Titanium nitride(TiN) thin films have been deposited on PEN(Polyethylene naphthalate) substrate by reactive RF(13.56 MHz) magnetron sputtering in a 25% N2/Ar mixed gas atmosphere. The pulsed DC bias voltage of -50V on substrates was applied with a frequency of 350 kHz, and duty ratio of 40%(1.1 ㎲). The effects of pulsed DC substrate bias voltage on the crystallinity, color, electrical properties of TiNx films have been investigated using XRD, SEM, XPS and measurement of the electrical properties such as electrical conductivity, carrier concentration, mobility. The deposition rates of TiNx films was decreased with application of the pulsed DC substrate bias voltage. The TiNx films deposited without and with pulsed bias of -50V to substrate exhibits gray and gold colors, respectively. XPS depth profiling revealed that the introduction of the substrate bias voltage resulted in decreasing oxygen concentration in TiNx films, and increasing the electrical conductivities, carrier concentration, and mobility to about 10 times, 5 times, and 2 times degree, respectively.
최근 디스플레이 기술은 보다 가볍고, 얇고, 선명한 스마트 형태로 발전되고 있다. 특히 스마트산업의 성장으로 터치스크린패널(Touch Screen Panel, TSP)을 사용하는 기술이 다양해짐에 따라 더 높은 감도와 해상도를 달성하기 위한 핵심기술이 필요한 실정이다. TSP는 저항막 방식, 정전용량 방식, 적외선 방식, 초음파 방식 등 다양한 방식이 있다. 그 중 정전용량방식 터치 패널 (Capacitive type touch panel, CTTP)은 다른 유형에 비해 빠른 반응속도 및 멀티 터치 기능 등의 이점을 가지고 있기 때문에 연구의 초점이 되고 있다. 이를 실현하기 위해서 CTTP은 가시광영역의 높은 투과율과 낮은 비저항을 필요로 하기 때문에 박막의 초 슬림화 및 고 결정화도가 선행되어야만 한다. CTTP에 사용되는 투명전극 소재 중에서 40%의 비중을 차지하고 있는 ITO박막은 내구성과 시인성이 좋으나 생산 비용이 비싸다는 단점이 있다. 한편, 반응성 스퍼터링은 기존에 단일 소결체를 사용한 DC마그네트론 스퍼터링법보다 높은 증착률과 낮은 생산 비용으로 초박막을 만들 수 있다는 장점을 가진다. 본 실험에서는 In/Sn (2wt%) 금속 합금 타깃을 사용한 반응성 스퍼터링법을 이용하여 기판 온도 (RT 및 $140^{\circ}C$)에서 두께 30 nm의 In-Sn-O (ITO)박막을 증착하고, 대기 중 $140^{\circ}C$ 온도에서 시간에 따라 열처리한 후 박막의 물성을 관찰하였다. 증착 중 기판 가열을 하지 않은 ITO 박막의 경우, 열처리 시간이 증가함에 따라 비저항은 감소하였고, 홀 이동도는 현저하게 증가하였으며 캐리어 밀도에서는 별다른 차이가 없었다. 이를 통해 비저항의 감소는 캐리어 농도보다는 결정화를 통한 이동도의 증가와 관련 있다는 것을 확인할 수 있었다. 열처리 시간에 따른 박막의 핵 생성 및 결정 성장은 투과 전자 현미경(TEM)으로 명확하게 확인하였으며, 완전 결정화 된 박막의 grain size는 300~500 nm로 확인되었다. 기판온도 $140^{\circ}C$에서 증착한 박막의 경우, 후 열처리를 하지 않은 상태에서도 이미 결정화 된 것을 확인할 수 있었으며, 후 열처리 시에도 grain size에는 큰 변화가 없었다. 이는 증착 중에 박막의 결정화가 이미 완결된 것으로 판단된다. 또한, RT에서 증착한 박막의 경우에는 후 열처리 초기에는 산소공공등과 같은 결함들의 농도가 감소하여 투과율이 증가하였으나 완전한 결정화가 일어난 후에는 투과율이 약간 감소한 것을 확인할 수 있었다. 이는 결정화 시 박막의 표면 조도가 증가하였고 이로 인해 빛의 산란이 증가하여 투과율이 감소한 것으로 판단된다. 이러한 결과로 반응성 스퍼터링 공정으로 제조한 ITO 초박막은 후열처리에 의한 완전한 결정화를 이룰 수 있으며, 이를 통해 얻은 낮은 비저항과 높은 투과율은 고품질 TSP에 적용될 가능성을 가진다고 판단된다.
Park, Se-Yeon;Lee, Jong-Ho;Choi, Bum-Ho;Han, Young-Ki;Lee, Kee-Soo
한국진공학회:학술대회논문집
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한국진공학회 2012년도 제43회 하계 정기 학술대회 초록집
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pp.314-315
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2012
최근들어 반도체 및 디스플레이 소자의 구조가 복잡해짐에 따라 다층 박막 증착에 대한 중요성이 날로 증가하고 있다. 본 연구에서는 다층 박막을 효율적으로 증착하기 위해 회전이 가능한 육각건을 개발하였고, 이를 이용하여 에너지 절약형 단열 유리 증착 공정을 구현 하였다. 개발된 회전형 육각건은 기존 플래너형 스퍼터링 건의 확장형으로서 최대 6개의 물질을 하나의 챔버에서 증착이 가능하도록 구성되었다. 기존 공정의 경우 서로 다른 물질 증착을 위해서는 각각의 챔버가 필요한 반면, 회전형 육각건을 이용할 경우 하나의 챔버에서 공정을 진행할 수 있어 원가 절감이 가능하다. Fig. 1은 개발된 회전형 육각건의 모식도로서, 스퍼터링 타겟이 장착 가능한 건과, 회전부로 구성되어 있다. 이를 이용하여 투명전극-금속-투명전극-금속-절연체로 구성되어 있는 에너지 절약형 단열 유리용 다층 박막 증착 공정을 개발하였다. 이때 알루미늄이 도핑된 ZnO (AZO)는 RF 마그네트론 스퍼터로, 금속 박막은 DC 스퍼터, $SiO_2$ 및 SiN과 같은 절연 박막은 $O_2$와 $N_2$ 분위기에서 반응성 RF 스퍼터로 각각 증착하였다. Base pressure는 $10^{-7}$ torr였으며, 증착 시 공정 압력은 1~3 mTorr로 조정하였다. 증착 균일도 향상을 위해 20 rpm의 속도로 기판을 회전시켰다. Fig. 2(a)는 ZnO-Ag-ZnO 구조로 이루어진 다층 박막의 단면을 관찰한 투과전자 현미경 사진으로 각 층간의 계면이 뚜렷하게 나타남을 확인할 수 있으며, 각 층간의 intermixing 현상이 발생하지 않음을 확인 가능하다. 이를 보완하기 위해 Fig. 2(b)에서 보는 바와 같이 XPS를 이용하여 depth profile을 측정하였다. 각 층에서 서로 다른 물질이 발견되는 현상, 즉 교차 오염이 발생함에 따라 나타나는 intermixing 없이 거의 순수한 형태의 ZnO, Ag 박막 성분이 검출되었다. 이는 6개의 서로 다른 물질이 장착된 회전형 육각건을 이용하여 고 품질의 다층 박막 증착이 가능함을 제시하는 결과이다. 증착된 다층 박막의 균일도는 3.8%, 가시광선 영역에서 80% 이상의 투과도, 면저항 값은 3 ${\Omega}/{\Box}$ 이하를 보임으로서 에너지 절약형 단열 유리로서의 사양을 만족시키는 결과를 제시하였다.
본 연구에서는 고주파 마그네트론 스퍼터링에 의해 형성된 Co/Cu 인공초격자를 저온에서 열처리함으로써 열적 안정성을 펑가하고 수반된 계면 반응이 자기저항에 미치는 영향을 조사하였다. Cu 사잇층 두께, Fe 바닥층 두께, 바닥층의 종류에 따른 열처리 거동의 차이를 조사하였으며, X선 회절분석과 저항분석을 통해 계면반응과 자기저항의 상관관계를 검토하였다. Co/Cu 인공초격자를 저 온($450^{\circ}C$ 이하) 에서 급속열처리하는 경우 열처리 온도가 증가함에 따라 Cu 사잇층 두께가 얇 을 때 ($7\AA$)에는 기존의 보고와 마찬가지로 자기저항이 일방적으로 감소하였으나 Cu 사잇층 두께가 두꺼울 때($20~25\AA$)에는 이와는 달리 자기저항이 증가하는 것으로 나타났다. 소각 X선 회절 분석 결과에 의하면, 이는 계면 명확성이 증대되기 때문인 것으로 밝혀졌다. Fe 바닥층 두 께가 두꺼울수록 열적 안정성이 우수하였다. (200)우선방위가 발달한 Cu 바닥층의 경우 Fe 바닥층보다 낮은 온도에서 계면반응(Co와 Cu의 분리) 이 일어났는데, 이는 결정방향에 따른 확산속도의 차이로 설명될 수 있었다.
질소 도핑된 $WO_3$ ($WO_3$:N) 막을 반응성 RF 마그네트론 스퍼터링을 이용하여 상온에서 증착한 다음, $300^{\circ}C$에서부터 $500^{\circ}C$의 온도 구간에서 후열처리(post-annealing)하였다. $WO_3$ 내 질소 음이온은 O 2p valence state와의 mixing effect 의해 광학적 밴드갭을 줄임으로써 장파장 영역의 빛을 흡수할 수 있었다. 더욱이 $350^{\circ}C$ 이상의 후열처리에 의해 $WO_3$:N의 결정성이 크게 향상됨을 발견하였으며, 동일 온도에서 열처리된 순수한 $WO_3$ 막보다 광전기화학 특성이 휠씬 우수한 셀 성능을 가짐을 알 수 있었다.
DC 마그네트론 스퍼터링 반응성 스퍼터링으로 각각 증착된 알루미늄산화막과 그 위에 증착된 Pt 박막의 열처리 온도에 따른 전기적, 물리적 특성을 4침 탐침기, 주사전자현미경 및 X선 회절법을 이용하여 분석하였다. $600^{\circ}C$ 이하의 열처리 조건에서는 알루미늄산화막은 Pt 박막과 화학적 반응 없이 Pt 박막의 $SiO_{2}$에 대한 부착특성을 개선시켰으며 그 위에 증착된 Pt 박막의 전기적 특성도 열처리 온도가 증가함에 따라 개선되었다. 그러나 $700^{\circ}C$ 이상의 열처리 온도에서는 알루미늄산화막이 절연특성이 저하되고 그 위에 증착된 Pt 박막과 반응하여 Pt 박막의 전 기적 특성도 저하되었다. Pt-RTD 온도센서를 이용한 Pt 미세발열체의 발열특성 분석에서 활성영역이 작을 수록 발열체의 발인특성이 개선되었으며 활성영역 면적이 $200{\mu}m{\times}200{\mu}m$의 구조를 갖는 Pt 미세발열체는 소비전력 1.5watts에 $400^{\circ}C$ 정도의 양호한 발열특성을 나타냈다.
에너지소비와 엔진 부품의 마모문제를 해결하기 위해, soft-phase를 doping한 hard상의 coating에 대한 실험이 최근 중요한 연구 테마로서 진행 중이다. 특히 MoN-Cu coating은 미국 Argon 연구소의 Erdemer박사 등에 의해, 고온 및 상온 윤활성이 우수한 코팅층으로 보고된 이후 많은 연구가 진행되고 있다. 그러나 기존 연구는 Mo와 Cu의 원소타겟을 이용한 연구가 주력이 되었다. 높은 경도와 저온 고온에서의 낮은 나노 혼합물 코팅 종류는 일반적으로 Mo와 Cu와 같은 원소 합금을 이용한 다수 타겟을 이용한 공정에 의해 진행되어왔다. 이러한 복수의 타겟에 의해 증착 동안에는, 정확한 조성, 큰 크기의 시편들의 균일 증착을 조절하기가 쉽지 않다. 또한, 코팅층에 3번째 성분을 추가하기가 어렵다는 문제점이 있다. 본 연구에서는, 최상의 마찰계수와 표면경도를 보이는 MoN-Cu층을 형성시키기 위하여 합금으로 단일 타겟을 제조하였다. 이를 위한 최적 조성을 결정하기 위하여 Mo, Cu 단일 타겟을 이용한 Unbalanced Magnetron sputtering 법으로 다양한 Cu 함량의 MoN+Cu 합금을 제조하였으며, 이에 대한 경도 및 마찰계수 측정을 통해 최적의 Cu 함량을 결정하였다. 이러한 최적 조성의 Cu 타겟제조를 기계적 합금화와 Spark plasma sintering 기술을 이용하여 제작하였으며, 복수의 합금 타겟과 단일 합금 타겟으로 제조된 코팅층의 물성 비교를 통해 합금 타겟의 우수성 여부를 확인하고자 하였다. 증착된 두 조건의 물성을 비교 단일 타겟은 두가지 타겟으로 증착한 것보다 비슷한 조성에서 경도가 높았으며 경도가 비슷한 조성에서는 마찰계수가 낮았다. 또 입자는 10 at.% Cu 조성에 대해 단일타겟이 50nm 결정립을 갖는 반해 단일타겟은 측정이 불가능할 정도의 미세한 결정립을 가졌다. Erdemir의 연구 결과에 의하면, Cu 함량이 증가함에 따라 columnar 형태의 코팅층구조가 나노 구조로 변한다고 하였는데, 본 연구에서 복수의 원소 타겟에서는 확인이 안되었으며, 단일 합금 타겟에서 완벽한 featurless 형태의 코팅층 구조와 우수한 조도의 박막층을 얻을 수 있었다. 이렇게 제조된 다양한 코팅층에 대한 마찰계수 측정이 진행중이다.
Aluminum nitride (AlN) thin film and TiN film as a buffer layer were deposited on INCONEL 600 substrate by reactive RF magnetron sputtering at room temperature(R.T.) under 25~75% $N_2/Ar$ atmosphere. The as-deposited AlN films at 25~50% $N_2/Ar$ showed a polycrystalline phase of hexagonal AlN, and an amorphous phase. The peak of AlN (002) plane, which was determinant on a performance of piezoelectric transducer, became strong with increasing the $N_2/Ar$ ratio. Any change in the preferential orientation of the as-deposited AlN films was not observed within our $N_2$ concentration range. The piezoelectric sensing properties of AlN module were performed using pressure-voltage measurement system. The output signal voltage of AlN module showed a linear behavior between 20~80 mV in 1~10 MPa range, and the pressure-sensing sensitivity was calculated as 3.6 mV/MPa.
빗각 증착은 입사 증기가 기판과 평행하게 입사하지 않고 기울여져 입사하는 코팅 방법으로 박막의 조직을 다양한 형태로 제어할 수 있다. 사전 연구결과에서 빗각으로 코팅된 알루미늄(Al) 박막의 경우 빗각으로 코팅되지 않은 Al 박막보다 반사율, 표면조도, 내식성이 향상되는 결과를 얻었다. 본 연구에서는 빗각 증착과 Al 박막의 Si 함유량이 반사율, 내열, 내식성에 미치는 영향을 비교 분석하였다. 마그네트론 스퍼터링으로 Al과 Al-Si 합금(Al-3 wt%Si, Al-10wt%Si)을 코팅하였다. 기판은 실리콘 웨이퍼와 염수분무시험을 위해 냉간압연강판을 사용하였으며 기판은 진공용기에 장착하기 전 알코올과 아세톤으로 초음파 세척 후 진공용기에서 글로우 방전을 이용하여 청정을 실시하였다. 기판 청정이 끝나면 기판을 $0^{\circ}$, $30^{\circ}$, $45^{\circ}$, $60^{\circ}$의 다양한 빗각으로 고정시켜 다층의 Al과 Al-Si 합금 박막을 코팅하였다. 박막의 조직을 관찰하기 위해 전자현미경을 사용하였으며 Al과 Al-Si 박막이 코팅된 냉간압연강판의 부식 특성을 평가하기 위해서 염수분무시험을 실시하였다. 박막의 치밀도 측정을 위해 Ferroxyl 시험을 실시하여 철과 Ferroxyl 용액이 반응하여 발생하는 파란 반점으로 기공도를 평가하였다. 박막의 내열성 평가를 위해서 대기 전기로를 이용하여 $450^{\circ}C$, $500^{\circ}C$에서 각각 4시간과 8시간 동안 열처리를 실시하여 시편 표면의 색상 변화를 분광광도계와 색차계로 관찰하였다. Al 박막의 Si 함량이 증가할수록 박막의 조직이 치밀해지고 내부식성이 향상되었다. Si이 10 wt% 함유된 박막은$500^{\circ}C$로 8시간 열처리한 후에도 열처리하지 않은 시편과 광택도 비교에서 변화가 크지 않았다. 빗각 $30^{\circ}$에서 코팅한 Si 함량 10 wt%인 박막이 우수한 반사율을 보였으며 염수분무시험에서 216시간이 경과한 후에 적청이 발생하여 우수한 내부식성을 보였다. 따라서 코팅층의 우수한 내부식성과 내열성, 높은 반사율은 다양한 산업분야에 적용이 가능한 우수한 표면처리 소재를 확보할 수 있을 것이라 판단된다.
ITO 박막은 박막 태양전지, 유기 태양전지뿐만 아니라 유연한 디스플레이, 발광다이오드와 같은 광학적 장치에 투명한 전극으로써 널리 사용된다. 글라스나 플라스틱 기판위에 형성된 투명 전극은 식각을 통하여 전기회로를 구성한다. 또한 식각 특성을 개선할 필요가 있다. 이 연구에서 우리는 유리 기판위에 코팅된 ITO 박막을 유도결합 $BCl_3/Ar$ 플라즈마를 이용하여 식각하였다. ITO 박막은 RF 마그네트론 스퍼터링을 사용해 200 $^{\circ}C$에서 비알칼리 글라스 위에 증착하였고 ITO 박막의 총 두께는 약 250 nm 이었다. 또한 전기 전도성은 $4.483{\times}10^{-4}{\Omega}cm$, 캐리어 농도는 $3.923{\times}10^{20}cm^{-3}$이고, 홀 이동도는 $3.545{\times}10cm^{-2}/Vs$이었다. Ar 플라즈마에 $BCl_3$ 가스를 첨가시키면서 가스 비율에 따른 ITO의 식각 속도와 ITO와 PR과의 선택비를 측정하였다. 최대 식각 속도는 $BCl_3$(25%)/Ar(75%), 500 W의 RF power, -200 V의 DC-bias voltage, 그리고 2 pa의 공정압력일 때 588 nm/min이었고 선택비는 0.43으로 다소 낮게 측정되었다. 식각된 표면의 화학적 반응은 엑스선 광전자 분광법 (X-ray Photoelectron Spectroscopy)을 사용해 조사되었다. 그리고 식각된 표면의 거칠기는 원자현미경 (Atomic Force Microscopy)을 사용해 측정하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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