• 한국결정성장학회:학술대회논문집
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• 한국결정성장학회 1996년도 제11차 KACG 학술발표회 Crystalline Particle Symposium (CPS)
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• pp.219-222
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• 1996

수열법은 밀폐용기중에서 10$0^{\circ}C$이상의 가열, 가압된 수용액이 반응에 관여하는 것으로써, 수정, CaCO3, AlPO4, GaPO4 등과 같은 단결정의 육성 뿐만 아니라 균일분산계로부터 균일한 결정성의 미립자 합성에도 폭넓게 이용되고 있다. 세라믹분말의 합성에 있어서, 이 방법은 특히 형상, 입자크기의 제어가 용이할 뿐만 아니라 고상법, 졸-겔법, 공침법에서와 같은 열처리, 분쇄과정이 필요없기 때문에 고순도의 초미립자를 얻을 수 있는 장점이 있다. 근년 미국, 일본에서는 수열법을 이용한 유전, 압전체 등 세라믹분말의 일부가 공업적인 규모로 대량 생산되고 있다. 그러나 이에 대한 국내 기술은 아직 초기단계에 이르고 있는 실정이다. 따라서 본 연구실에서는 수열법에 의한 단결정 육성 (예; 자수정, CaCO3, AlPO4, GaPO4, KTP, Emerald 등), 박막제조 (예; GaP, PbTiO3, BaTiO3 등), 정제 (고령토, 장석, 도석 등), 원석처리 (진주, 인공 emerald, 비취 등) 그리고 각종 세라믹분말의 합성 등과 같은 다양한 기반기술의 축적과 동시에 공업화에 대응한 수열장치를 위하여 반응용기의 대형화, 엄밀한 밀폐방식, 실용적인 수열조건 등을 개발해 오고 있다. 본 발표에서는 현재까지의 연구개발 내용 중에서 결정성 미립자에 관련한 세라믹분말의 합성에 대한 일부의 결과들을 보고한다. 일반적으로 수열장치는 전기로, 반응용기, 온도 및 압력제어계 등을 기본으로 하고 있으며 시판용의 대부분이 교반기가 부착된 수직형 (vertical type)이다. 이와 같은 방식에 있어서는 엄밀한 밀폐가 곤란, 반응온도의 한계성 (25$0^{\circ}C$ 이하), 증진율의 한계성 (소량생산) 등과 같은 점이 있기 때문에 본 연구실에서는 개폐식 전기로내에 엄밀한 밀폐가 가능한 수평식(horizontal type)의 반응용기를 채택한 뒤 이를 회전 또는 시이소(seesaw)식으로 움직일 수 있도록 하여 연속공정화, 온도구배의 자율조절 그리고 보다 저온에서도 인위적인 이온의 확산을 효율적으로 유도할 수 있도록 하였다. 이와 같은 방식은 기존의 방식과 비교하여 반응용기 내에 응집현상과 미반응물이 존재하지 않으며 또한 단분산으로 결정성 미립자를 대량적으로 얻을 수 있는 장점이 있었다. 다음은 이상과 같이 본 연구실에서 자체 개발한 수열장치를 이용하여 PbTiO3, (Pb,La)TiO3Mn, BaTiO3, ZnSiO4:Mn, CaWO4 등과 같은 세라믹분말에 대한 합성 실험의 결과이다. 압전성, 초전성이 우수한 PbTiO3 및 (Pb,La)TiO3:Mn 분말의 수열합성은 PbO, TiO2, La2O3 등의 분말을 출발원료로 하여 합성도도 25$0^{\circ}C$부근의 알카리성 용액중에서 결정성 PbTiO3 및 (Pb,La)TiO3:Mn 미립자를 단상으로 얻었으며 입자의 형상 및 크기는 합성온도와 수열용매의 종류에 의존하였다. 유전체로서 폭넓게 응용되고 있는 BaTiO3 분말은 Ba(OH)2.8H2O, TiO2와 같은 최적의 출발원료를 선택함으로써 15$0^{\circ}C$ 부근의 저온영역에서도 용이하게 합성할 수 있었다. 특히 본 연구에서는 수용성인 Ba(OH)2.8H2O를 사용함으로써 host-guest적인 반응을 유도시키는데 있어 물의 가장 실용적이고 효과적인 수열용매임도 알았다. ZnSiO4:Mn, CaWO4, MgWO4와 같은 형광체 분말은 공업적으로 고상반응 또는 습식법에 의해 얻어지고 있으나 이들 방법에 있어서는 분쇄공정으로 인한 형광특성의 저하와 같은 문제점이 있다. 따라서 본 연구에서는 수열법을 이용하여 이들 화합물의 합성을 시도하였으며 그 결과 합성온도 30$0^{\circ}C$ 부근의 알칼리성 용액중에서 수열적으로 얻어짐을 알았다. 여기서의 합성분말을 이용하여 실제 조명램프로 제조한 결과 녹색, 청색 발광용 형광체로서 우수한 형광특성을 나타내었다. 천연에서 소량 산출되고 있는 고가의 (Li,Al)MnO2(OH)2:Co 분말은 도자기의 전사지용 청색안료로써 이용되고 있다. 본 연구실에서는 LiOH.H2O, Al(OH)3, MnO2 등의 분말을 출발원료로 하고 24$0^{\circ}C$ 온도 부근 그리고 물을 수열용매로 하여 천연산에 필적하는 (Li,Al)MnO2(OH)2:Co 분말을 인공적으로 합성하였다.

• 한국환경농학회지
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• 제22권4호
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• pp.278-283
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• 2003

본 연구는 고수부지에 조성한 여과습지의 초기운영단계 질소제거율을 분석하였다. 조사기간 처리수의 평균수온은 $17.1^{\circ}C$이었고, 평균 pH는 7.1이었으며, 갈대의 평균 N흡수량은 $69.31\;N\;mg/m^2/day$였다. 유입수와 유출수의 평균 $NO_3-N$ 농도는 각각 3.46, 2.23 mg/L이었으며, 여과습지의 $NO_3-N$ 평균제거율은 $195.58\;mg/m^2/day$였다. 유입수와 유출수의 평균 $NH_3-N$ 농도는 각각 0.92, 0.58 mg/L이었으며, $NH_3-N$ 평균 제거율은 $53.65\;mg/m^2/day$를 보였다. 유입수와 유출수의 평균 T-N 농도는 각각 10.24, 6.32 mg/L 였으며, T-N 평균제거율은 $628.44\;mg/m^2/day$를 보였으며, 제거량 기준으로 T-N 평균제거율은 약 39%를 나타냈다. 시스템이 초기 운영단계인 점을 고려하면 T-N제거 수준은 비교적 양호한 편이다. 여과습지의 $7{\sim}10$월의 수온이 암모니아화, 질산화, 탈질화에 비교적 적합한 온도를 유지하였고, 매질사이의 공극에 입자성 유기태 질소가 고정되고, 매질표면에 형성된 미생물막에 유기태 질소가 흡착되어 분해되고, 유입수가 원활히 시스템을 흐른 것이 질소제거의 주요 원인으로 사료된다. $2{\sim}3$년 후 갈대가 정상적으로 성장하여 뿌리와 근권이 발달하고, 갈대의 잔재물로부터 유기쇄설물이 형성되어 탈질화에 필요한 탄소공급원이 제공되면, 시스템의 질소 처리율이 높아질 것으로 생각된다. 실험결과 고수부지를 활용한 수질정화 여과습지는 오염하천수에 함유된 질소를 줄일 수 있는 방안이 될 수 있을 것으로 사료된다.PL특성은 상온에서도 눈으로 보일 만큼 우수한 발광 특성을 보였으며, 기판 bias전압이 증 가함에 따라 PL peak 위치가 청색으로 편이하는 경향을 보였다. 이러한 발광 세기의 변화 는 $V_s$=0V부터 $V_s$=200V까지는 기판의 bias전압이 증가함에 따라 상대적으로 박막의 표면에 충돌하는 이온에너지의 감소로 인해 a-C:H박막내에 비발광 중심으로 작용하는 dangling bond가 감소하여 발광의 세기가 증가하였으며 $V_s$=300V이상에서는 박막내의 수소 함유량이 증가함에 따라 dangling bond수는 감소하나 발광 중심으로 작용하는 탄소간의 $\pi$결합을 포 함하는 cluster가 줄어들어 PL세기가 감소한 것으로 생각된다.1례, 폐동 맥: 1례)이 4례, 2주 이상의 지속적 흉관배액이 4례, 유미흉이 3례, 출혈에 의한 재수술이 3례, 기타 급성 신 부전, 종격동염, 횡경막신경 마비가 각각 2례씩 있었으며, 중복치환술을 받은 환자들과 전통적 술식으로 수 술받은 환자에서 술후 합병증의 차이는 없었다. 65명의 환자를 평균 54$\pm$49개월(0~177개월)간 추적관찰하였 으며, 수술 초기에 사망한 환자는 13명으로 20.0%(13/65)의 수술사망율을 보였으며 3명의 환자가 추적기간중 사망하여 24.6%(16/65)의 전체사망율을 보였다. 중복치환술을 받은 환자의 수술사망율은 33.3%(4/12)였다. 술 후 1년, 5년, 10년 누적생존율은 각각 75.0$\pm$5.6%, 75.0$\pm$5.6%, 69.2$\pm$7.6%였다. 가장 흔한 사망원인으로는 술 후 저심박출증후군으로 8례였으며 삼첨판막 폐쇄부전이 심해져 심부전으로 사망한 경우도 5례로 사망의 중 요 원인이었다. 결론 저자들은 본 연구를

• 한국진공학회지
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• 제15권2호
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• pp.201-208
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• 2006

전류 차단층으로서 AlAs 자연산화층 ($AlO_x$) 을 갖는 InGaAs 양자점 (quantum dot) 구조를 분자선 박막 성장법 (molecular-beam epitaxy)과 습식 산화법 (wet oxidation)을 이용하여 제작하였고, 이들 구조의 열처리에 따른 광학적인 특성 변화를 photoluminescence (PL), PL excitation, 그리고 공간 분해능을 갖는 micro-PL을 이용하여 분석하였다. 습식 산화와 열처리 과정을 통해 intermixing된 InGaAs 양자점 영역에서 PL 특성을 조사한 결과, intermixing 되지 않은 영역보다 높은 에너지에서 완만한 PL peak이 추가적으로 관측되었다. 산화되지 않은 (non-oxided) AlAs 아래에 있는 InGaAs 양자점 영역에서는 약 1.1 eV에서 PL emission이 주로 관측되었으나, $AlO_x$와 $SiN_x$에 의해 intermixing 된 InGaAs 양자점 영역에서는 각각 약 1.16 eV와 $1.18{\sim}1.20$ eV 에서의 PL emission도 함께 관측되었다. 실험 결과, $AlO_x$층이 있는 InGaAs 양자점 영역이 산화 되지 않은 AlAs층이 있는 영역에 비해서 intermixing 효과가 크게 작용함을 알 수 있었다.

• 한국재료학회지
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• 제10권3호
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• pp.199-203
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• 2000

세라믹 타겟인 Ta$_2$O(sub)5을 장착한 rf-마그네트론 스퍼터를 이용하여 Ta$_2$O(sub)5 완충층을 증착하고, Sr(sub)0.8Bi(sub)2.4Ta$_2$O(sbu)9 용액을 사용하여 MOD 법에 의해 SBT 막을 성장시킨 metal/ferroelectric/insulator/semiconductor (MFIS) 구조인 Pt/SBT/Ta$_2$O(sub)5/Si 구조의 Ta$_2$O(sub)5 완충층 증착시의 $O_2$유량비, Ta$_2$O(sub)5 완충층 두께에 따른 전기적 특성을 조사하였다. 그리고 Ta$_2$O(sub)5 박막의 완충층으로써의 효과를 확인하기 위해 Pt/SBT/Ta$_2$O(sub)5/Si 구조와 Pt/SBT/Si 구조의 전기적 특성을 비교하였다. Ta$_2$O(sub)5 완충층 증착시의 $O_2$유량비가 0%일 때는 전형적인 MFIS 구조의 C-V 특성을 얻지 못하였으며, 20%의 $O_2$유량비일 때 가장 큰 메모리 윈도우 값을 얻었다. 그리고 $O_2$유량비가 40%, 60%로 증가할수록 메모리 윈도우는 감소하였다. Ta$_2$O(sub)5 완충층의 두께의 변화에 대한 C-V 특성에서는 36nm의 Ta$_2$O(sub)5 두께에서 가장 큰 메모리 값을 얻었다. Pt/SBT/Si 구조의 메모리 윈도우 값과 누설전류 특성은 Pt/SBT/Ta$_2$O(sub)5/Si 구조의 값에 비해 크게 떨어졌으며, 따라서 Ta$_2$O(sub)5 막이 우수한 완충층으로써의 역할을 함을 알았다.

• 한국진공학회지
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• 제15권4호
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• pp.395-403
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• 2006

[ $MgAl_2O_4$ ] 막은 MgO 보호막 보다 단단하며 수분 흡착 오염 문제에 상당히 강한 특성을 가진다. 본 연구에서 AC-PDP 의 유전체보호막으로 사용되는 MgO 보호막의 특성을 개선하기 위해 $MgAl_2O_4/MgO$ 이중층 보호막을 제작하여 특성을 조사하였다. 전자빔 증착기를 사용하여 Cu 기판에 MgO 와 $MgAl_2O_4$을 각각 $1000\AA$ 두께로 증착, $MgAl_2O_4/MgO$ 을 $200/800\AA$ 두께로 적층 증착 후, 이온빔에 의한 충전현상을 제거하기 위해 Al 을 $1000\AA$ 두께로 증착하였다. 집속 이온빔 (focused ion beam: FIB) 장치를 이용하여 10 kV 에서 14 kV 까지 이온빔 에너지에 따라 MgO는 $0.364{\sim}0.449$ 값의 스퍼터링 수율에서 $MgAl_2O_4/MgO$ 을 적층함으로 $24{\sim}30 %$ 낮아진 $0.244{\sim}0.357$ 값의 스퍼터링 수율이 측정되었으며, $MgAl_2O_4$는 가장 낮은 $0.088{\sim}0.109$ 값의 스퍼터링 수율이 측정되었다. g-집속이온빔 (g-FIB) 장치를 이용하여 $Ne^+$ 이온 에너지를 50 V 에서 200 V 까지 변화시켜 $MgAl_2O_4/MgO$ 와 MgO 는 $0.09{\sim}0.12$의 비슷한 이차 전자방출 계수를 측정하였다. AC- PDP 셀의 72 시간 열화실험 후 SEM 및 AFM으로 열화된 보호막의 표면을 관찰하여 기존의 단일 MgO 보호막과 $MgAl_2O_4/MgO$의 적층보호막의 열화특성을 살펴보았다.

• 한국자기학회지
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• 제10권2호
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• pp.67-73
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• 2000

6개의 타겟을 가진 직류 마그네트론 방식을 이용하여 스파터링 전력 및 압력을 변화시켜 Si/Ta(50 $\AA$)NiFe(60 $\AA$)/CoFe(20 $\AA$)/Cu(26 $\AA$)/CoFe(40 $\AA$)/FeMn(150 $\AA$)Ta(50 $\AA$) 스핀 밸브 박막을 제조하여 교환자기이방성 및 자기적 특성을 조사하였다. FeMn 층의 증착시 스파터링 전력을 증가시킴으로써 교환이방성을 증가시킬 수 있었으며, X-선 회절 실험결과 스파터링 전력 증가에 따른 교환이방성의 증가는 FeMn (111)면의 우선성장 발달에 기인하는 것으로 판단되었다. 강자성상을 사이에 두고 있는 Cu의 스파터링 압력을 1-5 mTorr 증가시 교환이방성이 급격히 감소하며, 자기저항비 및 자장민감도도 감소하였다. Si/Ta/NiFe/CoFe/Cu(t), 30 W/CoFe, 100 W/FeMn, 100 W/Ta 스핀 밸브에서 Cu 두께를 22-38 $\AA$까지 변화시켜 자기저항비를 조사한 결과 Cu의 두께가 22 $\AA$일 때 자기저항비 6.5%까지 얻을 수 있었으며, Cu 두께를 감소시켜 교환이방성을 증가시킬 수 있었다. 이와 같은 Cu 두께 감소에 따른 교환이방성의 증가는 FM-AFM 스핀-스핀 상호작용에 의하여 설명하였다.

• 한국진공학회지
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• 제10권1호
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• pp.44-50
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• 2001

전자빔증착법과 이온빔의 도움을 받는 전자빔 증착법(ion beam assisted electron beam deposition; IBAED)법으로 비정질 Si(-200nm) 박막을 p-Si 기판위에 성장하고 이 두 구조를 급속열처리산화(Rapid Thermal Oxidation; RTO)를 시킴으로서 $SiO_2$/나노결정 Si(nanocrystal Si)/p-Si구조를 형성하였다. 그 후 시료 위에 Au 막을 증착함으로서 최종적으로 나노결정이 함유된 MOS(metal-oxide-semiconductor)구조를 완성하였다. 이 MOS구조내의 나노결정 Si의 전하충전 특성을 바이어스 sweep 비율을 변화시키면서 Capacitance-Voltage(C-V) 특성을 측정하여 조사하였다. 전자빔증착시료의 경우에는 $\DeltaV_{FB}$(flatband voltage shift)가 1V 미만의 작은 C-V 이력곡선이 관측된 반면 IBAED 시료의 경우는 $\DeltaV_{FB}$가 22V(2V/s Voltage Sweep비율) 이상인 대단히 큰 C-V 이력곡선이 관측되었다. 전자빔증착중 Ar ion beam을 조사하면 표면 흡착원자이동이 활성화되고 따라서 비정질 Si내에 Si의 핵 생성율이 증가하여 후속 급속열처리산화공정중 이 높은 농도의 핵들이 나노결정 Si으로 자라나게 되고 이렇게 형성된 높은 농도의 나노결정의 전하 충전 및 방전현상이 큰 이력곡선을 나타내는 원인이라고 생각된다. 따라서 IBAED 방법이 고농도의 나노결정 Si을 형성시키는데 유용한 방법이라고 판단된다.

• 전기화학회지
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• 제22권3호
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• pp.128-137
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• 2019

리튬은 가장 가벼운 금속일 뿐만 아니라 낮은 환원전위(-3.04 V vs. SHE)와 큰 이론용량($3860mAh\;g^{-1}$)을 가지고 있어 차세대 음극 소재로 연구되고 있다. 리튬 금속을 전극으로 사용하는 리튬이차전지의 경우 전지의 효율과 에너지 밀도 극대화를 위해 얇은 두께의 리튬 전극이 필요하지만 기존의 리튬 박을 제조하는 물리적인 압연 방법으로는 일정수준 이하의 두께를 가지는 리튬 박을 제조하는데 한계가 있다. 본 연구에서는 물리적인 방법 대신 전해도금법으로 박막의 리튬을 전착하여 전해도금 시 사용되는 전해액의 종류와 전착 조건이 전착 특성 및 전착된 리튬의 전기화학 특성에 주는 영향을 확인하였다. 전착 전해액의 농도가 높을 수록 리튬 덴드라이트(dendrite) 형성 억제에 유리한 크고 둥근 형태의 리튬 입자를 형성하였으며 우수한 stripping 효율 (92.68%, 3M LiFSI in DME) 을 나타냈다. 전착 속도(전류 밀도)의 경우 속도 증가에 따라 리튬이 길이 방향으로 성장하여 길고 끝이 뾰족한 형태를 가지는 경향을 보였으며, 이로 인한 비표면적 증가로 전착된 리튬 전극의 stripping 효율이 감소(90.41%, 3M LiFSI in DME, $0.8mA\;cm^{-2}$)하는 경향을 확인하였다. 두 종류의 염과 용매를 조합하여 얻은 1.5M LiFSI + 1.5M LiTFSI in DME : DOL (1 : 1 vol%) (Du-Co) 전해액에서 전착된 리튬 전극이 가장 우수한 stripping 효율 (97.26%) 및 안정적인 가역성을 보였으며, 이는 염의 분해물로 구성된 전극 표면 피막의 Li-F 성분이 주는 안정성 향상과 피막의 유연성을 부여하는 DOL 효과에 기인한 것으로 추정된다.