• Journal of the Korean Recycled Construction Resources Institute
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• v.12 no.1
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• pp.72-81
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• 2024

In this study, DEIPA was used for enhancing cementitious performance of bottom ash replaced cement. By applying the partial or no-known crystal structure method to X-ray diffraction data, the amounts of amorphous bottom ash and calcium silicate hydrate(C-S-H) could be separated and quantified. In the sample without DEIPA, the bottom ash hardly reacted, resulting in low compressive strength. However, the addition of DEIPA not only altered the hydration behavior of the cement but also enhanced the pozzolanic reaction between bottom ash and calcium hydroxide, leading to the generation of additional C-S-H. This resulted in high compressive strength not only in the early stages but also in the later stages. Therefore, with the addition of DEIPA during the pulverization of the bottom ash, the reactivity of the bottom ash was significantly improved. Hence, there is potential in the development of bottom ash replacement cement.

• Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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• 2011.10a
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• pp.26-26
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• 2011

Fe계 TiC 합금은 미량의 합금원소를 첨가시켜 경화능, 내식성, 내마모성 성질을 개선한 특수 공구용 재료로서 현재 절삭, 내마모성, 광산, 금형재료 등의 분야에 널리 사용되고 있다. 금속과 세라믹의 복합재료인 초경합금은 비열처리용 공구강으로 WC, TiC 등의 4, 5, 6족 금속탄화물에 Co, Ni, Fe등의 철족이 결합금속으로 소결한 복합재료로 WC-Co계 초경합금이 주종을 이루고 있으나, 전략 소재로서 고가인 Co 원료를 대체하기 위한 재료로서 초경재료의 고경도와 공구강의 경제성 및 가공성의 장점을 이용한 Fe-TiC계 초경합금의 연구가 다양하게 진행되고 있다. 본 연구에서는 Fe기지에 서브마이크론 크기의 미세한 TiC 입자가 균일하게 분산된 Fe-TiC 복합분말을 경제적으로 제조하기 위해 순수한 Fe, Ti 원료분말에 비해 단가가 낮고 미세 분쇄가 용이한 FeO, $TiH_2$ 분말을 고에너지 밀링 후 반응 열처리 시키는 유사 기계화학적 공정을 시도하였다. 조성비 Fe-30wt%TiC 복합분말을 제조하기위해 마이크론(micron) 크기의 FeO, $TiH_2$, C 분말을 사용하였고, 1단계로 FeO와 C을 고에너지 밀링으로 혼합 후 반응시켜 환원시키는 공정과 2단계로 이렇게 환원된 분말과 TiH2를 고에너지 밀링으로 다시 혼합, 분쇄한 후 반응열처리 하는 두 단계 공정을 사용하였다. FeO의 환원 단계에서는 $700{\sim}1,000^{\circ}C$ 온도 범위에서 1시간 유지하였고, 고에너지 밀링 시 밀링시간, 회전속도를 변수로 두고 실험하였다. 환원된 분말은 수평관상로를 이용해 아르곤분위기에서 $1,000{\sim}1300^{\circ}C$까지 1시간 유지하여 반응열처리시켜 Fe-TiC 복합분말을 제조하였다. 준비된 복합분말을 XRD와 FE-SEM, EDS, 입도분석기 (LPSA) 등을 이용해 분말의 형태와 특성, 상, 조성, 입도, 분산도 등을 조사하였다. 제조된 Fe-TiC 나노복합분말을 방전플라즈마소결(SPS) 과 상압소결 실험을 진행하였다. Fe-TiC 복합분말 제조공정의 첫 번째 단계인 FeO의 환원반응은 $800^{\circ}C$이상의 온도에서 Fe로 환원이 진행됨을 확인하였다. 두 번째 단계인 반응열처리공정에서는 $1,000^{\circ}C$ 이상에서 TiC가 형성됨을 XRD 상분석을 통해 확인할 수 있었고, $1,100^{\circ}C$ 이상의 온도에서 반응열처리를 했을 때 XRD 분석결과와 산소 조성 분석 결과로부터 반응의 완결성과 순도에서 최적 온도 조건임을 확인하였다. 온도를 $1,300^{\circ}C$로 증가시킬 경우 반응의 완결성에 큰 변화가 없는 반면 분말입자간의 목형성이 일어나 가소결 되는 것을 FE-SEM을 통해 관찰하였다. 또한 최적조건으로 제조된 Fe-TiC 복합분말의 입도분석과 FE-SEM/EDS 관찰/분석을 시행한 결과 평균 입도 0.6 ${\mu}m$의 미세한 Fe-TiC 복합분말 내에 Fe분말 주변과 내부에 나노크기의 TiC입자가 균일하게 분산되어 존재하는 것을 확인하였다.

• Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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• 2003.03a
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• pp.210-210
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• 2003

휘스커상의 뮬라이트의 생성온도와 속도는 출발물질로 사용되는 알루미나와 실리카의 화학적 순도, 입자크기 그리고 결정형태에 의존하며, 알루미나와 실리카의 조성비에 따라 생성되는 뮬라이트의 형태가 변한다. 각 원료에 대한 반응성을 관찰하기 위하여 출발원료인 Al(OH)$_3$, 비정질 SiO$_2$, AlF$_3$를 혼합 각각 단일조성과 2상 및 3상의 원료를 혼합 분쇄하여 분무건조한 조립분말을 5$0^{\circ}C$ 구간으로 나누어 상온에서 130$0^{\circ}C$까지 튜브 로에서 열처리하였다. Al(OH)$_3$와 AlF$_3$를 단독으로 열처리하였을 경우에는 안정한 상태로 열처리가 진행되었으나, 혼합하였을 경우에는 40$0^{\circ}C$ 이상의 온도에서 서서히 반응하였다. 각 온도구간에서 열처리한 시편은 미세구조 관찰과 상분석을 통하여 플루오르 토파즈와 휘스커상의 뮬라이트의 생성을 관찰하였으며, 생성된 휘스커 뮬라이트는 조립의 형상을 원형대로 보존하였으며, 조립의 강도를 측정하기 위하여, 초음파 분산기와, 초음파 Homgeniger를 이용하여 처리한 결과 대부분 원래의 형상을 유지하였다.

• Prospectives of Industrial Chemistry
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• v.23 no.5
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• pp.12-20
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• 2020

최근 층상구조를 가진 전이금속 칼코겐 화합물이 새로운 고성능 리튬이온전지 음극소재로서 주목받고 있다. 층상구조 물질들의 고성능 전극 소재 활용에 있어 박리를 이용한 정확한 층의 개수 조절은 전기화학 반응성을 증가시키고, 전극 필름 내에서의 균일한 거동을 위해서 매우 중요하다. 볼 밀링 공정은 이차전지 전극 소재 제조에 있어서 주로 물질의 분쇄나 고상 화학반응을 유도하여 합금 형태의 전극 소재 개발에 보편적으로 사용되는 공정이나, 층상구조를 가진 전이금속 칼코겐 화합물에 적용하면 층상구조 물질에 고체윤활작용을 일으켜 박리가 촉진된다. 이러한 성질을 이용하여 다양한 종류의 전이금속 칼코겐 화합물(예: MoS₂, MoSe₂, NbSe₂)에 적절한 카본 매트릭스 물질과 복합화를 통해 새로운 전극 소재를 합성하고, 이를 통해 고성능 리튬이온전지 음극 소재를 제조하는 연구 동향에 대해 보고하고자 한다.

• Proceedings of the Korean Nuclear Society Conference
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• 1997.10a
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• pp.732-737
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• 1997

본 연구에서는 IFC6.0코드 검증과 개선점 파악을 목적으로 유럽공동체 연구소 JRC-Ispra에서 수행한 Faro L-14실험을 모의하였으며 이는 ISP-39 참여하에 수행하였다. ISP-39는 용융물과 냉각재 반응 시 용융물 냉각 현상에 있어 관련 해석 코드를 검증하고 각 코드의 한계점을 파악하는데 그 목적을 두고 있다. 계산 결과 용기 내 압력상승 및 냉각재 상승에 관한 경향은 잘 모의하고 있다. 한편 절대값에 있어 실험치에 미치지 못하는 것은 냉각재와의 혼합 시 용융물의 분쇄가 실제보다 덜 예측되고 이에 따른 열전달량의 예측 미달로 인한 것으로 보이며 결국 Lagrangian코드개발의 필요성이 확인되었다.

• Proceedings of the Korean Institute of Resources Recycling Conference
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• 2004.05a
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• pp.155-158
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• 2004

본 연구에서는 공냉(空冷)된 화력발전소 바닥재의 입도분포, 화학조성, 광물상 등 기초 특성과 압축강도비에 의해 포졸란 반응성을 측정하였다. 바닥재의 주요 성분은 $SiO_2$, $Al_2O_3,\;Fe_2O_3$로 이들의 합계가 91.2wt.%였으며, 주요 광물상은 mullite, quartz, cristobalite, tridymite, hematie 등이었다. 입도별 화학조성 변동은 거의 없었으나, 입도가 커짐에 따라 $SiO_2$는 quartz에서 cristobalite로 존재하는 비율이 증가하였다. 분쇄된 바닥재(blame 비표면적 $7,540cm^2/g$)의 양생 28일에서의 활성도 지수는 101을 나타내었다.

• Proceedings of the Korea Association of Crystal Growth Conference
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• 1996.06b
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• pp.219-222
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• 1996

수열법은 밀폐용기중에서 10$0^{\circ}C$이상의 가열, 가압된 수용액이 반응에 관여하는 것으로써, 수정, CaCO3, AlPO4, GaPO4 등과 같은 단결정의 육성 뿐만 아니라 균일분산계로부터 균일한 결정성의 미립자 합성에도 폭넓게 이용되고 있다. 세라믹분말의 합성에 있어서, 이 방법은 특히 형상, 입자크기의 제어가 용이할 뿐만 아니라 고상법, 졸-겔법, 공침법에서와 같은 열처리, 분쇄과정이 필요없기 때문에 고순도의 초미립자를 얻을 수 있는 장점이 있다. 근년 미국, 일본에서는 수열법을 이용한 유전, 압전체 등 세라믹분말의 일부가 공업적인 규모로 대량 생산되고 있다. 그러나 이에 대한 국내 기술은 아직 초기단계에 이르고 있는 실정이다. 따라서 본 연구실에서는 수열법에 의한 단결정 육성 (예; 자수정, CaCO3, AlPO4, GaPO4, KTP, Emerald 등), 박막제조 (예; GaP, PbTiO3, BaTiO3 등), 정제 (고령토, 장석, 도석 등), 원석처리 (진주, 인공 emerald, 비취 등) 그리고 각종 세라믹분말의 합성 등과 같은 다양한 기반기술의 축적과 동시에 공업화에 대응한 수열장치를 위하여 반응용기의 대형화, 엄밀한 밀폐방식, 실용적인 수열조건 등을 개발해 오고 있다. 본 발표에서는 현재까지의 연구개발 내용 중에서 결정성 미립자에 관련한 세라믹분말의 합성에 대한 일부의 결과들을 보고한다. 일반적으로 수열장치는 전기로, 반응용기, 온도 및 압력제어계 등을 기본으로 하고 있으며 시판용의 대부분이 교반기가 부착된 수직형 (vertical type)이다. 이와 같은 방식에 있어서는 엄밀한 밀폐가 곤란, 반응온도의 한계성 (25$0^{\circ}C$ 이하), 증진율의 한계성 (소량생산) 등과 같은 점이 있기 때문에 본 연구실에서는 개폐식 전기로내에 엄밀한 밀폐가 가능한 수평식(horizontal type)의 반응용기를 채택한 뒤 이를 회전 또는 시이소(seesaw)식으로 움직일 수 있도록 하여 연속공정화, 온도구배의 자율조절 그리고 보다 저온에서도 인위적인 이온의 확산을 효율적으로 유도할 수 있도록 하였다. 이와 같은 방식은 기존의 방식과 비교하여 반응용기 내에 응집현상과 미반응물이 존재하지 않으며 또한 단분산으로 결정성 미립자를 대량적으로 얻을 수 있는 장점이 있었다. 다음은 이상과 같이 본 연구실에서 자체 개발한 수열장치를 이용하여 PbTiO3, (Pb,La)TiO3Mn, BaTiO3, ZnSiO4:Mn, CaWO4 등과 같은 세라믹분말에 대한 합성 실험의 결과이다. 압전성, 초전성이 우수한 PbTiO3 및 (Pb,La)TiO3:Mn 분말의 수열합성은 PbO, TiO2, La2O3 등의 분말을 출발원료로 하여 합성도도 25$0^{\circ}C$부근의 알카리성 용액중에서 결정성 PbTiO3 및 (Pb,La)TiO3:Mn 미립자를 단상으로 얻었으며 입자의 형상 및 크기는 합성온도와 수열용매의 종류에 의존하였다. 유전체로서 폭넓게 응용되고 있는 BaTiO3 분말은 Ba(OH)2.8H2O, TiO2와 같은 최적의 출발원료를 선택함으로써 15$0^{\circ}C$ 부근의 저온영역에서도 용이하게 합성할 수 있었다. 특히 본 연구에서는 수용성인 Ba(OH)2.8H2O를 사용함으로써 host-guest적인 반응을 유도시키는데 있어 물의 가장 실용적이고 효과적인 수열용매임도 알았다. ZnSiO4:Mn, CaWO4, MgWO4와 같은 형광체 분말은 공업적으로 고상반응 또는 습식법에 의해 얻어지고 있으나 이들 방법에 있어서는 분쇄공정으로 인한 형광특성의 저하와 같은 문제점이 있다. 따라서 본 연구에서는 수열법을 이용하여 이들 화합물의 합성을 시도하였으며 그 결과 합성온도 30$0^{\circ}C$ 부근의 알칼리성 용액중에서 수열적으로 얻어짐을 알았다. 여기서의 합성분말을 이용하여 실제 조명램프로 제조한 결과 녹색, 청색 발광용 형광체로서 우수한 형광특성을 나타내었다. 천연에서 소량 산출되고 있는 고가의 (Li,Al)MnO2(OH)2:Co 분말은 도자기의 전사지용 청색안료로써 이용되고 있다. 본 연구실에서는 LiOH.H2O, Al(OH)3, MnO2 등의 분말을 출발원료로 하고 24$0^{\circ}C$ 온도 부근 그리고 물을 수열용매로 하여 천연산에 필적하는 (Li,Al)MnO2(OH)2:Co 분말을 인공적으로 합성하였다.

• Proceedings of the Korea Association of Crystal Growth Conference
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• 1996.06b
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• pp.29-53
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• 1996

다공성 실리카 게 분말은 저밀도, 고비표면적의 특성을 가지며 물리적, 화학적 성질이 우수하여 필름의 점착방지제, 페인트의 소광제, 맥주의 흡착제, 촉매의 담지체등 산업전반에 걸쳐 여러용도로 사용되고 있다. 이러한 다공성 실리카 겔 분말은 고상법, 기상법, 액상법등으로 제조할 수 있으며, 이 중에서 sodium silicate를 원료로 하는 액상공정은 다공성의 제어가 용이하고, 공정이 간단하며, 고순도의 균질한 실리카를 얻을 수 있는 방법으로 많이 사용되고 있다. 본 연구에서는 액상법(sol-gel method)를 사용하여 점착방지제, 소광제 등으로 사용되는 다공성 실리카 겔 미분말의 개발에 초점을 두어 연구하였다. 그리고, 겔 분말의 다공성 제어를 위하여 공정 각 단계에서의 겔 내부의 구조의 변화에 대한 연구와 함께 수화겔의 숙성이 기공특성에 미치는 영향, 건조조건의 기공특성에 대한 영향 등을 살펴보았다. 다공성 실리카 겔 미분말은 다음과 같은 공정에 의해 제조되었다. sodium silicate를 황산과 반응시켜 겔화하고 추가의 황산을 투입하여 미반응분의 Na를 제거한 후 pH 7이상의 알카리 영역에서 숙성하여 다공성을 지닌 실리카 수화겔을 제조하였다. 수화겔의 탈수, 세척, 건조 공정을 거쳐 건조겔을 제조하고, 1-20$\mu\textrm{m}$의 크기로 분쇄하여 최종 제품을 얻을 수 있었다. 최종 다공성 실리카 겔 분말은 비표면적 200-700$m^2$/g, 기공부피 0.5-2.5cc/g, 평균 입경 3-5$\mu\textrm{m}$, 백색도 95% 이상의 물성을 보였다. sodium silicate와 황산의 겔화 반응에 의해 생성된 수화겔은 수 nm크기의 일차입자들의 연속적인 network로이루어져 있으며, 일차입자크기가 너무 작기 때문에 내부의 기공들은 별로 존재하지 않는 상태이다. 2차 주가황산 투입에 의해 미반응의 알카리 이온들을 중화, 제거시킬 수 있으며, 겔의 다공성을 좌우하는 숙성단계에서 숙성 pH, 온도, 시간등의 인자에 의해 수화겔의 기공특성을 제어할 수 있다. pH 7이상에서 실리카의 용해도가 크고, 용해도의 입자크기 의존성이 크므로, 일자입자는 Ostwald-ripening에 의해 계속 성장할 수 있으며, 이때, 입자의 성장은 숙성 온도와 시간에 의존한다. 탈수, 세척공정에 의해 가용성 염인 Na2SO4를 제거하고, 건조조건을 변화시킴으로써 기공부피를 증가시키는 것이 가능하였으며, Fast drying을 사용하여 점착방지제에 적합한 기공부피를 갖는 실리카 건조겔을 제조할 수 있었다.

• Composites Research
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• v.28 no.6
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• pp.395-401
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• 2015

This study investigated the thermal stability of Grubbs' catalyst and its reactivity with self-healing agents for self-healing damage repair. Four types of Grubbs' catalyst supplied by manufacturers were considered and each catalyst was tested in as-received and grinded conditions. Four types of self-healing agents were prepared by varying the mixing ratio of dicyclopentadiene (DCPD) and 5-ethylidene-2-norbonene (ENB). Heat flows as a function of temperature were measured through a differential scanning calorimetry (DSC) to determine the thermal stability of catalysts. Reaction heats of self-healing agents with the catalyst were measured to evaluate the reactivity of the catalyst. For this evaluation, Fluka Chemika Grubbs' catalyst was used based on the maximum temperature and the time to reach the maximum temperature. According to the results, catalysts had different shapes depending on the manufacturer and the results showed that the smaller the size of the catalyst the higher the reactivity with self-healing agents. As the ENB ratio in self-healing agents increased, the maximum temperature increased, and the time to reach the maximum temperature decreased. As the amount of the catalyst increased, the maximum temperature increased, and the time to reach the maximum temperature decreased. Considering the thermal stability of the catalyst and its reactivity with the self-healing agent, combination of 0.5 wt% catalyst and the D3E1 self-healing agent was optimal for self-healing damage repair. Finally, as the thermal decomposition may occur depending on the environmental temperature, the catalyst must not be exposed to temperature higher than that is necessary to maintain the thermal stability of the catalyst.

• Magazine of the Korea Concrete Institute
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• v.6 no.5
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• pp.131-139
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• 1994

The min aim of thls study was to evaluate the effect of particle slze of the fly ash as a cement additive. Experimental work was carried out with three different sizes of fly ash. 18.58, 8.95 and 4.02{$mu}m$ in average radius. Namely, the effect of particle size variation of fly ash on the physical properties of cement paste was investigated. The jluidity was decreased with increasing the addition of fly ash to cement paste regardless of the particle size variation. The decrement of the fluidity of the pulverized fly ash was higher than that of the spherical fly ash. On the other hand, the pozzolan reactivity increased with lowering particle size. In the case of specimens with 5% up to 10% addition of fly ash having a particle size of 4.02{$mu}m$. the compressive strength was increased as compared with the plain specimens before curing for 28 days and showed higher value above 800kg /$cm^2$ when cured for 60 days.This increased compressive strength was ascribed to both the closer packlng of fine particles and the pozzolan reactivity of fly ash. These results were comfirmed by measuring both the porosity of the specimens and Ca(OH ), contents remained in specimens. This work showed that could be effectively ut~lized as a blending material without any de crease in the strength of early hydration stage if we can control the particle size of fly ashes by sizing or pulverizing.