리튬공기전지 및 연료전지의 고용량, 고효율 특성을 달성하기 위해서는 이들 전지를 구성하는 탄소전극물질의 pore구조가 매우 중요 하다. 이에 본 연구에서는 솔루션 플라즈마라는 새로운 공정을 이용하여 micro-pore비율이 극히 적고, meso-pore 중심으로 구성되어 있는 새로운 구조체의 합성에 성공하였고, 실제 리튬공기전지를 제작하여 방전시험을 한 결과, 기존 상업용 탄소재료보다 30~40% 이상의 우수한 고용량을 나타내는 것을 확인 할 수 있었다.
Mesoporous silicas for heavy metals adsorption were prepared by co-condensation of surfactant as a template and Ludox HS-40 as a silica precursor. Various mesoporous silicas with the introduction of chelating ligands (mercaptopropyl and aminopropyl groups) were synthesized to remove heavy metal ions from aqueous solutions. The surface modification was conducted with a co-condensation process using the sequential or simultaneous addition of mesoporous silica and high concentration of the organosilane(3-mercaptopropyltrimethoxysilane and 3-aminopropyltriethoxysilane). These materials have been characterized by elemental analysis, XRD, SEM and TEM analysis. Adsorbents synthesized with 3-mercaptopropyltrimethoxysilane and 3-aminopropyltriethoxysilane shows a high loading capacity for Hg(II), Pb(II), Cd(II) and anion Cr(VI). Especially the one synthesized with a mercaptopropyl function has the highest adsorption capacity for Hg(II) and Cd(II).
본 논문에서는 메조포러스 백금 전극이 적용된 무효소 혈당센서를 실리콘 기판 위에 제작하여 향후 CMOS 회로와의 집적이 가능하도록 설계하였으며, 초소형 무효소 혈당센서 구조의 최적화를 위하여 동일한 면적에서 여러 가지 구조의 센서를 설계 및 제작을 하고 그 결과를 비교 분석하였다. 제작된 무효소 혈당센서는 3전극시스템으로 구성되고 그 특성은 작동전극과 타 전극사이의 간격에 가장 민감한 변화를 보였다. 최적화된 구조를 갖는 센서는 11.1mM glucose실험에서 12.9${\mu}A$의 응답전류를 얻었으며 이 값은 효소를 사용한 센서와 비교하여도 월등히 큰 응답임을 알 수 있었다. 또한 제작된 센서들은 구조 최적화를 위하여 $9mm^2$로 동일한 크기로 실험을 하였지만, 이 크기는 응답전류가 매우 크므로 더욱더 소형화가 가능함을 알 수 있다.
본 총설은 다공성의 메조포러스 이산화티타늄 박막을 기반으로 하는 양자점-감응 태양 전지의 최근 발전 과정에 대해 정리하였다. 나노스케일의 무기물 양자점이 가지는 본질적 특성에 기반하고 다양한 양자점 구성 물질을 이용하여, 용액-공정 기반의 다양한 3세대 박막 태양전지를 만들 수 있었다. 양자점 감응제는 준비하는 방법에 따라 크게 2가지로 나눌 수 있는데, 첫 번째는 콜로이드 형태로 용액상에서 준비한 다음 $TiO_2$ 표면에 붙이는 것이고 두 번째는 양자점 전구체가 녹아있는 화학조를 이용하여 직접 $TiO_2$ 표면에 성장시키는 것이다. 폴리썰파이드 전해질을 사용하여, 콜로이드 양자점 감응제의 경우는 최근 들어 정밀한 조성 조절을 통하여 전체 광전 변환효율이 ~7%에 이르렀고 화학조 침전법을 이용하여 준비된 대표적 감응제인 CdS/CdSe는 ~5%의 효율을 보이고 있다. 앞으로는 지금까지 보고된 양자점 감응제의 뛰어난 광전류 생성 능력을 유지하면서, 새로운 정공 전달체의 개발 및 계면 조절을 통한 개방 전압과 채움 상수의 개선을 통한 효율 증가 및 안정성에 관한 체계적 연구가 필요한 상황이다.
본 연구에서는 트리블럭 공중합체($PEO_{20}PPO_{70}PEO_{20}$, P123)를 주형으로 사용하고 테트라에틸오르소실리케이트(Tetraethyl orthosilicate, TEOS)를 실리카원으로 사용하여 산 조건 하에서 자기조립 과정을 거친 후 메조포러스 실리카(SBA-15)를 합성하였다. SBA-15는 높은 표면적($704m^2g^{-1}$), 균일한 나노세공(8.4 nm) 그리고 잘 배열된 육방체 구조를 가진다. 스피로피란(Spiropyran) 기가 개질된 SBA-15 (Spiropyran-SBA-15)는 3-(트리에톡시실릴)프로필 이소시아네이트(TESPI)와1-(2-하이드록시에틸)-3,3-이메틸인돌리노-6'-니트로벤조프릴로스피렌(HDINS)을 이용하여 SBA-15에 후처리하여 합성하였다. Spiropyran-SBA-15는 개질 후 나노세공 구조의 손상없이 잘 배열된 육방체 구조를 가졌다. 그리고 표면적과 세공 크기는 각각 $651m^2g^{-1}$와 8.0 nm이었다. 그리고 다양한 화학 기체(EtOH, THF, $CHCl_3$, Acetone, HCl)를 이용하여 Spiropyran-SBA-15의 광화학적 특성을 연구하였다. 유기분자 기체들(EtOH, THF, $CHCl_3$, Acetone)에 대한 광 형광 스펙트라의 주요 발광 피크는 603.4 nm부터 592.1 nm까지 blue shift하였다. 피크 세기는 0.8부터 0.3까지 감소하였다. Spiropyran-SBA-15시료를 HCl 기체에 노출한 후 측정한 광 형광 스펙트럼은 현저한 blue shift를 보여주었다. 광 형광 스펙트럼은 592.1 nm까지 이동하였다. 또한, 광 형광 스펙트럼의 정규화된 피크 세기는 0.1까지 감소하였다.
본 연구에서는 mobil crystalline material-41(MCM-41)의 함량 변화에 따른 고체 고분자 전해질(solid polymer electrolyte, SPE)의 이온전도도의 변화를 고찰하기 위하여, poly(ethylene oxide)(PEO), 메조포러스 기공 구조를 가지는 MCM-41 분자체, 그리고 리튬염을 이용하여 SPE를 제조하였다. SPE의 결정화도는 X-선 회절분석(XRD) 및 시차주사열량계(DSC)를 통하여 살펴보았으며, 주파수반응분석(FRA)으로 이온전도도를 측정하여 이온 전도거동을 고찰하였다. 그 결과, MCM-41을 고분자 혼합물에 첨가함에 따라 PEO의 견정성 영역의 성장을 억제할 수 있었으며, 이는 MCM-41이 메조포러스한 구조를 가지고 있기 때문이다. 또한, $P(EO)_{16}LiClO_4$/MCM-41 전해질 복합체의 이온 전도도는 8$wt\%$의 MCM-41을 첨가한 경우 가장 큰 이온전도도를 가지며, 8$wt\%$이상에서는 다소 감소된 이온전도도를 가짐을 관찰할 수 있었다. 이러한 이온전도도의 특성은 MCM-41의 첨가에 따른 고분자의 결정화도 변화와 밀접한 관계를 맺고 있다.
메조포러스 물질, SBA-15와 MCM-41의 세공 표면을 유기실란인 3-aminopropyltrimethoxysilane (1NS)와 N-[(3-trimethoxysilyl) propyl]ethylenediamine (2NS)를 이용하여 그라프팅법으로 표면 기능화하였다. 표면 기능화된 메조포러스 물질에 $(n-BuCp)_2ZrCl_2$와 조촉매 methylaluminoxane (MAO)를 담지하여 에틸렌 중합을 실시하였다. SBA-15/2NS/$(n-BuCp)_2ZrCl_2$ 촉매는 그라프팅되는 2NS의 양이 증가할수록 담지된 Zr와 Al 함량은 감소하였으며, MCM-41/2NS/(n-BuCp)2ZrCl2 촉매는 2NS의 양이 증가할수록 Zr 함량은 증가하지만 Al 함량은 감소하였다. SBA-15/2NS/$(n-BuCp)_2ZrCl_2$ 촉매의 중합 활성은 2NS의 투입량을 증가할수록 감소하였다. 이는 많은 양의 2NS가 표면에 그라프팅되는 경우 기공부피와 기공크기가 작아지게 되고 따라서 MAO와 메탈로센 촉매 담지량이 감소하게 되기 때문이다. 그러나 SBA-15보다 작은 기공을 갖는 MCM-41을 2NS로 표면 기능화되면 큰 분자 크기를 갖는 조촉매 MAO는 담지 되기 어려워 낮은 MAO 담지량을 갖게 된다. 따라서 메탈로센 담지량은 약간 증가하게 되고 이에 따라 중합 활성이 증가하였다.
메조포러스 물질의 표면을 post-synthesis grafting method를 통해 표면을 기능화시킨 후 $(n-BuCp)_2ZrCl_2$/methylaluminoxane(MAO)를 담지하여 에틸렌 중합을 실시하였다. 아민기와 시안기를 가지는 유기실란 $N$-[(3-trimethoxysilyl)propyl]ethylenediamine(2NS), 4-(triethoxysilyl)butyronitrile(1NCy), 1-(3-triethoxysilylpropyl)-2-imidazoline(2NIm)는 메조포러스 물질의 표면 기능화에 사용되었다. SBA-15/2NS/$(n-BuCp)_2ZrCl_2$촉매 담지시 MAO의 양이 증가할수록 Zr 함량은 감소하였고 Al 함량은 증가하였다. 에틸렌 중합 활성은 MAO의 양이 증가할수록 급격히 증가함을 볼 수 있었다. 담지시간이 6시간일 때 가장 높은 활성을 보였다. 유기실란의 종류에 따른 활성 차이는 SBA-15/2NS/$(n-BuCp)_2ZrCl_2$ > SBA-15/2NIm/$(n-BuCp)_2ZrCl_2$ > SBA-15/1NCy/$(n-BuCp)_2ZrCl_2$ 순으로 감소하였다. 아민기를 두 개 갖는 2NS와 2NIm은 아민기를 하나 갖는 1NCy보다 $(n-BuCp)_2ZrCl_2$와 더 강하게 상호작용을 한다. 따라서 촉매 내 질소와 Zr함량이 증가할수록 활성은 증가하였다.
Frictional characteristics of mesoporous $SiO_2$ thin films were evaluated with different pore sizes. The films were manufactured by sol-gel and self-assembly methods to have a porous structure. The pores on the surface may play as the outlet of wear particle and the storage of lubricant so that the surface interactions could be improved. The pores were exposed on the surface by chemical mechanical polishing (CMP) or plasma-etching after forming the porous films. The ball-on-disk tests with mesoporous $SiO_2$ thin films on glass specimen were conducted at sliding speed of 15 rpm and a load of 0.26 N. The results show considerable dependency of friction on pore size of mesoporous $SiO_2$ thin films. The friction coefficient decreased as increasing the pore size. CMP process was very useful to expose the pores on the surface.
The purpose of this study is to synthesize transition metal doped mesoporous silica catalyst and to characterize its surface in an attempt to decomposition of $N_2O$. Transition metal used to surface modification were Ru, Pd, Cu and Fe concentration was adjusted to 0.05 M. The prepared mesoporous silica catalysts were characterized by X-ray diffraction, BET surface area, BJH pore size, Scanning Electron Microscopy and X-ray fluorescence. The results of XRD for mesoporous silica catalysts showed typical the hexagonal pore system. BET results showed the mesoporous silica catalysts to have a surface area of 537~973 $m^2/g$ and pore size of 2~4 nm. The well-dispersed particle of mesoporous silica catalysts were observed by SEM, the presence and quantity of transition metal loading to mesoporous surface were detected by XRF. The $N_2O$ decomposition efficiency on mesoporous silica catalysts were as follow: Ru>Pd>Cu>Fe. The results suggest that transition metal doped mesoporous silica is effective catalyst for decomposition of $N_2O$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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