UV-Vis 분광광도법과 시간분해 레이저 유도 형광분광법(TRLFS)을 이용하여 흄산의 모사 리간드로 사용한 2,6-Dihydroxybenzoate(DHB)와 U(VI)의 착물형성반응을 조사하였다. U(VI)-DHB 착물 고유의 전하이동 흡수 스펙트럼을 분석한 결과, 착물형성반응은 우라늄-리간드 비가 1:1 또는 1:2 착물을 형성하는 이중 평형반응이며, 산도에 따라 착물종의 분포가 변한다는 것을 밝혔다. 계산된 착물형성상수 (log $K_1$ and log $K_2$)는 $12.4{\pm}0.1$과 $11.4{\pm}0.1$이다. 이에 더하여, TRLFS 방법으로 조사한 결과, DHB는 U(VI) 화학종들의 형광 소광제(quencher)로서 역할을 한다는 것을 확인하였다. 특히, 확인된 U(VI) 화학종 모두(${UO_2}^{2+}$, $(UO_2)_2{(OH)_2}^{2+}$과 $(UO_2)_3(OH)_5{^+})$에서 정적 (static) 및 동적 (dynamic) 소광작용이 공존하는 것으로 관찰되었다. 시간분해 형광 스펙트럼으로부터 리간드 농도에 따른 U(VI) 화학종의 형광세기와 형광수명을 측정하였으며, Stern-Volmer 식을 이용하여 분석하였다. 결정된 정적소광계수(KS)는 ${UO_2}^{2+}$, $(UO_2)_2{(OH)_2}^{2+}$ 과 $(UO_2)_3(OH)_5+$에 대하여 각각 $4.2{\pm}0.1$, $4.3{\pm}0.1$ 과 $4.34{\pm}0.08$이다. Stern-Volmer 식을 이용한 분석 결과, 단일 또는 이중 배위자 구조(mono- and bi-dentate)의 U(VI)-DHB 착물이 모두 정적소광효과에 관여하는 바닥상태 착물임을 확인하였다.
3전극 면방전형 AC-PDP에서 발광효율을 높이기 위한 방법으로 새로운 구조의 ITO전극을 제안하였다. 기존에 사용하고 있는 사각형(square), T 형태의 ITO 전극구조와 새롭게 설계한 물고기뼈 형태(fish-boned type) ITO 전극 구조의 시험패널을 제작하였다. 레이저 흡수 분광법(Laser absorption spectroscopy)을 이용하여 각 ITO 전극 구조에 따라 Xe 여기종의 밀도분포를 측정하고, 고속 ICCD(Image Intensified Charge-Coupled Diode) 카메라를 이용하여 각각의 전극에 따른 $750\;nm\;{\sim}\;900\;nm$ 파장의 방전모습을 확인하였다. 시험패널 상판의 x, f 전극에 220V의 사각펄스(square pulse)를 교대로 인가하여 방전시켰다. 사각형, T 그리고 물고기뼈 형태의 ITO 전극 구조에서 $X_e$ 여기종 밀도는 각각 $2.06{\times}10^{13}\;cm^{-3}$, $2.66{\times}10^{-3}\;cm^{-3}$와 $3.01{\times}10^{13}\;cm^{-3}$으로 물고기뼈 형태에서 가장 높게 측정되었다.
본 연구에서는 소수성 PTFE (Polytetrafluoroethylene) 분리막의 산소동위원소 분리특성을 확인하기 위해 물의 온도에 따른 수증기의 막 투과특성을 Air Cap Membrane Distillation (AGMD)과 Vacuum Enhanced Membrane Distillation (VEMD) 방법을 이용하여 각각 측정하였다. 투과된 수증기는 트랩에서 수거하여 투과플럭스 (permeation flux)를 측정하였고$ H_2^{16}O$와 $H_2^{18}O$의 성분비는 다이오드 레이저 흡수분광법을 이용하여 측정하였다. 분리막을 투과한 수증기에서 무거운 산소동위원소의 성분비가 감소함을 확인하였고 분리계수는 실험 조건에 따라 1.004~1.01로 측정되었다. 또한 분리막의 기공에 있는 공기가 산소동위원소의 분리에 미치는 영향을 확인하였고 기공내 공기가 없을 때 동위원소 분리계수가 증가함을 관찰하였다.
레이저유도파열검출 기술을 이용하여 우라늄(VI) 가수분해물의 용해도를 측정하였다. 측정 용액의 우라늄 농도 범위는 $2{\times}10^{-4}{\sim}4{\times}10^{-6}\;M$, pH 범위는 $3.8{\times}7.0$, 그리고 이온 강도는 0.1 M $NaClO_4$이며, 온도는 $25.0{\pm}0.1^{\circ}C$로 유지하였다. 문헌에 제시된 가수분해 상수와 specific ion interaction theory(SIT)를 이용하여 이온 강도 I=0 일 때의 용해도 곱 (solubility product) 상수 ${\log}K^{\circ}_{sp}=-22.85{\pm}0.23$를 구하였다. 동일한 시료에 대해 흡수 및 형광 스펙트럼을 측정하여 가수분해 화학종의 존재를 확인하였다. $2{\times}10^{-4}\;M$ 우라늄 농도에서 용액 중에 존재하는 주요 가수분해 화학종은 $(UO_2)_2(OH)_2^{2+}$와 $(UO_2)_3(OH)_5^+$임을 보였다.
대기 오염 물질 저감과 연소 효율 증가를 위해서 연소 환경 내 일산화탄소를 정밀하게 측정하는 것은 필수적인 요소이다. 일산화탄소(carbon monoxide, CO)는 불완전 연소 때 급격히 증가하며 질소산화물(nitrogen oxide, NOx)과 Trade-off 관계로 오염 물질 배출량과 불완전 연소 반응에 기여하는 중요한 가스종이다. 특히, 대형 연소 시스템 중 열처리로의 경우, 강판 표면위 산화층 형성을 억제하기 위해 과잉 연료 조건에서 환원 분위기로 운전이 진행된다. 이는 많은 양의 미연분 일산화탄소가 배출되는 원인이기도 하다. 하지만 연소 환경 내에서 일산화탄소 농도는 불균일한 연소 반응과 열악한 측정 환경으로 인하여 실시간 측정이 어렵다. 이러한 문제점을 극복하기 위해서 광학적 측정 방식인 파장 가변형 다이오드 레이저 흡수 분광법(tunable diode laser absorption spectroscopy, TDLAS)이 각광을 받고 있다. TDLAS 기법은 열악한 현장 측정, 빠른 응답성, 비접촉식 방식으로 연소 환경 내 특정 가스종 농도 측정에 적합하다. 본 연구는 과잉 연료 조건에서 당량비 제어를 위한 연소시스템을 제작하였으며 연소 배기가스 생성을 위해 LPG/공기 화염을 이용하였다. 당량비 변화에 따른 CO 농도 측정은 TDLAS와 Voigt 함수 기반 시뮬레이션으로 분석하였다. 또한 연소 생성물로부터 간섭이 없는 CO 광 흡수 영역 확보를 위해 근적외선 영역의 4300.6 cm-1을 선택하여 실험을 진행하였다.
융액인상법에 의해 Cr:A12O3 및 Ti:A12O3 단결정을 육성한 후 인상속도, 회전속도, 주입이온 및 결정육성 분위기와 같은 결정육성요소가 결정의 품질에 미치는 영향을 조사하고, 육성된 결정의 레이저 효율과 분광학적 물성을 측정하였다. 직경 20mm, 길이 100-135mm 크기의 결정을 <001>방위로 육성하였다. Cr:A12O3의 주입농도 0.5w/o, 인상속도 2.0mm/hr, 회전속도 30rpm으로 할 때 질소기체에 의한 비활성 분위기하에서 양질의 Cr:A12O3 결정이 얻어졌다. Ti:A12O3 단결정은 TiO2를 0.25w/o 주입하고 인상속도 1.5mm/hr, 회전속도 30rpm으로 육성할 때, 수소기체에 의한 환원성 분위기하에서 양질의 결정이 얻어졌다. 원자가가 변화하지 않는 Cr3+이온은 원자가가 변화하는 Ti4+이온을 주입할 때보다 효과적으로 탈포되었으며, Fe3+이온은 Ti3+이온에 대해 탈포를 촉진하는 효과가 있었다. Ti:A12O3 단결정 육성시 90% N2 - 10% H2 혼합기체를 사용하여 환원성 분위기를 조성하는 것이 원자가 변화 및 탈포에 좋은 효과를 나타내었다. 흡수 및 형광방출 스펙트럼 조사 결과 Cr:A12O3 단결정에서 4A2 → 4F2 및 4F1 천이에 의한 흡수와 E→4A2(R1) 및 2A→4A2(R2) 천이에 의한 형광방출 천이를 확인하였다. R1 및 R2 천이의 레이저 주파장은 각각 696±5nm 및 692 ±5nm이고, 각 천이의 형광선폭은 12A, 형광수명은 152 μsec로 측정되었다. Ti:A12O3 단결정에서는 4T2→ 4E의 흡수천이와 4E→4T2의 천이에 의해 650nm-1050nm 범위에서 파장가변이 가능한 형광방출천이가 일어남을 확인하였으며 형광수명은 147μsec, figure of merit는 125.4로 측정되었다. Ti:A12O3 단결정으로부터 제조한 레이저봉을 이용하여 레이저 공진한 결과 레이저 발진효율은 9%로 측정되었다.
3-dimensional temperature distribution of the exhaust gas of a fire flame of LPG have been measured by the constructed CT-TDLAS system. 3-Dimensional temperature distributions are measured by 2 layers of CT-TDLAS. Each layer has $8{\times}8$ laser beams implying the temperatures of 64 meshes are measured. SMART algorithm has been adopted for reconstructing the absorption coefficients on the meshes. The line strengths at 6 representative wave lengths of $H_2O$ have been used for obtaining the absorption spectra of the exhaust gas. The temperature distributions measured by the constructed CT-TDLAS have been compared with those by the thermocouples. The relative errors measured between by thermocouple and CT-TDLAS were 13% in average and 33% at maximum. The similarity of temperature distribution between by thermocouples and by CT-TDLAS has been shown at the lower layer than the upper layer implying an unstability of combustions.
대기 중 메탄의 해양 흡수와 방출 메커니즘은 생지화학 순환이 갖는 복잡성과 해양-대기 경계면에서 지역 규모 혹은 기작 단위에서의 관측 연구 부족으로 잘 알려져 있지 못하다. 그러나 다양한 시 공간적 규모에서 탄소 수지와 순환을 조절하는 해양 메커니즘에 대한 완전한 이해 없이는, 해양의 탄소 변동과 전 지구적 지역적 기후 변화에 미치는 영향을 예측하기란 불가능하다. 표층해양 및 해양대기에서 용존 메탄의 탄소동위원소 조성에 대한 정밀한 연속 관측은 해양-대기 경계면에서의 유 출입 및 생산 소모 과정에 대한 추가적인 정보를 제공한다. 본 연구는 최근 급격히 발전한 광학기반 동위원소 분석 기기들을 개괄적으로 소개하고, 표층 양 내 용존 메탄과 해양대기 메탄의 탄소동위원소 실시간 연속 측정으로의 적용을 위해, 현재 이들 기기들의 기술 및 활용 현황을 논의한다. 이어 레이저 광원의 흡수분광기 중 하나로, 사용이 최근 급증하고 있는 광공동 링다운분광기(CRDS, Cavity Ring Down Spectroscopy)기반 동위원소 분석기기를 예시로 하여 연속 관측 시스템의 운용, 최적화 조건, 보정법을 제안하며, 기체 시료로부터 실시간 관측된 메탄 농도 및 메탄 탄소동위원소의 관측 예를 소개하고자 한다. 이러한 가능성 검토를 통해 향후 해양 환경에서의 실시간 메탄 탄소동위원소 분석 연구의 방향을 제안하고자 한다.
모든 전기전자제품에 대한 유해 중금속 규제법(RoHS)이 유럽과 중국 등 세계 각 나라에서 시작 되면서 이에 대한 중요성이 대두되고 있다. 이와 관련하여, 현재 세계 전기전자 협회(IEC)에서 발표된 IEC 62321 문건은 기존의 표준 분석 규격들과 마찰이 있을 수 있다. 반면에, IEC기술위원회(TC 111) 에서 발표된 시료 채취 및 처리 방법(sampling)에 관한 일반공개규격(Publicly Accessible Specification: PAS)은 기존 규격들과 상호보완적으로 응용될 수 있다. 이 실험에서는 PAS에 준하여 휴대폰시료를 분리 및 분해하는 방법을 찾고, 기존의 분석장치를 이용한 스크리닝방법과 비교하고자 하였다. X선 형광분석법(XRF)은 시료의 전 처리가 필요 없어서, 신속한 분석이 가능하므로 스크리닝에 탁월한 기능을 보여준다. 하지만 이 방법은 표면의 유해물질 정보만 알 수 있으며, 심각한 매트릭스 간섭과 정량을 위한 다양한 표준물질이 없다는 제약이 따르기 때문에, 이를 보완할 수 있는 방법이 필요하다. 본 연구에서는 레이저 박리 유도결합플라스마 질량분석장치(LA-ICP-MS), 에너지 분산형 XRF (ED-XRF) 와 전자주사현미경 에너지분산 X선분광기(SEM-EDX)를 휴대폰 스크리닝에 적용하여 보았으며, 유해중금속이 검출된 일부 부품의 경우에는 흑연로 원자흡수분광분석법(GF-AAS)을 수행하여 농도를 측정하였다. 이 실험결과, 배터리 일부 부품의 경우, GF-AAS와 XRF의 Pb 측정결과는 각각 0.92%와 5.67%로서 차이가 많이 나는 것을 알 수 있었다. 또한, XRF의 상대편차 범위 23-168%는 LA-ICP-MS의 편차 범위인 1.9-92.3% 보다 월등히 큰 것으로 나타났다. 결론적으로, 스크리닝 목적으로 XRF 분석방법을 이용하였다 할지라도, 정확한 함량을 얻기 위하여 GF-AAS의 분석을 수행해야 할 것으로 판단된다. 그리고, 기존 IEC 문건의 스크리닝 방법에는 언급되어 있지 않으나, 본 연구에서는 LA-ICP-MS가 전기전자제품 내에 있는 유해물질들에 대한 정보를 신속하게 얻을 수 있는 스크리닝 방법으로 활용될 수 있음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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