2004년에 최초의 2D 물질인 그래핀이 발표된 이후로 그래핀에 대한 관심이 매우 높다. 그래핀은 매우 높은 캐리어 이동도와 높은 광학 투과도, 높은 기계적 강도, 뛰어난 유연성등 다양하고, 뛰어난 물리적, 광학적, 기계적 성질을 갖고 있다. 이러한 뛰어난 성질로 인해 초고속 전자소자, 유연소자, 투명전극, 광학소자등 다양한 분야의 응용이 기대되어, 현재 물리학, 화학, 재료등 여러분야에서 활발히 연구가 진행되고 있다. 이러한 활발한 연구에도 불구하고 그래핀이 가진 기본적인 물리적 특성인 "제로 밴드갭" 특성으로 인해 낮은 소모전력이 요구되는 전자소자와 또한 광학소자로서의 응용에 한계를 보이고 있는 것이 사실이다. 그래핀의 기본적인 물리적 성질인 "제로 밴드갭"에서 탈출해 밴드갭을 증가하기 위해 나노리본, 바이레이어 그래핀등, 다양한 연구가 진행되고 있다. 하지만, 이를 통한 밴드갭의 증가량은 충분히 크지않아서 그래핀의 전자 및 광학적 응용이 아직까지는 매우 어렵다. 이러한 그래핀의 물질적 한계에 비추어 최근에 그래핀과 달리 충분한 밴드갭이 있어 반도체 특성을 가지는 Transition Metal DichalCogenide (TMDC) 물질에 대한 관심이 매우 높다. TMDC물질은 그래핀과 같이 2차원 물질로서 극히 얇으며, 또한 밴드갭을 가지고 있다. 따라서 실리콘과 같이 전자소자, 광학소자의 응용이 더욱 현실적으로 가능하다. 가장 대표적인 물질은 MoS2, WS2등을 들수 있다. TMDC 물질의 연구에서 가장 기본적으로 선행되어야할 연구분야는 바로 물질 성장에 있으며, 본 연구에서는 가장 대표적인 성장방법인 화학기상증착(CVD), 스퍼터링-물리적기상증착 (PVD)를 이용한 MoS2, WS2등의 TMDC의 성장연구에 대해 논의하고자 한다.
저차원계 탄소 동소체는 특유의 구조에서 기인하는 우수한 물리적 성질로 인해 각광받고 있는 물질이다. 탄소원자가 육각형 격자 모양을 지닌 2차원계 물질인 그래핀(graphene)은 뛰어난 전기적, 물리적, 광학적 성질로 인해 전계효과 트랜지스터(field effect transistors), 투명전극(transparent electrodes), 에너지 저장체, 복합체, 화학/바이오 센서 등 다양한 분야에서 활용을 위한 연구가 진행되고 있다. 또한 그래핀이 튜브형태로 말려있는 1차원계 물질인 탄소나노튜브(carbon nanotube)의 전기적, 열적, 기계적 성질은 이를 전계방출 디스플레이(field emission display), 전도성 플라스틱, 가스 저장체, 슈퍼 커패시터 등에 적용가능하게 한다. 최근 2차원계 물질인 그래핀과 1차원계 물질인 탄소나노튜브의 장점을 극대화하기 위한 복합 나노 구조에 대한 다양한 연구가 진행되고 있는 추세이다[1-5]. 본 연구에서 그래핀-탄소나노튜브 혼성 구조의 제작은 다음과 같이 진행되었다. 우선 열 화학기상증착법(thermal chemical vapor deposition)을 이용하여 그래핀을 합성하였다. 합성된 그래핀은 메타크릴산메탈 수지(polymetylmethacrylate; PMMA)를 이용한 전사(transfer)방법을 이용하여 원하는 기판에 위치시키고, 직류 마그네트론 스퍼터링(DC magnetron sputtering)을 이용하여 탄소나노튜브의 합성을 위한 촉매층을 증착하였다. 이후 열 화학기상증착법을 이용하여 그래핀 위에 탄소나노튜브를 합성함으로써 그래핀-탄소나노튜브 혼성 구조를 제작하였다. 합성된 그래핀-탄소나노튜브의 구조적 특징은 주사 전자 현미경(scanning electron microscopy)을 통해 확인하였고, 촉매의 표면 형상 및 화학적 상태는 원자힘 현미경(atomic force microscopy)과 X선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy)을 통해 확인하였다. 또한 제작된 그래핀-탄소나노튜브의 전기적 특성 측정을 통해 나노전자소자로의 응용가능성을 조사하였다.
탄소나노튜브(carbon nanotubes; CNT)는 강철보다 10~100배 견고할 뿐만 아니라 영률과 탄성률 은 각각 1.8 TPa, 1.3 TPa에 달하는 매우 우수한 기계적 강도를 지니고 있으며, 구리보다 좋은 전기 전도도와 다이아몬드의 2배에 이르는 열전도도를 지닌 물질이다. 이러한 탄소나노튜브의 우수한 특성을 이용하여 나노섬유, 고분자-탄소나노튜브의 고기능 복합체, 나노소자, 전계방출원(field emitter), 가스센서 등 다양한 분야로의 활용을 위한 연구가 진행되고 있다. 특히, 수백 ${\mu}m$ 이상의 길이로 수직 성장된 탄소나노튜브(VA-CNTs)의 합성은 길이 대 직경의 비(aspect ratio)가 비약적으로 증가하여 앞서 언급한 분야로의 활용이 더욱 유리하며, 그 중에서도 대량 생산, 나노섬유 및 나노복합체로서의 활용에 극히 유용하다. 최근에는 열 화학기상증착(thermal chemical vapor deposition; TCVD)법을 이용하여 탄소나노튜브의 구조를 제어하는 연구들이 많이 보고되고 있다. 열 화학기상증착을 이용한 수직 정렬된 탄소나노튜브의 합성에서 합성조건의 변화는 탄소나노튜브의 길이, 벽의 수, 직경, 결정성 등 구조에 큰 영향을 미친다. 탄소나노튜브는 이러한 구조에 따 라 물리적 특성이 달라지기 때문에 다양한 분야로의 응용을 위해서는 합성에 대한 근본적인 이해 가 절실히 요구된다. 본 연구에서는 열 화학기상증착법을 이용한 합성에서 성장압력의 변화에 따른 탄소나노튜브의 구조적 특성을 조사하였다. 성장압력의 변화는 탄소나노튜브의 밀도, 길이, 결정성에 큰 영향을 미치는 것을 주사전자현미경과 라만분광법을 이용하여 확인하였다. 이러한 결과 는 탄소나노튜브 박막(CNT forest)의 가장자리(edge)에 비정질 탄소(amorphous carbon)의 흡착으로 인한 나노튜브사이의 간격(intertube distance)이 좁아짐에 따른 가스공급 차단 효과로 설명이 가능 하다. 또한, 마이크로웨이브 플라즈마 화학기상증착법을 이용하여 탄소나노튜브를 합성하였다. 합성과정 중 산소(O2)를 주입 하였을 경우, 그렇지 않은 경우에 비하여 성장 속도가 증가하여 3시간 합성 시 2 mm가 넘는 수직 정렬된 탄소나노튜브를 합성 할 수 있었다. 이러한 결과는 과잉 공급 되어 탄소나노튜브로 합성되지 못하고 촉매금속의 표면과 탄소나노튜브의 벽에 비정질의 형태로 붙어있는 탄소 원자들을 추가 주입해 준 산소에 의하여 CO 또는 CO2 형태로 제거해 줌으로써 활성화된 촉매금속의 반응 시간을 향상 시켜주어 탄소공급이 원활하게 이루어졌기 때문이라 생각된다.
반도체 집적화 기술의 발달로 반도체 공정에서 디바이스의 선폭은 줄어들고, 박막의 다층화가 필수적인 과정이 되었다. 이에 따라 반도체에서 Si 기판과 금속 배선과의 열적 안정성에 대한 신뢰성이 더욱 중요시 되어가고 있다. 이를 방지하기 위하여 우리는 3개의 화합물로 구성된 Tungsten-Carbon-Nitrogen (W-C-N) 확산방지막을 사용하였다. 실험은 Si 기판위에 W-C-N박막을 물리적 기상 증착법(PVD)으로 질소비율을 변화하며 확산방지막을 증착하여 Si 기판과 W-C-N확산방지막의 특성을 여러 온도 열처리 조건에서 확인하였다. 특성을 분석을 위하여 ${\alpha}-step$과 ${\beta}-ray$를 이용하여 증착률을 확인한 후 4-point probe를 이용하여 비저항을 측정하였고, X-ray Diffraction 분석을 통하여 결정 내부의 변화를 확인하였다. 이를 통하여 W-C-N 확산방지막의 열적인 안정성을 질소변화에 따라 조사하였다.
AF 코팅은 유리나 플라스틱과 같은 기재 표면을 특수 처리하여 지문과 같은 오염물질의 부착방지와 오염물질이 부착되더라도 쉽게 제거 가능하도록 하는 기술이다. 전자, 자동차, 건축, 섬유, 철강분야 등에 활용 가능한 중요기술로 박막의 발수 발유 기능을 부여하는 표면처리 기술이고, 코팅방법에는 진공증착, 스핀코팅, 딥코팅, 플로우 코팅, 스프레이 코팅 등이 있으며, 경화 방법이나 접촉각 등의 특성이 반영된다. 터치패널 등의 지문부착방지 기술은 불소계와 비불소계 재료로 구분할 수 있지만 지문을 쉽게 지울 수 있고, 오염 방지 기능과 내구성이 있으며, 우수한 광학특성을 유지하는 것이 과제라 할 수 있다. 그리고 항균성을 부여하는 기술도 개발되고 있다. 이런 터치패널의 강화유리에 AF 코팅한 제품은 핸드폰 글래스에 처음 적용하면서부터 실생활에 도입이 시작되고 있다. 이러한 AF 코팅을 스퍼터링 법을 이용하여 증착 시켰다. 기존에는 E-beam을 이용한 증착 방식이 주를 이루었지만, 스퍼터링 법을 이용함으로써 박막의 균일화 및 대량생산이 가능해졌다. 따라서 이 연구에서는 기존의 E-beam 방식과 sputtering 공정 중 ion source에 의한 전처리의 유무에 따른 박막의 특성을 비교하였다. 내부식성, 내마모성 시험을 거친 후, 접촉각을 측정하여 알아보았으며, 박막의 건전성 및 균일성은 FE-SEM을 이용하여 관찰하였다. 실험용 장비가 아닌 실제 생산장비인 직경 1,400 파이의 장비를 이용하여 증착하였으며 염수분무 및 내마모 시험 후, 기존 접촉각의 ${\pm}5^{\circ}$ 내외임을 확인 할 수 있었고, 박막의 건전성 또한 뛰어남을 알 수 있었다.
탄소나노튜브는 1차원의 구조에 기인하는 우수한 물리적, 전기적 특성으로 인해 다양한 분야에 응용 가능한 물질로 각광받고 있다. 특히, 수직 정렬된 단일벽 탄소나노튜브의 합성은 향상된 특성들을 기대할 수 있으며 다양한 분야로 활용가능하다. 본 연구에서는 열 화학기상증착법을 이용하여 합성과정에서 촉매층의 두께, 아세틸렌 가스의 주입량, 합성온도의 변화가 탄소나 노튜브의 길이와 직경에 미치는 영향을 조사하였다. 또한 위와 같은 조건에서의 촉매의 구조변화에 초점을 두어 이러한 현상을 이해하고자 하였다. 이러한 결과를 바탕으로 합성조건을 최적화하여 수백 ${\mu}m$ 길이의 결정성이 우수한 수직 정렬된 단일벽 탄소나노튜브를 합성하였다.
그래핀은 저차원계 구조에서 기인하는 뛰어난 전기적, 물리적, 기계적 성질을 지니고 있어 실리콘 기반 기술을 대체할 전계 효과 트랜지스터 이외에도 투명전극, 초고용량 커패시터, 전계방출 디스플레이 등 다양한 응용분야에 적용 가능하다. 최근에는 이러한 응용 연구분야에서 그래핀과 탄소나노튜브 각각의 단점을 최소화하고 장점을 극대화하기 위한 그래핀-탄소나노튜브 혼성 나노구조에 대한 연구들이 진행되고 있는 추세이다. 이전 연구들에서 환원된 그래핀 산화물(Reduced Graphene Oxide, RGO)을 이용한 그래핀-탄소나노튜브 혼성 나노구조가 제작되었는데, 이는 RGO의 제작과정에서 복잡한 공정과 긴 합성과정이 요구될 뿐 아니라, 복합 물질에서 탄소나노튜브의 밀도 제어가 어렵다는 단점을 지닌다. 또한 현재까지 제작된 그래핀-탄소나노튜브 혼성 나노구조의 경우, 열 화학기상증착법으로 합성된 다층(few-layers)의 그래핀과 탄소나노튜브 혼성 나노구조를 제작하였다 [1-6]. 본 연구에서는 우수한 전기적 특성을 가진 단층(monolayer)의 그래핀을 열 화학기상증착법으로 합성한 후, 그래핀 위에 단일벽 탄소나노튜브를 성장시킴으로써 그래핀-탄소나노튜브 혼성 나노구조를 제작하였다. 합성된 그래핀-탄소나노튜브의 구조적 특징은 주사 전자 현미경과 라만 분광기 측정을 통해 확인하였고, 촉매의 표면 형상 및 화학적 상태는 원자힘 현미경과 X선 광전자 분광법을 통해 확인하였다. 또한 그래핀 기반의 전계 효과 트랜지스터의 경우, 상온에서 그래핀은 우수한 전하 이동도를 가지며 웨이퍼 스케일에서 제작하기 쉬우나 밴드 갭이 없으므로 높은 Ion/Ioff를 가지는 그래핀 기반의 트랜지스터를 만드는 것이 과제이다. 반면 탄소나노튜브는 큰 에너지 갭을 가지고 있으므로 높은 Ion/Ioff를 구현하는 소자 제작이 가능하다. 그리하여 제작된 그래핀-탄소나노튜브 혼성 나노구조의 소자 제작을 통해 전기적 특성을 조사하였다.
그래핀(graphene)은 우수한 전기적, 물리적인 특성을 지닌 물질로써 다양한 분야에서 이를 활용하려는 노력들이 활발히 진행되고 있다. 그중 그래핀을 채널로 이용하는 전계효과 트랜지스터(field effect transistor)로의 응용에 있어, 가장 핵심적인 도전과제는 전하농도(carrier concentration)의 제어 및 에너지 밴드갭(energy bandgap) 형성이라 할수 있다. 최근 다양한 물질을 이용한 도핑을 통해 이를 해결하기 위한 노력들이 진행되고 있는 추세이다. 본 연구에서는 열화학 기상 증착법(Thermal chemical vapor deposition)을 통해 합성된 단일층의 그래핀에 염화니켈 나노입자의 분산액을 스핀코팅 한후 열처리를 통해 그래핀-니켈 나노입자의 하이브리드 구조를 제작하였다. 제작된 그래핀-니켈 나노입자 하이브리드 물질의 구조적 특징을 주사 전자 현미경(Scanning electron microscope)과 원자힘 현미경(Atomic force microscopy)을 통하여 확인하였다. 또한 니켈 분산액의 농도와 도핑효과 와의 상관관계를 라만분광법(Raman spectroscopy)과 이온성 용액법(Ionic liquid)을 이용한 전계효과 특성분석을 통해 조사하였다. 나노입자의 형성 메커니즘은 X-선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy)을 통하여 규명하였다.
한국표면공학회 2011년도 춘계학술대회 및 Fine pattern PCB 표면 처리 기술 워크샵
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pp.37-38
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2011
알루미늄은 높은 내부식성과 우수한 물리적 특성으로 철강 제품의 부식방지를 위한 표면처리와 항공 우주분야 소재로 각광을 받아왔다. 알루미늄을 철강 제품의 부식방지를 위한 표면처리 소재로 사용되는 경우 비교적 두껍게(15 ${\mu}m$ 이상) 코팅된다. 본 연구에서는 얇은 두께(3 ${\mu}m$ 이하)의 알루미늄 박막을 이용하여 높은 내식성을 갖는 코팅 공정을 개발하고자 한다. 물리기상증착으로 코팅되는 대부분의 금속은 주상정 구조를 갖는다. 주상정 구조는 grain boundary에 공극이 존재하고, 이 공극을 통해서 부식을 일으키는 물질이 보호막과 모재의 계면으로 침투하여 모재가 부식을 일으킨다. 스퍼터링 공정을 제어하여 알루미늄 박막의 공극 발생을 억제하여 보호막으로서의 기능을 향상할 수 있는 방법을 제안한다. 알루미늄 코팅을 위해서 magnetron sputtering을 이용하였으며, 기판은 냉연강판을 사용하였다. 냉연강판위에 코팅된 알루미늄 박막을 분석한 결과, 스퍼터링 소스에 역방향 자기장을 인가하여 코팅한 알루미늄 박막이 염수분무 120 시간 후에도 적청이 발생하지 않는 우수한 내식성을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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