Acetonitrile 용매내에서 pyridine과 치환된 benzoyl chloride류의 반응을 압력변화(1-1000 bar)에 따라 속도론적으로 연구하였다. 속도상수로부터 활성화파라미터들(Δ$V^{\neq}$, ${\Delta}{\beta}^{\neq}$, ${\Delta}H^{\neq}$, ${\Delta}S^{\neq}$ and ${\Delta}G^{\neq}$)을 구하였다. 압력이 증가함에 따라 속도상수는 증가하고 ${\Delta}V^{\neq}$, ${\Delta}{\beta}^{\neq}$, 및 ${\Delta}S^{\neq}$는 모두 음의 값을 나타내었으며, 치환기효과와 종합하여 반응메카니즘을 고찰한 결과 전체적인 반응은 $S_N2$ 반응메카니즘으로 진행되나, 치환체와 압력변화에 따라 전이상태 구조에 약간의 변화가 있으리라 생각된다.
본 연구는 식물단백 가수 분해물(HVP)인 탈지대두 단백산 가수 분해물(DFHSP)과 환원당(glucose, fructose, ribose)을 기본 원료로 하여 여러 가지 반응온도, 반응시간, 압력 등 다양한 반응조건 model system하에서 MRP를 제조하여 이화학적 특성과 항산화 효과, 관능적 특성이 우수한 MRP생산을 위한 최적기질과 반응조건을 찾고자 하였다. 반응액의 이화학적 특성은 pH, 갈변도, 색도의 변화로 비교하였으며 항산화활성은 DPPH radical 소거활성과 hydroxy radical 소거활성을 통해 측정하였으며 관능적 특성은 기호도로 비교하였다. 당 종류에 따른 MRP의 반응성을 비교한 결과, MRP의 pH 감소와 갈변도의 증가는 환원당 중 ribose와 반응시킨 MRP가 유의적으로 크게 나타났으며 대기상태에서 제조된 시료보다 압력을 가해 반응시킨 MRP가 높은 반응성을 보였다. Glucose와 fructose를 사용한 경우에는 유의적 차이를 보이지 않았다. 그중에서도 R/DFHSP을 가압반응기에서 $140^{\circ}C$에서 30분 동안 2.8 kg/$cm^2$ 압력을 주어 반응시킨 MRP가 가장 높은 pH 감소와 갈변도를 보였다. DPPH radical 소거활성과 hydroxy radical 소거활성의 경우 glucose나 fructose의 hexose보다 반응성이 큰 pentose인 ribose를 당원으로 한 R/DFHSP 반응계가 높은 활성을 보였으며 이를 가압상태의 조건으로 반응시킬 경우 항산화활성이 훨씬 증대되는 효과를 보였다. 관능적 특성비교 결과 ribose와 반응시킨 MRP가 고기 향에 근접한 MRP의 기질로 선정되었으며 대기압 상태의 낮은 반응조건에서 제조될 경우 탈지대두 단백 산 가수 분해물액 자체의 간장냄새로 인하여 기호도가 높지 않았다. 가압반응조건에서는 R/DFHSP을 $121^{\circ}C$에서 1.5 kg/$cm^2$의 압력 하에서 30분간 반응시킨 MRP의 경우 고기 향에 근접하는 평가를 얻었으나 $140^{\circ}C$에서 2.8kg/$cm^2$의 압력 하에서 제조 시 탄내가 심하여 기호도가 저하되었다. 이상의 결과에서 반응성과 항산화적 측면에서는 ribose를 당원으로 하며 가압의 조건을 가해 MRP를 제조할 경우 상당한 항산화활성 증강효과를 얻을 수 있으나 관능적 특성을 고려하였을 때는 높은 압력은 너무 높은 반응성으로 인해 기호도 감소의 원인이 된다.
나노입자 제조 기술이 점차 발전하면서 금속산화물, 반도체용 및 태양전지용, 신소재 등 다양한 응용분야에 사용하고 있다. 따라서 이와 같은 나노입자 제조방법으로는 펄스 레이저 용사법(pulsed laser ablation), 플라즈마 아크 합성법(plasma arc synthesis), 열분해법(pyrolysis), plasma-enhanced chemical vapor deposition (PECVD)법 등과 같은 기상공정이 많이 사용되고 있다. 기상공정은 기존의 공정에 비해 고순도 입자의 대량 생산, 다성분 입자의 화학적 균질성 유지, 비교적 간단하고 깨끗한 공정 등의 장점을 가지고 있다. 기상공정에서 일반적인 입자 형성 메커니즘은 기체 상태의 화학 물질이 물리적 공정 혹은 화학 반응에 의해 과포화상태에 도달하게 되며, 이 때 동질 핵생성(homogeneous nucleation)이 일어나고 생성된 핵(nuclei)에 기체가 응축되고 충돌, 응집하면서 입자는 성장하게 된다. 열분해법은 실리콘 나노입자를 생산하는 기상공정 중 하나이다. 일반적으로 열분해 공정은 지속적으로 열이 가해지는 반응기 내에 반응기체인 $SiH_4$을 주입하고, 운반기체는 He, $H_2$, Ar, $N_2$ 등을 사용하였을 때, 높은 열로 인해 $SiH_4$가 분해되며, 이 때 가스-입자 전환 현상(gas to particle conversion)이 일어나 실리콘 입자가 형성된다. 그러나 입자 형성과정은 $SiH_4$ 농도, 유량, 작동 압력, 온도 등 매우 다양한 요소에 영향을 받는다. 고, 복잡한 화학반응 메커니즘에 의해 명확히 규명되지는 못하고 있다. 이에 본 연구에서는 복잡한 화학반응을 해석하는 상용코드 CHEMKIN 4.1.1을 이용하여 열분해 반응기 내에서의 실리콘 입자 형성, 성장, 응집, 전송 모델을 만들고 이를 수치해석하였다. 표면 반응, 응집, 전송에 의한 입자 성장 메커니즘을 포함하고 있는 aerosol dynamics model을 method of moment법으로 해를 구하였으며, 이를 실험 결과와 비교하여 모델링을 검증하였다. 또한 반응기의 온도, 압력, 가스 농도, 유량 등의 요소를 고려하여 실리콘 나노입자를 형성하는 최적의 조건을 연구하였다.
고진공 및 고압장치를 이용하여 온도와 압력변화에 따른 친핵성치환반응을 속도론적으로 연구하여, 속도상수와 활성화파라미터 및 Hammett ${\rho}$값을 구하였다. ${\Delta}V^{\ddag}$, ${\Delta}{\beta}^{\ddag}$ 및 ${\Delta}S^{\ddag}$는 모두 음의 값을 나타내었으며, 모든 압력 조건에서 친핵체의 치환기효과 ${\rho}x$는 음의 값을 나타내었다. 압력이 증가함에 따라 반응속도는 증가하였으며, 진공상태에서의 반응속도는 다소 감소함을 알 수 있었으며, 반응은 $S_N2$ 반응메카니즘을 따름을 알 수 있었다.
온도(10, 15, 20, $25^{\circ}C$)와 압력(1, 200, 500, 1000 bar) 변화에 따라 p-치환염화벤조일류$(p-CH_3,\;p-H,\;p-NO_2)$와 퀴놀린 유도체(quinoline, 6-chloroquinoline)의 반응을 아세토니트릴 용매내에서 전기전도도법에 의하여 속도상수$(k_2)$를 구하였다. 이로부터 여러 활성화파라미터-활성화에너지$(Ea,\;{\Delta}V^{\neq},\;{\Delta}H^{\neq},\;{\Delta}S^{\neq}, \;{\Delta}G^{\neq})$를 구하였으며, 또한 Hammett반응상수 ${\rho}_X$와 기질의 치환기 효과에따른 ${\rho}_Y$를 구하였다. 속도상수는 온도와 압력 증가에 따라 증가하였으며, 친핵체인 quinoline과 기질에 전자 받게 치환기$(p-NO_2)$가 치환된 경우 더욱 증가 하였다. 이때 활성화부($({\Delta}V^{\neq})$, 활성화엔트로피$({\Delta}S^{\neq})$는 모두 음의 값으로 나타났으며, 모든 압력 조건에 따라서 친핵체의 치환기 효과 ${\rho}_X$는 음의 값을 ${\rho}_Y$는 양의 값을 나타내었다. 이러한 속도론적인 연구 결과 전반적인 반응은 $S_N2$ 반응메카니즘을 따르며, 압력이 증가함에 따라 결합형성이 진전되어지는 반응 메카니즘으로 진행됨을 알 수 있었다.
공기 중 산소를 이용한 다양한 산화반응에 적합한 이종상 촉매 개발이 공업적으로나, 학문적으로 중요한 의미를 갖는다. 우리는 수산화 인회석(hydroxyapatite, HAP)에 Cu이 도입된 새로운 이종상 촉매를 합성하였으며, 이를 이용하여 Mesitylene의 산화반응을 통해 반응성을 관찰하였다. 전이금속 Cu를 이온교환 반응 하는 과정에서 온도와 압력조건의 변화가 촉매의 활성에 미치는 영향에 대해 연구하였다. 반응 후의 생성물질은 GC/MS를 통해 알아내고 Mesitylene 이외에 벤젠고리에 치환된 알킬기의 수가 다른 물질의 산화반응을 수행하였다.
직경이 0.102 m이고 높이가 2.0 m인 annular 유동층에서 최소유동화 속도 및 압력 요동 특성을 고찰하였다. 기체유속($U_G$), 고체 입자의 크기($d_p$) 그리고 유동층 온도가 최소유동화 속도 및 압력 요동 특성에 미치는 영향을 검토하였다. 본 연구 결과, annular 유동층 내의 압력 요동 자료로부터 구한 상관차원을 유동층 내부의 기체 및 유동 입자의 복합적인 거동을 정량적으로 나타내는 파라미터로 쓸 수 있었으며, 이 상관차원의 값은 기체의 유속, 유동 입자의 크기 그리고 반응기의 온도가 증가함에 따라 증가하였다. 유동층에서 유동입자의 최소유동화 속도를 유동층에서 압력 강하 및 압력 요동자료의 표준 편차를 사용하는 방법뿐만 아니라 압력 요동 자료의 상관차원을 이용하여서도 구할 수 있었으며 이들 각기 다른 방법으로 구한 최소 유동화 속도 값은 서로 매우 유사하였다. Annular 유동층에서 유동 입자의 최소유동화 속도는 유동 입자의 크기가 증가할수록 증가하였으나 유동층의 온도가 증가함에 따라 감소하였다. 본 연구의 범위내에서 annular 유동층에서 최소 유동화 속도를 압력 요동 자료의 상관 차원과 무차원군의 함수로 나타낼 수 있었다.
이 논문은 촉매막반응기(catalytic membrane reactor)에서의 중요한 두 요소인 수소선택도와 수소투과량 및 Ar sweep 유량과 압력이 수성가스전이반응의 성능에 미치는 영향에 대하여 1차원 반응기모델과 반응속도식에 근거한 연구결과를 나타내고 있다. 연소전 이산화탄소 포집의 한 방법으로서, 촉매막반응기를 사용하여 원통부분에서는 고압/고농도의 이산화탄소를 관부분에서는 고순도의 수소를 동시에 얻을 수 있는지에 대한 가능성을 검토하였다. 또한, 고농도의 이산화탄소와 고순도의 수소를 동시에 얻기 위해 필요한 수소투과량, 수소선택도, Ar sweep 유량 및 압력에 대한 지침을 나타내었다. 그 결과 $1{\times}10^{-8}molm^{-2}s^{-1}Pa^{-1}$의 수소투과량과 10000의 수소선택도를 가진 막을 장착한 촉매막반응기에서는 8 atm의 압력과 $6.7{\times}10^{-4}mols^{-1}$의 Ar sweep 유량의 조건하에서 약 90%의 농도를 가진 이산화탄소와 100%의 순도를 가진 수소가 동시에 얻어짐이 밝혀졌다.
본 연구에서는 과산화수소 분해 반응을 이용한 초소형 추력기에 대한 성능 평가 실험을 수행하였다. 촉매 베드로는 질량 대 면적 비가 큰 다공성의 세라믹 물질($Isolite^{(R)}$)을 사용하였다. 14%wt의 백금이 촉매로서 촉매 베드에 코팅되었고, 단일추진제로는 85% 과산화수소를 사용하였다. 촉매 베드의 길이와 과산화수소의 가압 압력을 변수로 정하였다. 모든 실험은 콜드 스타트 조건에서 30초간 수행되었다. 매 실험마다 압력을 측정하여 $c^*$ 효율을 계산하였다. 촉매 베드의 길이가 30 mm이고 가압압력이 5.51 bar일 때 95% 이상의 만족스러운 $c^*$ 효율을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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