염료감응형 태양전지(Dye Sensitized Solar Cells; DSSC)에서 투명전극(Transparent Conducting Oxide; TCO)으로 사용되는 ITO, FTO의 경우 자원의 희소성과 고온에 취약하며 취성과 같은 단점 등이 있다. Graphene은 단원자층의 얇은 물질로써 우수한 전도도와 투과도, 고강도와 고탄성의 특성들을 가진다. 이러한 특성들을 가지는 Graphene을 기존의 투명전극을 대체하여 DSSC의 작업전극에 적용 하였다. 본 실험에서 사용된 그래핀 시트는 근적외선을 source로 하는 RTA (Rapid Thermal Annealing)장비에 탄화수소 기반의 gas를 주입하여 Ni위에 성장시켰으며, 습식방법인 용액Etching 방식을 사용하여 유리판 위에 전사시켰다. 전사된 Graphene 투명전극의 전기적 특성과 광학적 특성을 평가하기 위해 4 point probe, FT-IR, 마이크로 Raman분광법, 광학현미경 및 투과도를 측정하여 평가 하였다. 전사된 Graphene 투명전극을 염료감응형 태양전지 작업전극에 적용하여, DSSC소자를 제작하고, Solar Simulator로 광전변환효율 및 EIS(Electrochemical Impedance Spectroscopy)를 측정하여 기존의 FTO로 만든 DSSC와 비교하였다.
본 논문은 당뇨병의 지표 물질인 glucose의 농도를 극미량의 시료를 사용하여 정량할 수 있는 방법을 개발하기 위해 organic/inorganic 네트웍에 의해 안정화된 나노입자 효소를 이용하여 초소형 효소 전극을 개발하였다. 전극은 실리콘 웨이퍼상에 반도체 공정을 이용하여 마이크로 크기의 금 박막 전극을 제작하였다, Organic/Inorganic 물질과 함께 합성된 glucose oxidase 나노입자는 20nm 크기로 투과형 전자현미경 (Transmission Electron Microscope:TEM)으로 관찰하고, 푸리에변환 적외선분광법(Fourier transform infrared spectrophotometer : FTIR) 을 이용하여 분석하였고, 전극 특성을 알아보기 위해 Potentiostat/Galvanostat을 사용하여 전기 화학 실험을 하였다. 제작된 전극은 시간대 전류법으로 glucose의 농도에 따른 감도를 측정하였다. 실험결과에 따라 전극의 표면에서 발생하는 전류는 glucose의 농도에 비례함을 알 수 있었다. 또한 순환 전압전류법을 통하여 감도를 측정하였다.
본 논문은 마이크로 전극 시스템에 의하여 연료전지 및 Ni-MH 전지로의 응용을 가정한 $AB_5$계 수소저장합금인 $MmNi_{3.55}Co_{0.75}Mn_{0.4}Al_{0.3}$의 단일 입자에 대하여 전기화학적인 평가를 수행하였다. 즉 Carbon fiber 마이크로 전극을 합금 입자 한개 위에 전기적인 접촉을 이루도록 조정하고, 합금 입자 내에서 수소원자의 겉보기 화학적 확산계수를 계산하기 위하여 Potential-Step 실험을 실시하였다. 여기에서 사용되는 합금입자는 치밀하고 전도성이 있는 구형이므로 데이터 해석을 위해 구형확산 모델을 적용하였다. 실험결과로서 겉보기 확산계수($D_{app}$)는 수소 흡장 및 방출되는 전 과정에서 $10^{-9}$과 $10^{-10}[cm^2/s]$ 수준인 것으로 확인되었다. 마이크로 전극 측정 시스템에 의한 단일 입자의 전기화학적 평가는 기존의 Composite Film 전극에 비해 수소저장합금에 대해 보다 상세하고 정확한 정보를 쉽게 얻을 수 있었다.
본 논문은 PDMS(polydimethyl siloxane) 스탬프를 이용한 원통형 마이크로 접촉인쇄(roll-type micro-contact printing)에 관한 것으로 대면적 플라스틱 기판에 미세 금속 전극 인쇄를 PDMS 스탬프의 평탄화, 은 나노 잉크의 은 함량, 공정변수인 코팅속도, 잉킹속도, 프린팅속도, 프린팅 압력을 조절하여 가장 우수한 인쇄특성을 나타내는 조건을 도출하였다. 그 결과 면적 $4.5cm\;{\times}\;4.5cm$ 기판에 최소선폭 10 um, 두께 300 nm, 표면거칠기 40 nm 이하, 비저항 $2.08\;{\times}\;10^{-5}{\Omega}{\cdot}cm$의 특성을 갖는 은미세 전극을 인쇄하였다.
스크린 프린팅에 의한 압전 후막은 MEMS 공정을 이용하여 마이크로 펌프, 마이크로 벨브, 마이크로 센서, 마이크로 로봇 등 여러 초소형 기계부품에 응용되고 있으며, Sol-Gel, PLD를 이용해 증착된 막 등에 비해 수십${\mu}m$의 비교적 두꺼운 막을 형성시킬 수 있는 장점을 가지고 있다. 그러나 실리콘 기판을 사용하여 스크린 프린팅으로 형성된 압전 후막의 경우, 공정상 바인더를 연소시키는 과정을 거치게 되므로, 밀집된(Dense) 구조를 가지는 막을 만들기가 어렵다. 이로 인해 스크린 프린팅에 의한 후막은 전기적 특성 및 기계적 특성이 떨어지는 경향이 있다. 본 연구에서는 스크린 프린팅에 의한 압전 후막의 밀집된 구조 및 특성을 향상시키기 위해 0.01Pb$(Mg_{1/2}W_{1/2})$O3-0.41Pb$(Ni_{1/3}Nb_{2/3})O_3-0.35PbTiO_3-0.23PbZrO_3$의 powder와 Attrition 밀링 처리된 powder를 비율별로 혼합하여 입자의 크기를 변화시켜 막의 충진 밀도를 향상시켰으며, 열처리 효과를 극대화시키기 위해 RTA(Rapidly Thermal Annealing)를 통해 열처리 하였다. Attrition 밀링에 의한 파우더를 각각 비율별로 100%, 50%, 25%로 혼합하여 만든 압전 세라믹 페이스트는 P-type(100)Si Wafer sample 위에 $1{\mu}m$의 하부전극용($1100^{\circ}C$) Ag 전극을 screen print하여 소결했다. 그리고 다시 전극이 형성된 Si wafer 위에 스크린 프린팅하고, 건조 한 후 RTA로 300초 동안 열처리 한 결과 밀집된 구조를 가지는 압전 후막을 제작 수 있었다.
우리는 전기방사법을 이용하여 $TiO_2$-Ag 복합 나노선 전극을 성공적으로 합성 하였으며 그들의 전기화학적 특성 및 구조 사이의 관계를 주사전자현미경(FESEM), 투과전자현미경(TEM), X-선 회절(XRD), X-선 광전자 분광법(XPS) 및 cycler에 의하여 규명하였다. 특히 $TiO_2$-Ag 복합 나노선 전극의 전기화학 특성은 순수한 $TiO_2$ 나노선 전극 및 나노입자(P25, Degussa)와 비교하였을 때 우수한 전기화학적 결과를 얻었다. 따라서 $TiO_2$ 나노선 전극 안에 Ag nanophases의 도입은 리튬이온 배터리를 위한 나노선 전극의 수명 및 용량을 향상 시킬 수 있다.
마이크로칼럼에서는 전자빔을 스캔하기 위해 초소형화된 정전디플렉터를 사용하는 경우가 많다. 주로 두 개의 8중극 디플렉터(double octupole deflector)를 사용하는 경우가 많은데, 이는 스캔 영역을 넓게 하면서도 전자빔이 대물렌즈를 통과할 때에 광축 근처에 위치하도록 함으로써 수차를 작게 유지할 수 있는 장점이 있기 때문이다. 마이크로칼럼은 최종적으로는 멀티 칼럼 형태로 사용하여 전자빔 장비의 throughput을 높이고자 하는 목적으로 연구가 되고 있는데, 칼럼의 수가 많아지게 되면 각 부품에 연결되는 배선의 수도 함께 증가하게 된다. 이에 따라 정전렌즈, 디플렉터 등의 마이크로칼럼 부품 배선을 진공 챔버 밖에 있는 제어장비와 연결하는 과정에서 실질적인 문제에 봉착하게 된다. 이러한 문제를 완화하기 위하여 렌즈 수를 최소화할 수 있도록 대물렌즈를 제거한 마이크로칼럼 구조를 선택하여, 변형된 4중극 및 8중극 디플렉터의 동작을 전산모사 방법으로 연구하였다. 기본적으로 MEMS 공정을 적용하기 용이한 실리콘 디플렉터 구조에서 각 전극의 크기를 동일하게 하지 않고, 서로 다른 크기의 전극을 교대로 배치하도록 디자인하였다. 8중극과 4중극 디플렉터 각각에서 디플렉터 전압을 인가하는 구동전극의 크기에 변화를 주었을 때 스캔 영역과 디플렉터 중심점에서의 전기장의 변화를 조사하여 비교하였다. 스캔 영역은 디플렉터전압에 따라 선형적으로 비례하였다. 스캔영역과 중심점에서의 전기장 세기 모두 8중극 디플렉터에 비해 4중극 디플렉터에서 더 크게 나타났으며, 전극의 크기에 따라 약 1.3 ~ 2.0 배 큰 것으로 조사되었다.
실리콘 벌크 마이크로머시닝과 표면 마이크로머시닝기술을 혼합하여 새로운 구조의 정전렌즈를 제작하였다. 표면 마이크로머시닝을 위한 구조층과 희생층으로는 폴리실리콘을 사용하였으며 구조층을 열산화막으로 보호하여 실리콘 습식 식각시 손상되지 않도록 하였다. 이전의 마이크로컬럼에 사용되던 정전렌즈에 비하여 이 구조가 갖는 장점은 1) 양극 접합의 수를 줄일 수 있어 구멍간 정렬, 렌즈의 생산성, 신뢰도, 손상 면에서 우수하고, 2) 마이크로컬럼의 집적화를 통한 arrayed lithography에도 유리하다는 것이다.
전극과 용액 사이 계면에서 일어나는 전기화학 반응 현상을 보다 정확하게 이해하기 위하여 전기화학 반응과정을 분광학적 방법으로 실시간으로 모니터링 할 수 있는 전극으로도 작동할 뿐만 아니라 표면증강라만산란(SERS) 활성도 강한 금 마이크로쉘을 제조하였다. 기존에 보고된 금 마이크로쉘에서 핵으로 사용한 폴리스티렌의 경우 균일성이 떨어지고 유기용매에 약하며 독성이 있다. 이에 본 연구에서는 폴리스티렌 보다 균일한 구조를 가지고, 유기 용매에서도 사용 가능하며 무독한 실리카 비드를 이용하여 금 마이크로쉘을 만들고 높은 SERS 신호를 낼 수 있도록 최적화시켰다. $2{\mu}m$ 실리카 비드 표면에 서로 다른 양의 3-aminopropyl triethoxysilane (APTES)를 반응시켜 얻은 금 마이크로쉘에서 SERS 신호가 가장 월등히 증폭되는 조건을 비교한 결과 1% (v/v) APTES 조건에서 SERS 신호의 증폭이 가장 컸다. 표면증강라만산란 스펙트럼 및 전계방출형 주사전자현미경(FE-SEM) 이미지를 통해 금 마이크로쉘을 분석하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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