막결합형 활성슬러지 공정은 막오염으로 인한 플럭스 감소 때문에 시스템의 경제성과 효율성이 떨어지는 문제점을 지니고 있어 막오염에 대한 체계적인 연구가 요구되고 있다. 따라서 본 연구에서는 한외여과막과 결합된 활성슬러지 시스템을 운영하면서 막오염 유발 인자를 규명하고자 하였다. 활성슬러지 공정의 운전 초기에 급격한 플록 크기 감소와 동시에 급격한 플럭스 감소가 관찰되었다. 초기 플럭스 감소현상은 활성슬러지 플록의 입자 크기 감소로 인한 케이크 저항의 증가가 주요 원인이었다. 이것은 운전시간에 따른 각 여과 저항값을 측정하여 확인하였다. 또한, 플록 해체로 인하여 EPS 양이 운전 전보다 약 150 % 가량 증가한 것을 볼 때 EPS 양의 증가가 케이크 저항 증가의 또 다른 원인이 될 수 있음을 제시하였다.
기존 절연막보다 균일한 AlO 절연막을 형성하기 위해 플라즈마 산화법을 이용하여 이중 연속 절연막을 형성한 TMR소자를 제작하였다. 10 $\AA$의 Al 하부 절연막의 산화시간을 10sec로 우선 완성하고 그 위에 13 $\AA$의 Al을 성막하고 50, 80, 120sec간 산화시켜 완성한 절연막의 특성을 알아본 결과 산화시간이 증가할수록 전기저항은 500 $\Omega$에서 2000 $\Omega$까지 크게 변화하며 80sec 에서 가장 작았고, MR비는 27~31 %로 큰 변화가 없었으나, 단일산화 절연막을 가진 시편(24%)보다는 모두 높은 자기저항비를 보였다. I-V측정을 통해 간접적으로 유효 장벽 높이와 장벽 폭을 계산한 결과 장벽 높이는 1.3~1.8eV로 터널링 장벽으로서 충분한 크기를 보였으며 장벽 폭의 경우에는 15.0 $\AA$ 이하로 실제 물리적으로 측정한 값보다 작음을 알 수 있었다. 이는 Al금속이 완전히 안정한 A1$_2$O$_3$로 산화되지 않았기 때문으로 생각되었으며, 그럼에도 불구하고 단일 AlO 절연막 시편보다는 균일하고 치밀한 절연막을 형성하였음을 확인하였다. 이러한 결과는 이중절연층 산화공정이 기존 공정보다 절연장벽을 우수하게 하여 MR비를 향상시키고 기준저항을 조절하는데 유리한 공정임을 의미하였다.
상전이법으로 제조된 비대칭막은 세공의 크기를 nm이하의 수준으로 줄여 주면 막 여과저항이 크게 증가하여 경제성이 떨어지는 문제점을 가지고 있다. 이에 대한 대안으로 복합막이 제조되어 사용되고 있는데, 복합막은 우수한 투과도와 높은 배제율을 달성하기 위한 적극적인 대안이 되고 있다. 정수처리 및 수질환경 분야에 사용되는 나노복합막의 경제성을 더욱 향상시키기 위해서는 나노막의 투과유속을 증가시켜야 하는데, 복합막의 투과 성능은 지지체의 특성과 스킨층을 형성시키는 기술에 의해 좌우된다.(중략)
막 자체가 갖는 성능은 역삼투공정의 효율성에 영향을 미치는 상당히 중요한 인자이다. 따라서 역삼투막이 가져야 할 조건은 높은 염배제율 뿐만아니라 물의 투과유량도 커야하며, 가수분해나 산화에 의한 성능저하가 없어야 한다. 폴리아미드막을 이용한 역삼투공정은 이미 보편화되어 있으며, 특히 가교폴리아미드를 선택층으로 가지는 박층복합막은 그 성능이 우수한 것으로 알려져왔다. 폴리아미드막은 우수한 물투과유량 및 염배제율을 가지고 있어 이미 상품화 되어있지만 내화학성의 향상에 있어서는 아직도 연구개발중에 있으며, 특히 막세척시 사용되는 염소에 대한 저항성 향상이 절실히 요구되고 있는 실정이다.
질화철(FeN)막을 이용한 FeN/Co/Cu/Co와 FeN/Co/Cu/Co/Cu/Co/FeN 다층막의 자기저항효과를 조사하였다. 질소유량이 0.4 sccm 이상인 조건에서 제작한 FeN막의 결정구조는 $\alpha$-Fe와 $\varepsilon$-Fe$_3$N상의 혼합상이며 침상구조인 $\varepsilon$-Fe$_3$N상에 의해 유도되는 형상자기이방성 때문에 자기저항효과가 관찰된다. 자기저항효과는 FeN막의 질소 유량과 두께에 따라서 달라지며 이는 FeN막의 $\varepsilon$-Fe$_3$N상에 의해 유도되는 형상자기이방성이 자유층과 고착층에 미치는 범위가 질소유량과 두께에 따라 달라지기 때문이다. 자유층인 Co막의 두께가 70 $\AA$인 조건에서 가장 우수한 자기저항비와 자기저항감도를 나타내며 자기저항비는 질소유량이 0.5 sccm이고 두께가 250 $\AA$인 조건에서 제작된 FeN/Co/Cu/Co/Cu/Co/FeN 다층막에서 3.2 %로 최대값을 나타낸다. 이 다층막의 3개의 자성층은 각기 다른 보자력을 갖고 있으므로 자기저항곡선상에 각각의 보자력 차이에 의한 step을 형성하며 MRAM 등으로 응용시 4개의 신호를 동시에 구현할 수 있을 것으로 기대된다.
최근 휘어짐이 가능한 flexible display의 개발이 활발히 진행됨에 따라 OLED(organic light emitting diode)의 발전 가능성은 커지고 있다. 하지만 cathode 재료인 Cr, Al등은 tensile 또는 bending에 취약하다. 따라서 본 연구에서는, 인장시험용 아령모형의 PET($125\;{\mu}m$) 필름에 Al, Cr, Cr+Al을 각각 코팅하고 부분적으로 hole을 patterning함으로써 인장 시 미소크랙의 발생을 감소시켜 전기저항(R) 변화를 최소화하는 패턴형상을 design하고 세 가지 금속의 전기저항 변화를 통해 좀 더 우수한 flexible display용 금속을 찾는데 그 목적이 있다. 전극에 형성된 미세패턴의 영향과 패턴 된 hole size에 따른 전기저항의 변화를 알아보기 위해 hole size는 $50\;{\mu}m$, $30\;{\mu}m$, $10\;{\mu}m$로 제작하였고 각각의 금속막에 patterning하였다. 제작된 시편을 인장시험 장치에 설치 후 2mm/min의 속도로 인장응력을 가하면서 Load의 증가에 따른 금속막의 전기저항($\bigtriangleup$R)을 동시동작으로 측정하였다. 실험결과 인장시험 시 저항변화는 Cr이 짧은 시간에 가장 급격하게 변하였으며 다음으로 Cr+Al, Al순 이였다. 또한, hole size의 크기에 따른 전기저항의 변화는 $50\;{\mu}m$ size의 hole을 pattern한 시편이 가장 안정한 저항 변화를 보였다.
Celgard 및 Durapore 막을 플라즈마로 처리하여 막의 소수성 및 아민용액에 대한 저항성을 조사하였다. 플라즈마 기체(또는 증기)로는 $CF_4$, Hexafluorobenzene(HFP), Pentafluoropyridine(PFP) 그리고 Hexamethyldisiloxane(HMDS)를 사용하였다. 플라즈마로 처리시킨 막의 표면구조는 FT-IR 스펙트럼을 이용하여 분석하였다. 플라즈마로 처리시킨 막의 물에 대한 접촉각은 플라즈마 기체의 종류에 따라 다른 특성을 나타내었다. Celgard와 Durapore 모두 HFB이나 PFP의 플라즈마로 처리하였을 경우에는 접촉각이 감소하였으나, $CF_4$ 또는 HMDS의 플라즈마로 처리하였을 경우에는 플라즈마로 처리하지 않은 경우보다 접촉각이 증가하였다. Monoethanolamine(MEA)용액에 대한 저항성은 Celgard의 경우에는 플라즈마로 처리하였을 경우가 순수한 Celgard보다 낮았으나, Durapore는 $CF_4$ 플라즈마로 처리하였을 경우 MEA에 대한 저항성이 증대되었다.
알루미늄 산화물 절연막에 하프늄의 첨가가 미치는 영향에 관해서 연구하였다. 하프늄을 첨가할 경우 자기저항이 증가하고 자기저항의 온도의존도와 바이어스 전압의존도가 감소함을 관찰하였다. 이는 하프늄의 첨가가 알루미늄 산화물의 결함의 감소를 유발하기 때문이라 판단된다. 하프늄의 첨가된 알루미늄 산화물의 미세구조를 분석한 결과 하프늄이 알루미늄과 혼합됨이 관찰 되었다. 알루미늄과 하프늄의 혼합 금속을 절연막 형성을 위한 금속으로 사용한 결과 하프늄의 첨가된 알루미늄과 동일한 결과를 얻었다. 이로부터 하프늄이 알루미늄과 혼합하면서 절연막 내의 결함을 감소시키고 그에 따른 자기저항의 증가와 자기저항의 온도의존도와 바이어스 전압의존도를 감소시키는 결과를 가져온 것으로 판단된다.
바나듐 레독스-흐름 전지용 격막으로 사용하기 위해 폴리설폰(Psf)에 폴리페닐렌설파이드설폰(PPSS)을 블록 공중합 시킨 폴리머를 사용하여 양이온교환막을 제작하여, 막 특성을 평가하였다. 제작한 양이온교환막은 Nafion117보다 열적 안정성이 뛰어나다는 것을 TG분석을 통해 알 수 있었고, 1몰 황산용액에서의 막 저항은 3 cc의 CSA를 도입하였을 때 $0.96{\Omeg}{\cdot}cm^2$로 제일 작은 저항 값을 나타냈다. 제작한 양이온교환막의 바나듐 레독스-흐름 전지에서의 전기화학적 특성에 대해 평가하였다. 제작한 양이온교환막을 사용한 바나듐 레독스-흐름 전지의 100% 충전상태에서의 기전력은 바나듐 레독스-흐름 전지의 기전력 값인 1.4V를 나타냈으며, 각 충전상태에서의 충 방전 셀 저항은 Nafion117을 사용한 전지의 값보다 작은 값을 나타냈다.
역전기투석(reverse electrodialysis, RED)은 이온교환막을 격막으로 이용하여 해수와 담수의 농도차로부터 발전하는 유망한 친환경 재생에너지 기술 중 하나이다. 이온교환막은 RED의 성능을 좌우하는 핵심 구성요소로 낮은 전기적 저항, 높은 이온선택투과도, 우수한 내구성 및 저렴한 제조 비용 등의 요구조건을 만족시켜야 한다. 본 연구에서는 다양한 두께 및 기공율을 갖는 다공성 고분자 지지체를 이용하여 세공충진 음이온교환막을 제조하고 이온교환 고분자의 조성과 막 두께가 RED의 발전 성능에 미치는 영향을 조사하였다. 이온교환막의 전기적 저항이 충분히 낮은 경우 RED 발전 성능은 주로 막의 apparent permselectivity에 의해 좌우됨을 확인할 수 있었다. 또한 막의 apparent permselectivity는 IEC, 가교도, 막 두께, 표면 개질 등을 통해 향상시킬 수 있으며 전기적 저항과의 trade off 관계를 고려하여 최적 조건을 찾아야 함을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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