전체 압력을 변화시키면서 다이아몬드박막을 n형 Si(100) 기판 위에 마이크로 웨이브 화학기상 증착법으로 증착하였다. 높은 압력으로 (225 torr)증착된 박막은 낮은 압력(60 torr)의 박막보다 다이아몬 드 순수도가 향상되었으며 표면도 매끈한 {100}형상이 우세하였다. 다이아몬드 박막의 성장양식을 알아 보기 위하여 낮은 압력(600torr)과 높은 압력(225 torr)에서 증착된 박막의 미세구조를 투과전자현미경으 로 각각 분석하였다. 전체압력이 낮은 경우 박막과 기판의계면에는 a-SiC의 중간층이 형성되어 있는 것 을 확인하였으며 전체압력이 높은 경우의 박막은 evolutionary selection rule에 따라 성장하는 것으로 추론되었다.
2.45 GHz 마이크로웨이브를 사용하는 전자회전공명 플라즈마를 이용하여 화학적 기상증착(electron cyclotron resonance plasma enhanced chemical vapor deposition; ECR-PECVD) 방법으로 ECR 마이크로웨이브 power, CH$_4$/H$_2$가스 혼합비와 유량, 증착시간, 그리고 기판 bias 전압 등을 변화시켜 가면서 수소가 함유된 비정질 탄소(a-C:H) 박막을 증착하였고, 증착시킨 박막의 특성을 AES(Auger electron spectroscopy), ERDA(elastic recoil detection analysis), FTIR(Fourier transform infrared) 및 Raman 측정 등으로 조사하였다. 증착시킨 a-C:H 박막은 탄소 및 수소원소들로만 구성되어 있음을 AES 측정으로 확인하였다. 그리고 FTIR 측정으로부터 a-C:H 박막은 대부분 sp$^3$결합을 하고 있고 일부는 sp$^2$결합을 하고 있음을 확인하였으며, CH$_4$/H$_2$가스 혼합비와 유량의 변화가 a-C:H 박막의 탄소와 수소의 결합구조에 큰 영향을 미치지 않았으며, 다만 증착시간이 증가할수록 탄소와 수소 원자들의 결합구조가 $CH_3$구조에서 CH$_2$나 CH 구조로 변하고 있음을 알았다. 또한 Raman 스펙트럼의 Gaussian curve fitting을 통하여 sp$^3$/sp$^2$의 결합수에 비례하는 D 및 G peak의 면적 강도비(I$_{D}$/l$_{G}$)는 기판 bias 전압을 증가시킬수록 증가하였으며, 경도도 역시 증가하였다.하였다.
본 논문에서 탄소나노튜브의 성장 제어를 위해 양극산화 알루미늄 템플레이트를 사용하였다. Si 기판위에 TiN과 Ni 층을 순서대로 증착하였으며 알루미늄을 그 위에 증착하였다. 또한 양극산화 과정은 수산법을 이용하였고 탄소나노튜브의 성장은 마이크로웨이브 플라즈마 화학기상증착법을 이용하여 성장하였다. 양극산화 알루미늄 층 과 탄소나노튜브의 관찰을 위해서 FE-SEM 을 사용하였으며 성장된 탄소나노튜브의 직경은 40 nm 이고 길이는 약 $1\;{\mu}m$ 내외로 확인되었다.
본 연구에서는 열화학기상증착법과 나노구조의 Fe/$Al_2O_3$/Si 촉매층을 이용하여 단일벽 탄소나노튜브를 합성하고 마이크로웨이브 조사를 통해 금속성 단일벽 탄소나노튜브를 선택적으로 제거하고 반도체성 단일벽 탄소나노튜브를 분리하였다. 조사시간의 변화에 따른 단일벽 탄소나노튜브의 전기적, 구조적 특성을 분석한 결과, 조사시간이 120초인 경우, 금속성의 단일벽 탄소나노튜브가 선택적으로 제거되어 약 95%의 반도체성 단일벽 탄소나노튜브를 분리할 수 있었으며, 뿐만 아니라 남아있는 반도체성 단일벽 탄소나노튜브가 손상 없이 우수한 결정성을 지니는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 방법은 반도체성 단일벽 탄소 나노튜브를 기반으로 한 전계효과 트랜지스터 및 다양한 나노전자소자의 응용에 유용한 정보를 제공하리라 기대한다.
탄소나노튜브(carbon nanotubes; CNT)는 강철보다 10~100배 견고할 뿐만 아니라 영률과 탄성률 은 각각 1.8 TPa, 1.3 TPa에 달하는 매우 우수한 기계적 강도를 지니고 있으며, 구리보다 좋은 전기 전도도와 다이아몬드의 2배에 이르는 열전도도를 지닌 물질이다. 이러한 탄소나노튜브의 우수한 특성을 이용하여 나노섬유, 고분자-탄소나노튜브의 고기능 복합체, 나노소자, 전계방출원(field emitter), 가스센서 등 다양한 분야로의 활용을 위한 연구가 진행되고 있다. 특히, 수백 ${\mu}m$ 이상의 길이로 수직 성장된 탄소나노튜브(VA-CNTs)의 합성은 길이 대 직경의 비(aspect ratio)가 비약적으로 증가하여 앞서 언급한 분야로의 활용이 더욱 유리하며, 그 중에서도 대량 생산, 나노섬유 및 나노복합체로서의 활용에 극히 유용하다. 최근에는 열 화학기상증착(thermal chemical vapor deposition; TCVD)법을 이용하여 탄소나노튜브의 구조를 제어하는 연구들이 많이 보고되고 있다. 열 화학기상증착을 이용한 수직 정렬된 탄소나노튜브의 합성에서 합성조건의 변화는 탄소나노튜브의 길이, 벽의 수, 직경, 결정성 등 구조에 큰 영향을 미친다. 탄소나노튜브는 이러한 구조에 따 라 물리적 특성이 달라지기 때문에 다양한 분야로의 응용을 위해서는 합성에 대한 근본적인 이해 가 절실히 요구된다. 본 연구에서는 열 화학기상증착법을 이용한 합성에서 성장압력의 변화에 따른 탄소나노튜브의 구조적 특성을 조사하였다. 성장압력의 변화는 탄소나노튜브의 밀도, 길이, 결정성에 큰 영향을 미치는 것을 주사전자현미경과 라만분광법을 이용하여 확인하였다. 이러한 결과 는 탄소나노튜브 박막(CNT forest)의 가장자리(edge)에 비정질 탄소(amorphous carbon)의 흡착으로 인한 나노튜브사이의 간격(intertube distance)이 좁아짐에 따른 가스공급 차단 효과로 설명이 가능 하다. 또한, 마이크로웨이브 플라즈마 화학기상증착법을 이용하여 탄소나노튜브를 합성하였다. 합성과정 중 산소(O2)를 주입 하였을 경우, 그렇지 않은 경우에 비하여 성장 속도가 증가하여 3시간 합성 시 2 mm가 넘는 수직 정렬된 탄소나노튜브를 합성 할 수 있었다. 이러한 결과는 과잉 공급 되어 탄소나노튜브로 합성되지 못하고 촉매금속의 표면과 탄소나노튜브의 벽에 비정질의 형태로 붙어있는 탄소 원자들을 추가 주입해 준 산소에 의하여 CO 또는 CO2 형태로 제거해 줌으로써 활성화된 촉매금속의 반응 시간을 향상 시켜주어 탄소공급이 원활하게 이루어졌기 때문이라 생각된다.
본 연구에서는 철(Fe)을 촉매금속으로 사용하고 마이크로웨이브 플라즈마 화학기상증착법(microwave plasma CVD)을 이용하여 얇은 다중벽 탄소나노튜브를 합성하였다. 촉매금속으로 사용된 철은 직류 마그네트론 스퍼터를 사용하여 증착하였으며, 탄소나노튜브의 합성에는 플라즈마 공급원인 수소($H_2$), 탄소 공급원인 메탄($CH_4$)과 함께 미량의 산소($O_2$) 또는 아르곤(Ar)과 함께 물을 수증기의 형태로 사용하였다. 산소 또는 수증기의 추가에 따른 탄소나노튜브의 성장률의 변화를 주사전자현미경으로 조사하였으며, 결정구조를 투과전자 현미경을 통해 관찰하였다. 또한 라만 분광법을 이용하여 추가 주입 기체의 종류에 따른 탄소나노튜브의 결정성의 변화를 분석하였다. 실험결과, 산소를 추가로 주입하였을 때 성장률이 가장 컸고 결정성도 개선되는 것을 확인하였다. 최종적으로 150 분 동안 합성하여 기판 위에 2.7 mm 이상의 수직 정렬된 얇은 다중벽 탄소나노튜브(thin-multiwalled CNTs)를 합성할 수 있었다.
탄소 나노튜브(Carbon nanotubes, CNTs)는 육각형 모양의 구조로서 오직 탄소만으로 이루어진 소재이다. CNT는 열전도율이 다이아몬드보다 약 2배 우수하고, 전기 전도는 구리에 비해 1,000배 높으며, 강도는 강철보다 100배나 뛰어나다. CNT의 이러한 특성을 이용한 트랜지스터, 태양전지, 가스 검출을 위한 고감도 센서, 나노 섬유, 고분자-탄소나노튜브 고기능 복합체 등 많은 분야에서 연구가 활발히 진행되고 있다. 또한 수직으로 성장된 탄소 나노튜브는 일반적인 재료에서는 보기 드물게 힘들게 직경이 나노 크기인 반면 길이는 수 mm까지 합성 되기 때문에 앞서 언급한 분야로의 활용이 더욱 유리하며, 그 중에서도 나노 섬유, 나노 복합체로서의 활용에 극히 유용하다. 이러한 이유로 수직 배열된 CNT 합성에 많은 연구가 집중 되고 있다. 여러 합성 방법 중 성장 변수를 비교적 용이하게 조절 가능한 열 화학 기상 증착법(Thermal chemical vapor deposition, TCVD)을 이용하여 수직 배열된 수 mm의 CNT를 합성한 연구 결과들이 보고된 바 있다. 그러나 앞선 연구결과들은 CNT의 성장속도가 느릴 뿐만 아니라 합성 시간이 길어질수록 성장 속도가 감소하는 경향을 보였다. 반면, 마이크로웨이브 플라즈마 화학 기상 증착법(Microwave plasma CVD, MPCVD)은 기존의 다른 TCVD에 비해 낮은 온도에서 CNT를 합성할 수 있는 장점을 가지며, 고출력(~600 W 이상)의 플라즈마를 사용하기 때문에 성장률이 높고 고밀도의 CNT 합성이 가능하다. 본 연구에서는 철을 촉매금속으로 사용하고 MPCVD을 이용하여 얇은 다중벽 CNT를 합성하였다. 철은 직류 마그네트론 스퍼터(D.C magnetron sputter)를 사용하여 증착하였다. 합성시 가스는 탄소 공급원인 메탄($CH_4$)과 함께 플라즈마 공급원인 수소($H_2$)를 사용하였다. 또한 산소($O_2$)의 주입 여부에 따른 CNT의 성장 속도와 성장 길이를 비교하였다. 산소를 주입하였을 때, CNT의 성장 속도와 길이 모두 크게 향상됨을 확인 할 수 있었다. 이는 촉매금속 표면의 비정질 탄소의 흡착으로 인해 활성화된 촉매금속의 반응시간을 증가시키기 때문이다. 성장된 CNT는 주사전자 현미경(Scanning Electron Microscopy, SEM)과 라만 분광법(Raman spectroscopy)을 통해 표면형상과 결정성을 분석하였다.
DLC thin films were prepared by microwave plasma-enhanced chemical vapor deposition method on silicon substrates using methane ($CH_4$) and hydrogen ($H_2$) gas mixture. The negative DC bias ($-450V{\sim}-550V$) was applied to enhance the adhesion between the film and the substrate. The films were characterized by Raman spectrometer. The surface morphology was observed by an atomic force microscope (AFM). And also, the friction coefficients were investigated by AFM in friction force microscope (FFM) mode, which were compared with the pin-on-disc (POD) measurement.
DLC thin films were prepared by microwave plasma-enhanced chemical vapor deposition method on silicon substrates using methane ($CH_4$) and hydrogen ($H_2$) gas mixture. The negative DC bias ($-450V{\sim}-550V$) was applied to enhance the adhesion between the film and the substrate. The films were characterized by Raman spectrometer. The surface morphology was observed by an atomic force microscope (AFM). And also, the friction coefficients were investigated by AFM in friction force microscope (FFM) mode, which were compared with the pin-on-disc (POD) measurement.
We have grown carbon nanotubes (CNTs) with a microwave plasma chemical vapor deposition (MPECVD) method, which has been regard as one of the most promising candidates for the synthesis of CNTs due to the vertical alignment, the low temperature and the large area growth. We use methane ($CH_4$) and hydrogen ($H_2$) gas for the growth of CNTs. 60 nm thick Ni catalytic layer were deposited on the TiN coated glass substrate by RF magnetron sputtering method. In this work, we report the effects of pressure on the growth of CNTs. We have changed pressure of processing (10 $\sim$ 20 Torr) deposition of CNTs. SEM (Scanning electron microscopy) images show diameter, length and cross section state CNTs.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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