본 연구에서는 마이카와 산화 아연을 이용하여 복합 재료를 제조하고, 이를 자외선 차단 크림에 응용하는 연구를 수행하였다. 먼저 마이카와 산화 아연을 각각 3-aminopropyltrimethoxysilane (APTMS)으로 처리하여 표면에 아민기를 생성시켰다. 아민기가 붙은 마이카를 1,4-phenylenediisothiocyanate (PDC)와 반응시켜 표면에 -N=C=S 작용기를 활성화시킨 후, 아민기가 붙어있는 산화 아연과 결합시켜 산화 아연으로 덮인 마이카 복합 재료를 합성하였다. 원소 분석, EDS 분석, 열 중량 분석, SEM 이미지 분석, 형광 이미지 분석, 제타 전위 측정, X-선 회절 분석, DRS UV/Vis 분석을 통하여 고체 생성물의 특성을 규명하였다. 최종적으로 표준 프로토콜로 제조된 자외선 차단 크림의 파장에 따른 투과도를 280~400 nm 범위에서 측정하여 자외선 차단 효과를 확인하였다.
지금까지 발전기 전동기 및 전력용 변합기와 같은 중전기에 사용되고 있는 복합절연재료인 유리섬유 강화프라스틱은 단가가 높고, 기계적 특성이 비등방성이며 기게적 응력이나 서어비스 중에 계면보이드의 발생으로 문제성이 제기되어 왔다. 이러한 결점을 해소하기 위하여 플레이크상의 필라에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 대표적인 플레이크상 재료인 마이카를 이용하여 현재 대형 발전기나 전동기의 고정자 권선 절연용으로 연구 개발되고 있는 마이카 페이프/에폭시 복합재료를 제작한 후, 이 재료의 전기적 및 기계적 특성과 최적 제작조건 등에 실험적으로 고찰하였다. 특히 아미노 실란 게면 결합제를 필라에 적용하여 시료의 전기적 및 기계적 특성에 미치는 효과를 검토하였다.
무기 복합 입자는 독특한 물리 화학적 특성에 따라 다양한 산업 분야에 응용된다. 최근 마이카와 같은 판상 기질에 유 무기 물질을 코팅하여 광 산란, 굴절 및 투과 특성 등의 광학적 특성을 이용하는 연구가 활발히 진행되고 있다. 마이카는 높은 화학적 안정성, 내후성 및 무독성의 입자로 안료, 플라스틱, 페인트, 세라믹 등에 널리 적용되고 있다. 산화마그네슘은 높은 빛 투과율, 내식성, 무독성을 갖고 있어, 광학재료 및 고분자 첨가제 등으로 이용되고 있다. 마이카와 산화마그네슘의 광학적 특성을 이용하기 위하여 수산화마그네슘을 용해 재결정하여 마이카 표면에 코팅하였다. 전구체의 농도, pH 변화 등의 공정 변수를 조절하여 적합한 헤이즈 값을 갖는 입자를 합성하였다. 결과적으로 마이카 표면에 수산화마그네슘 층이 형성되고, 4시간 동안 $400^{\circ}C$에서 소성하면 산화마그네슘으로 변환된다. 본 연구에서는 pH와 수산화마그네슘의 첨가량 조절로 헤이즈 값을 쉽게 제어 할 수 있는 것을 보여주었다. 제조된 분체의 광학적 특성은 탁도계(Hazemeter)를 이용해 측정하였고, pH 9에서 가장 높은 값인 85.92%를 얻었다. 복합분체의 물리 화학적 특성은 XRD, SEM, EDS 및 PSA를 통해 확인하였다.
명천산, 카마이시산, 나루산, 풍남산, 기장산, 울산산 미역(Undaria pinnatifida)의 성숙 포자체는 각각 2001년 5월에 명천 배양장에서 채묘하였다. 인공 채묘와 채묘의 주요방법은 손(1993)에 따랐다. 재배미역의 번식생태학과 생산량이 우수한 형질을 규명하기 위하여 2001년 12월부터 2002 4월까지 명천산, 카마이시산, 나루산, 풍남산, 기장산, 울산산 미역(Undaria pinnatifida)에 대해서 고흥군 명천 어장과 계도 어장에서 양식실험을 실시하였다. 형태적 형질에 있어서 명천, 계도 어장에서 전장은 3월까지 급격한 성장을 보였으나 4월 이후 성장이 점점 완만해 지면서 감소하였다. 품종간에도 전장의 성장도가 달리 나타났으며 그중 가장 큰 것은 가마이시산이었고 가장 작은 것은 울산산이었다. 경장은 3월까지 지속적인 증가를 보였으며 6품종중 1품종은 증감하였다. 품종별로 경장의 변화는 달리 나타났다. 각 어장별 품종별로 줄기길이는 대부분이 월별로 증가하다 4월부터 감소하였다. 그러나 명천산은 4월까지 증가 하였다. 성실엽장은 6품종 모두 4월까지 지속적인 증가를 보였으며 특히 풍남산과 가마이시산이 두 어장에서 크게 나왔으며, 울산산이 두 어장에서 가장 작게 나타났다. 명천 어장에서 6품종의 전장과 경장의 상관계수는 카마이시산이 가장 크게 나타났고, 울산산이 가장 작게 나타났다. 계도 어장에서도 카마이시산이 가장 크게 나타났으며 울산산이 가장 작에 나타났다. 전장과 줄기길이의 상관계수는 명천어장에서는 풍남산이 가장 크게 나타났고, 울산산이 가장 작게 나타났으며, 계도 어장에서는 카마이시산이 가장 크게 나타났고 울산산이 가장 작게 나타났다. 명천 어장에서 전장과 성실엽장의 상관관계를 보면 명천산의 상관 계수가 가장 크게 나타났으며 나루토산이 가장 작게 나타났다. 계도 어장에서는 카마이시산이 가장 크게 나루토산이 가장 작게 나타났다. 명천, 계도 어장에서 전장과 각 형질간 ANOVA 분석은 1%~5% 수준에서 품종별로 모두 유의성 있게 나타났다.
프레스드 파우더의 주요 안정성 요인으로 경도와 낙하 안정도가 있다. 일반적으로 탈크가 포함된 프레스드 파우더의 경우 경도와 낙하 안정도를 고르게 충족시키며 사용감도 우수하지만 최근 탈크의 석면 이슈로 인해 대체를 원하는 고객들이 늘고 있다. 따라서 안정성을 유지하면서 사용감도 떨어지지 않는 탈크 프리 프레스드 파우더 제형의 개발이 시급하다. 본 연구에서는 탈크 프리 프레스드 파우더를 만들기 위한 최적의 원료 배합 비율을 찾기 위한 실험을 진행하였다. 파우더에 주로 사용되는 원료들의 특성을 확인하고 비율을 변화시켜 실험하여 명도와 경도를 측정하고 낙하 시험을 실시하였다. 천연 마이카 함량이 합성 마이카보다 많거나, 코팅된 실리카 대신 논 코팅 실리카를 사용할 경우 탈크가 포함된 내용물보다 경도와 낙하 안정도는 낮지만 명도는 유사하였다. 반대로 합성 마이카 함량이 천연 마이카 함량과 동일하거나 높을 경우, 코팅된 실리카 함량이 논코팅 실리카 함량과 동일하거나 높은 경우에 탈크가 포함된 내용물의 경도, 낙하 안정도와는 유사하였으나 명도는 낮게 측정되었다. 탈크가 포함된 내용물보다 경도는 높지만 낙하 안정성은 떨어지는 현상도 발견하여 경도와 낙하 안정성의 상관관계에 대해서는 추가적인 연구가 필요할 것으로 생각된다.
브라질 까핌 지역의 지질은 하부 중생대-제삼기 마이오세의 이픽우아층, 제삼기 마이오세의 퇴적층, 제삼기 플라이오세의 퇴적층인 바레이라스층 및 제사기 홀로세의 퇴적물이 넓게 분포한다. 카올린 광상은 마이오세-프라이오세 시대의 바레이라스층이 넓게 분포하며 층의 평균 두께는 120m에 달하며 주로 사암, 점토 및 미사로 구성된다. 모든 카올린층은 모래층 사이에 나타나며, 최상급의 카올린 광체는 백색 카올린으로 평균 두께가 7 m에 이른다. 광체를 형성하는 카올린은 XRD에 의해 카올리나이트로 판명되었고, 이는 모두 육각판상이며, 내화도가 33이상으로 정제하지 않고도 제지용으로 적합한 A등급이다. 카올린 광상의 매장량은 브라질지질조사소에 의하면 566,819,164톤으로 추정된다.
에폭시/마이카는 높은 절연성과 강도, 열 안정성 등으로 인하여 고전압 회전기 고정자 권선의 절연재료로 사용되고 있다. 그러나 최근 청단기기의 등장과 냉난방 부하의 증가로 첨두 부하가 크게 증가하여 발전기 부하변동과 자동 정지횟수가 빈번해지고 있다. 이에 따라 기존에 사용되고 있는 절연재료를 획기적으로 발전시킨 새로운 소재의 개발이 필요하게 되었다. 최근 나노기술은 이러한 기술적 한계를 극복할 수 있는 좋은 대안으로 떠오르고 있다. 그리고 나노 크기의 층상화합물은 기존의 재료에 비해 월등한 전기적, 기계적, 열적 특성을 지닌 것으로 알려져 있다. 본 논문에서는 에폭시 기지에 층상 마이카와 점토를 혼합한 나노복합재료를 제조하여 주파수별, 온도별 유전특성을 살펴보았다.
본 연구에서는 나노크기의 실리카 입자를 2차 아미노기를 가지는 dipodal 형태의 실란커플링제인 bis[3-(trimethoxysilyl)propyl]ethylenediamine(BTPED)으로 표면 개질한 후, 실리카에 도입되는 2차 아미노기인 N-H기와 마이클 부가 반응이 가능한 acrylate기를 가지는 3-(acryloyloxy)-2-hydroxypropyl methacrylate(AHM)로 표면 처리를 하여 중합 반응성 methacrylate기를 도입하는 연구를 수행하였다. 1 분자에 2차 아미노기를 2개 가지는 BTPED와 마이클 부가 반응성이 있는 acrylate기와 부가 반응성이 없는 methacrylate기를 각각 1개씩 가지는 AHM을 사용하여 BTPED와 AHM의 투입량 및 개질 반응 시간의 변화가 실리카 표면의 methacrylate기 도입에 미치는 영향을 Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR), elemental analysis(EA)와 액체 및 고체 상태 cross polarization magic angle spinning(CP/MAS) nuclear magnetic resonance spectroscopy(NMR)법을 사용하여 분석하였다. 실리카 표면에 BTPED 를 도입하는 반응은 1시간 내에, BTPED로 개질된 실리카의 N-H기에 대한 AHM의 acrylate기와의 마이클 부가 반응에 따른 methacrylate기 도입은 2시간 내에 반응이 각각 완결됨을 확인하였다. 또한 BTPED로 개질된 실리카에 대하여 투입되는 AHM의 몰 비가 증가할수록 N-H기와 acrylate기의 마이클 부가 반응으로 인한 methacrylate기의 도입이 증가하였으며 이는 AHM을 도입했을 때 나타나는 FTIR 스펙트럼의 C=O 피크 면적 변화로 확인하였다. 위의 결과를 EA 및 고체 상태 $^{13}C$ 및 $^{29}Si$ NMR 분석으로도 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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