우 $Y_1$의 모형과 마찬가지로 주 효과(선형효과) 및 교차항이 모델의 생성에 가장 중요한 모수로 작용하였지만 $Y_1$와 달리 $x_1(TiO_2)$ 및 $x_2$(dye concentration) 모두 반응 모형에서 민감하게 서로 상호작용하며 영향을 주었다. 최적의 산화조건을 찾기 위해 정준분석 중 능선분석을 수행한 결과 $Y_1:(X_1,\;X_2)$=(1.11 g/L, 51.2 mg/L), $Y_2:(X_1,\;X_2)$=(1.42 g/L, 72.83 mg/L)의 결과를 얻을 수 있었고 모형의 검증결과 매우 높은 신뢰성을 보였다.
염료감응형 태양전지의 효율 향상을 위한 다양한 방법들 중 $TiO_2$ 나노 파우더의 표면 개질 및 페이스트의 분산성 향상을 위한 연구가 활발하게 진행되고 있다. 기존 나노 파우더의 표면 개질법으로는 액상 공정인 졸겔법이 있으나 표면 처리 공정에서의 응집현상은 아직 해결해야 할 과제 중 하나이다. 이에 본 연구에서는 진공증착방법인 ALD법을 이용하여 염료감응형 태양전지용 $TiO_2$ 나노 파우더의 $SiO_2$ 산화물 표면처리를 통한 분산특성을 파악하였다. 기존 ALD법의 경우 reactor의 온도가 $300{\sim}500^{\circ}C$ 정도의 고온에서 공정이 이루어졌지만 본 실험에서는 2차 아민계촉매(pyridine)을 사용하여 reactor의 온도를 $30^{\circ}C$정도의 저온공정에서 $SiO_2$ 산화물을 코팅을 하였다. MO source로는 액체상태의 TEOS$(Si(OC_2H_5)_4)$를, 반응가스로는 $H_2O$를 사용하였고, 불활성 기체인 Ar 가스는 purge 가스로 각각 사용 하였다. ALD 공정에 의해 표면처리 된 $TiO_2$ 나노 파우더의 분산특성은 각 공정 cycle에 따라 FESEM을 통하여 입자의 형상 및 분산성을 확인하였으며 입도 분석기를 통하여 부피의 변화 및 분산 특성을 확인하였다. 공정 cycle 이 증가함에 따라 입자간의 응집현상이 개선되는 것을 확인 할 수 있었으며, 100cycles에서 응집현상이 가장 많이 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 또한 표면 처리된 $SiO_2$ 산화막은 XRD를 통한 결정 분석 및 EDX를 통한 정성 분석을 통하여 확인하였다.
N,N-bis(2,5-di-tert-butylphenyl) - 3,4,9,10 perylenebis(dicarboximide) 레이저 염료에 대한 전기화학적 연구가 0.1 M tetrabutyl ammonium perchlorate(TBAP)/1,2 dichloroethane($CH_2Cl-CH_2Cl$) 용액내에서 백금 전극을 이용하여 순환 전압-전류법 및 디지털 시뮬레이션 기술과 결합된 convolution-deconvolution 전압-전류법으로 수행되었다. 연구에 사용된 염료는 두개의 전자를 순차적으로 소모하며 radiacal anion과 dianion으로(EE 메커니즘) 환원되었다. 전위를 positive scan으로 전환하면, 이 화합물은 두 개의 전자를 잃고 산화된 뒤 빠른 응집 과정($EC_1EC_2$ 메커니즘)을 거치게 된다. 이 화합물의 전극 반응 경로, 화학 및 전기화학적 파라미터는 순환 전압-전류법과 convolutive 전압-전류법을 이용하여 측정되었다. 이렇게 구한 전기화학적 파라미터는 디지털 시뮬레이션 방법을 통하여 검증되었다.
스토버 방식에 의한 구형 단분산 입자와 에멀젼 액적을 미세 반응기로 활용하여 합성한 주름진 표면을 갖는 실리카 입자 및 거대 기공을 갖는 다공질 실리카 입자를 커플링제로 표면 개질하여 흡착제로 활용하였다. 아민기를 포함하는 실란 또는 타이타네이트 커플링제를 활용하여 기존의 실리카 재료로는 흡착이 어려웠었던 중금속과 음이온성 염료에 대한 흡착력이 향상된 것을 관찰할 수 있었다. 음이온 염료에 대한 흡착에서는 APTES로 표면 개질한 다공질 실리카가 흡착 효율이 가장 높은 결과를 나타내었고, 중금속 구리에 대한 흡착 결과는 AAPTS로 표면 개질한 다양한 실리카 분말에서 모두 100%에 가까운 흡착 효율을 얻을 수 있었다.
$TiO_2$ 촉매 하에 염료 Mordant Yellow-12를 광촉매 분해하였다. 이때 사용한 광원은 각각 15-W, 21-W와 26-W 형광 램프를 이용하였다. 분해 정도는 자외선-가시광선 분광기와 pH 메타를 이용하였다. 실험 결과 반응 1시간 후에 각 광원에 따라 각각 17%, 24%, 34% 이상의 분해를 보였고 완전히 분해되는데는 각각 3, 4, 5시간 걸렸다. pH의 변화는 흡광도의 변화와 같이 급격한 결과를 나타내지 않았다. 분해 반응 속도는 15-W 보다 26-W에서 2배의 빠를 분해 반응속도를 보였다.
Nowadays natural textile materials should cope with the global warming. Soft, thin and light angora fibers which have two components. One is spiky hair and the other is soft hair. The spiky hairs have a disadvantage of pilling out. The soft hairs have promising properties comparable to cashmere goat hairs, which is cheap compared to very expensive cashmere goat hairs. In this study, we investigated the dyeing properties of angora/PET, Nylon blend fabrics to acid dyes and reactive dyes including various series of acid dyes and reactive dyes for the dyeing of the blended super soft angora fabrics and their potential for deep shade dyeing effects. Our focus is to get a relation between various kind of blend and their dyeability.
비스코스 레이온 소재는 목재 펄프를 원료로 한 재생섬유로서 Drape성과 반발성은 탁월하나, 습식 방사에 따른 분자 구조적 불안정성으로 소비자가 일반 세탁 시 수축발생으로 종종 Dry Cleaning을 해야 하는 문제점들이 있음. 본 연구에서는 이와 같은 레이온의 단점을 극복하고 신축성 발현 및 형태안정성을 부여하기 위해 Rayon DTY사와 Spun T/R 40's를 개발하고 다양한 조직의 환편물을 제작하였으며, 기존의 레이온 제품 대비 수축률 등 형태안정성과 신축특성이 발현될 수 있는 염색가공 공정 조건을 설정하였음. 먼저 전처리시 균일하고 안정적인 수축이 발생하도록 하여 최종 생산품의 형태안정성과 신축성이 유지 될 수 있는 최적의 조건을 설정하였음. 전처리는 저온 축소 후 고온에서 정련하는 공정이 환편물의 조직에 관계없이 우수하였으며, 비교적 견뢰도가 우수하다고 판단되는 시판 분산염료 및 반응성염료를 사용하여 Polyester/Rayon의 2욕 2단 염색을 진행하였음. 또한 시제품의 품위를 높이기 위해 레이온 섬유의 고유한 특성을 부여할 수 있는 유연처방을 사용하여 총 13종의 환편물을 개발할 수 있었으며, 이렇게 개발된 원단은 형태안정성 -2.5~1.0%, 신장회복률 83% 이상, 필링성 4-5급의 결과를 나타내었음.
그래핀을 수직으로 성장한 형태인 탄소나노월(Carbon nanowall; CNW)은 탄소를 바탕으로 하는 다른 나노물질에 비해 표면적이 상당히 넓은 물질로 전극에 활용하여 소자 성능향상을 기대 할 수 있다. 또한 탄소를 기반으로 하는 나노 구조물중에서 가장 높은 표면밀도를 가진다. CNW를 차세대 염료감응형 태양전지(Dye sensitised solar cells; DSSC)의 상대전극으로 사용한다면 기존대비 광변환 효율을 향상시킬 수 있어 새로운 상대전극으로 활용 가능하다. 또한 CNW는 다른 촉매 없이 직접성장이 가능함으로 불순물 제거공정이 필요하지 않고, 공정시간이 짧아 대량생산에 용의하다. 본 연구에서는 마이크로웨이브 PECVD 장비를 사용하고 메탄(CH4)을 반응가스로 사용하여 CNW 하부전극을 제조하였다. CNW 하부전극의 광 변환효율을 관찰하기위해서 합성시간을 변화를 주었다. 제조된 DSSC의 광 변환 효율을 측정하기 위해 Solar simulator 장비를 사용하여 제작된 cells의 효율을 측정하였다.
염료-감응형 태양전지 응용을 위하여 $TiO_2$ nanorods를 autoclave를 이용하여 FTO 기판위에 수열합성법으로 합성 하였다. $TiO_2$ nanorods는 증류수와 염산, Titanium tetra isopropoxide (TTIP) 전구체의 혼합 용액을 이용하여, $150-200^{\circ}C$의 온도에서 합성하였다. 합성된 $TiO_2$ nanorods의 두께와 길이, 밀도는 성장시간과 성장온도, 전구체의 양, 염산과 증류수의 비율 등의 성자조건 변화를 통하여 조절하였다. $TiO_2$ nanorods의 결정성과 표면형태를 관찰하기 위해 XRD, SEM 그리고 TEM을 이용하였으며, 광학적 특성을 관찰하기 위해서 UV-Vis을 측정하였다. 합성된 $TiO_2$ nanorods 형태는 수직으로 서장된 단결정 구조의 rutile 상으로 관찰되었으며, 길이는 약 $4-6{\mu}m$로 관찰되었다. 고온($200^{\circ}C$)에서 짧은 시간동안 성장시킨 $TiO_2$ nanorods가 태양전지에 응용이 유용한 샘플로 성장되었다. 또한, 반응시간과 전구체의 양이 증가할수록 $TiO_2$ nanorods의 밀도가 증가하였다.
이성분 산화물인 ZnO/$TiO_2$ core-shell 나노입자는 core-shell 구조의 특성과 이성분 산화물의 상호작용에 의해서 염료감응형 태양전지의 효율향상을 기대할 수 있다. Znic acetate($Zn_2(CH_3COO)$)와 Titanium(IV) butoxide($Ti(OBu)_4$)를 이용하여 ZnO 나노입자를 수열합성하고 그 주의에 $TiO_2$을 가수분해 반응을 이용하여 둘러싸는 core-shell형태의 물질을 합성하였다. 그 이후 결정성 및 유기물 제거를 위해서 4시간 동안 고온에서 소성하였다. SEM 결과에 따르면 소성 온도를 600도까지 증가시키면 ZnO의 경우 나노입자의 크기가 증가하는 경향을 확인하였다. 하지만 core-shell의 경우는 ZnO의 뭉침현상을 $TiO_2$이 방해하여 초기합성된 크기와 동일한 크기를 유지하는 것을 확인하였다. 또한 XRD 결과에 따르면 주변에 형성된 $TiO_2$ 이외에 $Zn_2TiO_4$의 spinel 구조를 가지는 물질이 합성되는 것을 확인할 수 있었다. 합성된 core-shell 구조의 나노입자는 약 40~50 nm의 크기를 가지고 600도에서 소성된 입자의 경우 산소 정공이 거의 없는 약 3 eV의 밴드갭을 가지는 물질로 합성이 되었다. Core-shell 나노입자의 경우 염료 감응형 태양전지의 반도체 물질로 응용 가능할 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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