그래핀으로 박리시키기 위한 한 가지 방법으로 산화그래핀이 많은 관심이 집중되고 있다. 산화그래핀의 산화그룹은 다양한 기능기와 수소결합을 시킬 수 있어 여러 응용분야에 이를 적용시키기 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 하지만 산화그래핀 자체만으로는 실질적으로 응용에 요구되어지는 기계적 물성을 만족시킬 수 없다. 따라서 본 연구에서는 홍합 단백질을 생체모사한 폴리도파민을 이용하여 산화그래핀과 결합시키고 액체-기체 계면에서 대면적의 복합체막을 형성 시켰다. 또한 폴리도파민-산화그래핀 복합체 박막의 모폴로지 구조도 제어하여 나노 링클 구조를 가지는 복합체 막을 얻었다. 기계적으로 우수하며 정교한 나노 구조를 형성할 수 있어 차세대 해수담수화 멤브레인 또는 탄소 복합재료에 이용될 수 있을 것으로 기대될 수 있다.
AIP(arc ion plating)방법과 마그네슘 스퍼터링(DC reactive magnetron sputtering) 방법을 결합시킨 하이브리드 코팅 시스템으로 Cr-Si-N 코팅막을 합성하였다. 고분해능 TEM 및 SEM 분석들로부터 negative bias voltage에 따른 미세구조의 영향을 나타내었다. negative bias voltage의 증가에 따라 columnar microstructure가 amorphous microstructure로 변화하였다. bias voltage effect에 의해 Cr-Si-N 코팅막내 입자의 크기가 미세해지고 나노 복합체를 잘 형성하였다.
AIP(arc ion plating)방법으로 CrN 코팅막을 합성하였다. 고분해능 SEM과 AFM 분석들로부터 negative bias voltage에 따른 미세구조의 영향을 나타내었다. negative bias voltage의 증가에 따라 columnar microstructure가 amorphous microstructure로 변화하였다. bias voltage effect에 의해 CrN 코팅막내 입자의 크기가 미세해지고 나노 복합체를 잘 형성하였다.
본 연구에서는 ABS(Acrylonitrile-Butadiene-Styrene)을 주-고분자로 사용하여 산화안정성이 개선된 ABS/Polypyrrole 복합박막을 전기화학적 방법으로 합성하였다 우선 acetonitrile계의 용매로 주-고분자를 팽창시켰으며, pyrrole과 지지전해질이 백금전극에 미리 코팅된 ABS내부로 투과하여 백금 전극표면에 ABS/PPy복합체가 형성되도록 하였다. 결과적으로 전도성 ABS/PPy 복합박막은 polypyrrole과 비교하여 일정한 저항을 유지하였으며, 산화안정성도 향상되는 것으로 나타났다.
박막의 탄성특성을 평가하는 방법으로 nano-indentation, Brillouin light scattering measurement, ultrasonic surface wave measurement, bulge test, vibration membrane method 등 여러 가지가 제시되어 왔다. 최근에는 탄성특성을 평가할 수 있는 간단한 방법으로 기판 식각 기법을 이용한 freehang, bridge 방법이 제시되었다. 이중에서 bridge 방법은 간단한 식각 기법을 이용하여 얇은 박막에서도 탄성 특성을 평가할 수 있는 방법으로 제시되었다. 그러나 식각 과정에서 발생하는 patch 부분의 under-cut으로 인해 정확한 bridge의 길이를 측정할 수 없게 되어 오차가 발생하고 있다. 본 연구에서는 bridge 방법에서 발생하는 오차를 줄이기 위한 방법으로, patch 부분에 etch-stop을 제작해 줌으로서 식각 과정에서 발생하는 under-cut을 효과적으로 제거시켰다. Etch-stop은 2장의 mask를 align key를 이용하여 제작하였다. 먼저 산화막이 형성되어 있는 Si 기판위에 mask 1을 이용하여 patch 부분을 lithography 작업하고, 습식 식각 공정을 한 뒤 DLC 필름을 증착시킨다. 다음으로 mask 2를 이용하여 bridge pattern을 제작하고, DLC 필름을 증착시킨 후 lift-off 기술과 산화막 등방식각 공정을 통해 bridge를 제작하였다. 이렇게 제작된 bridge를 통해 필름이 기판에 부착되기 위해 필요한 변형률을 측정하고, 독립적으로 측정된 필름의 잔류응력과 함께 박막의 응력-변형률 관계식에 적용시켜 biaxial elastic modulus, E/(1-v)를 구할 수 있었다. Sidl 첨가된 DLC 필름은 rf-PACVD 장비를 이용하여 증착하였다. 이때 전극과 플라즈마 사이의 바이어스 음전압은 -400V로 합성압력은 10mTorr로 고정하였다. 사용한 반응가스는 벤젠(C6H6)과 희석된 실렌(SiH4:2H=10:90)이며, 희석된 실렌의 첨가량을 조절하여 필름 내에 함유된 Si의 양을 조절하였다. 각각의 조건에서 증착시간을 조절하여 필름의 두께를 조절하였다. 필름의 잔류응력은 압축잔류 응력에 의해 발생한 필름/기판 복합체의 곡률을 laser 반사법을 이용하여 측정하고, 이 결과를 Brenner 등에 의해 유도된 식을 대입하여 계산하였다.
유기물을 이용하여 제작한 비휘발성 메모리 소자는 저전압 구동, 간단한 공정과 플렉서블 모바일에 응용 가능성 때문에 많은 연구가 진행되고 있다. 나노복합체를 사용하여 제작한 비휘발성 메모리 소자의 전기적 특성에 대한 연구가 많이 진행되었으나 고분자를 저장매체로 사용한 메모리 소자의 전기적 특성에 대한 연구는 미흡하다. 본 연구에서 poly (methylmethacrylate) (PMMA)와 poly (3-hexylthiophene) (P3HT) 혼합한 용액을 이용하여 제작한 메모리 소자의 전기적 특성을 연구하였다. P3HT와 PMMA를 같이 클로로벤젠에 용해한 후 초음파 교반기를 사용하여 두 물질을 고르게 섞었다. Indium-tin-oxide가 코팅된 유리 기판 위에 제작한 고분자 용액을 스핀 코팅하고, 열을 가해 용매를 제거하였다. P3HT박막 위에Al을 상부전극으로 열증착하여 소자를 제작하였다. 제작된 소자의 전류-전압(I-V) 측정결과는 같은 전압에서 전도도가 큰 ON 상태와 전도도가 작은 OFF 상태의 큰 ON/OFF 전류비율을 가진 전류의 히스테리시스를 보여주었다. P3HT를 포함하지 않은 소자의 I-V 측정결과는 전류의 히스테리시스 특성이 보이지 않았고 이것은 P3HT 박막이 메모리 특성을 나타내는 저장매체가 됨을 알 수 있었다. 소자의 전류-시간 특성 측정 결과는 전류의 ON/OFF 비율이 시간에 따라 큰 감쇠 현상 없이 오랫동안 지속적으로 유지됨을 보여줌으로 소자의 동작 안정성을 알 수 있었다.
아크릴계 수지(resin)에 인조 흑연과 탄소나노튜브(carbon nanotube)를 1:1 비율로 혼합한 충전제(filler)와 용제(solvent) 및 기타 첨가제(additives)를 혼합하여 방열도료를 제조하여 수직방향 열전도도를 상온에서 평가하였다. 충전제의 함량을 1, 2, 5 중량 %로 변화시키며 원료들을 준비하여 교반기로 혼합한 뒤 3단 롤 밀(three roll mill)로 분산공정을 진행하여 3 종류의 도료를 제조하였다. 제조한 도료를 가로 11 mm, 세로 11 mm, 두께 0.4 mm의 Al 5052 알루미늄 기판에 스프레이 코팅 방식으로 도포한 후 $150^{\circ}C$에서 30분 동안 열경화 건조 과정을 거쳐 샘플을 제작하였다. 측정 시료의 형상은 대략적으로 Fig. 1과 같다. 열전도도는 식 $k={\alpha}{\cdot}C_p{\cdot}{\rho}$를 사용해서 계산된다. 여기서 k는 열전도도($W/m{\cdot}K$), ${\alpha}$는 열확산계수($mm^2/s$), $C_p$는 비열($J/kg{\cdot}K$), ${\rho}$는 밀도($g/cm^3$)를 나타낸다. 열확산계수는 독일 NETZSCH 사의 Laser Flash Analysis 장비(모델명 LFA 457)를 사용하여 측정하였는데, 기판 뒤쪽에서 레이저를 조사하고 도료층 전면에서 적외선 온도센서를 통해 시간에 따른 온도 상승곡선을 구한 후, 두 물체의 계면에서의 접촉 열저항(contact thermal resistance)을 감안하여 장비에 내장되어 있는 소프트웨어로 열확산계수가 계산된다. 비열은 같은 회사의 DSC(Differential Scanning Calorimetry) 200 F3 장비를 사용해 측정했으며, 밀도는 부피와 질량을 측정한 값을 이용하여 계산하였다. 도료를 도포하지 않은 bare Al plate에 대해서는 쉽게 열확산계수, 비열, 밀도를 측정하여 열전도도를 구할 수 있다. 도료가 코팅된 샘플에 대해서는 도료층을 일부 떼어내 비열을 측정하고, 밀도를 구한 후, 도료층의 열전도도가 2-layer 법으로 장비 내장 소프트웨어로 계산된다, 이때 Al 기판의 열확산계수, 비열, 밀도는 미리 측정한 bare Al plate의 값을 적용하였다. 실험 결과를 Table 1에 정리하였다. 흑연과 탄소나노튜브를 혼합한 충전제를 함유한 아크릴 복합체 박막에서 측정된 열전도도는 보통 고분자 재료의 열전도도 값의 상한 영역에 육박하는 값이며, 충전제 함량이 증가할수록 열전도도가 증가하는 경향을 보이고 있다.
본 연구에서는 자기조립다층박막을 활용하여 금 나노막대와 유기염료로 이루어진 복합체의 형성과 나노막대-염료간의 광학적 특성에 관한 연구를 진행하였다. 이를 위해 이온성 고분자로는 폴리아릴아민 하이드로클로라이드와 폴리스티렌 술폰산염을 선택하였으며, 나노막대와의 스펙트럼 중첩을 고려하여 유기염료는 로다민 비 이소디오시아네이트를 사용하였다. 자기조립적인 관점에서는 수용액상에서 이들 화합물을 순차적으로 금 나노막대 표면에 코팅시킴으로써 표면 플라즈몬 특성과 형광특성을 동시에 갖는 조립체를 형성하였으며, 그 후 금 나노막대를 화학적으로 제거 해나가면서 나노막대-염료간의 상호의존 특성을 연구하였다.
유연성 투명 전도막은 현대 전자산업의 발전에 있어 필수적인 부품소재로서, 가시광선의 투과율이 80% 이상이고 면저항이 $100{\Omega}/sq.$ 전후이며 휘거나 접히고 나아가 두루마리의 형태로도 응용이 가능한 소재를 일컫는다. 이러한 유연성 투명 전도막은 차세대 정보디스플레이 산업 및 유비쿼터스 사회의 중심이 되는 유연성 디스플레이, 터치패널, 발광다이오드, 태양전지 등 매우 다양한 분야에 응용이 기대된다. 이러한 이유로 고 신뢰성 유연성 투명 전도막 개발기술은 차세대 산업에 있어서의 핵심기술로 인식되고 있다. 현재로서는 인듐 주석 산화물(indium tin oxide; ITO) 및 전도성 유기고분자를 사용하여 투명 전도막을 제조하고 있으나, ITO 박막의 경우 인듐 자원의 고갈로 인한 가격상승 및 기판과의 낮은 접착력, 열팽창계수의 차이로 인한 공정상의 문제, 산화물 특유의 취성으로 인한 유연소자로서의 내구성 저하 등의 문제가 제기되고 있다. 전도성 유기고분자의 경우는 낮은 전기전도도와 기계적강도, 유기용매 처리 등의 문제점이 지적되고 있다. 따라서 높은 전기전도도와 투광도 뿐만 아니라 유연성을 지니는 재료의 개발이 요구되고 있는 실정이다. 최근 이러한 재료로서 그래핀(graphene)과 탄소나노튜브(carbon nanotube; CNT)를 중심으로 하는 탄소나노재료가 주목받고 있으며 많은 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 열화학기상증착법(thermal vapor deposition; TCVD)으로 합성된 그래핀 및 CNT를 이용하여 탄소나노재료 복합체 기반의 유연성 투명 전도막을 제작하고 그 특성을 평가하였다. 그래핀과 CNT합성을 위한 기판으로는 각각 300 nm 두께의 니켈과 1 nm 철이 증착된 실리콘 웨이퍼를 이용하였으며, 원료가스로는 메탄(CH4)과 아세틸렌(C2H2)등의 탄화수소가스를 이용하였다. 그래핀의 경우 원료가스의 유량, 합성온도, 냉각속도를 변경하여 대면적으로 두께균일도가 높은 그래핀을 합성하였으며, CNT의 경우 합성시간을 변수로 길이 제어합성을 도모하였다. 합성된 그래핀은 식각공정을, CNT는 스프레이 증착공정을 통해 고분자 기판(polyethylene terephthalate; PET) 위에 순차적으로 전사 및 증착하여 탄소나노재료 복합체 기반의 유연성 투명 전도막을 제작하였다. 제작된 탄소나노재료 복합체 기반의 유연성 투명 전도막은 물리적 과부하를 받았을 때 발생할 수 있는 유연성 투명 전도막의 구조적결함에 기인하는 전도성 저하를 보상하는 특징이 있어, 그래핀과 탄소나노튜브 각각으로 제조된 유연성 투명 전도막보다 물리적인 하중이 반복적으로 인가되었을 때 내구성이 향상되는 효과가 있다. 40% 스트레인을 반복적으로 인가하였을 때 그래핀 투명 전도막은 20 사이클 이후에 면저항이 $1-2{\Omega}/sq.$에서 $15{\Omega}/sq.$ 이상으로 급증한 반면 그래핀-CNT 복합체 투명 전도막은 30사이클까지 $1-2{\Omega}/sq.$ 정도의 면저항을 유지하였다.
무기물 나노입자를 포함하는 유기물/무기물 나노복합체는 차세대 전자 소자에 쉽게 적용이 가능하고 응용 잠재적 능력이 뛰어나기 때문에 차세대 비휘발성 메모리 소자에 응용하려는 연구가 세계적으로 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 poly (methylmethacrylate) (PMMA) 절연성 고분자 박막 안에 CdTe와 CdTe-CdSe 코어-쉘 나노입자를 각각 분산시켜 이를 전하의 저장 매체로 사용하는 메모리 소자를 제작하였다. 제작된 각각의 소자에 대한 메모리 메카니즘과 PMMA 박막 안에 분포되어 있는 CdTe-CdSe 코어-쉘 나노입자에서 CdSe 쉘의 전기적 영향에 대하여 연구하였다. 소자에 필요한 용액을 제작하기 위해 서로 다른 용매에 녹아 있는 CdTe-CdSe 나노입자와 PMMA를 혼합하였다. Al 금속을 하부 전극으로 증착한 p-Si (100) 기판 위에 나노입자와 PMMA가 혼합된 용액을 스핀 코팅 방법을 사용하여 박막을 형성한 후, 남아있는 용매를 제거하기 위해 열처리를 하였다. 용매가 모두 제거된 박막위에 금속 마스크를 사용하여 상부 Al 전극을 열증착 방법으로 형성하였다. 나노입자가 포함된 고분자 박막의 메모리 특성을 비교하기 위하여 나노입자가 없는 PMMA층만으로 형성된 소자도 같은 방법으로 제작하였다. 세 가지 종류의 소자에 고주파 정전용량-전압 (C-V) 측정을 한 결과 나노입자가 분산된 PMMA 층으로 제작된 소자에서만 평탄 전압 이동이 관찰되었으며, 이것은 나노입자를 전하 포획 장소로 사용할 수 있다는 것을 확인하였다. 정전용량-시간 (C-t) 측정을 하여 나노입자가 포함된 PMMA 층으로 제작된 메모리 소자의 안정성을 관찰하였다. C-V와 C-t 측정 자료를 바탕으로 제작된 메모리 소자의 메모리 메카니즘과 CdTe-CdSe 코어-쉘 나노입자에서 CdSe 쉘의 역할을 설명하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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