두 종류의 유기인계 살충제인 디클로로보스와 클로로피리포스를 UV조사, UV 조사와 $TiO_2$분말 그리고 UV조사와 sea sand를 저압수은 램프를 이용하여 분해실험을 하였다. 이 화합물의 확인은 가스크로마토그래프, 총유기탄소 그리고 이온크로마토그래프를 사용하였다. 두 물질 모두, UV조사와 sea sand가 UV 조사와 UV조사와 $TiO_2$분말보다 분해가 더 잘 되었다. 반응 최종생성물은 디클로르보스에서는 $Cl^-$, 클로로피리포스에서는 $Cl^-$$SO_4{^{2-}}$등이 생성되었다.
PLS 제도가 모든 농산물을 대상으로 확대됨에 따라 잔류허용기준이 설정되지 않거나 허가되지 않은 농약에 대해서 일률적으로 0.01 mg/kg의 잔류허용기준을 적용하기 때문에 농약 시험법의 정량한계 수준은 0.01 mg/kg 이하를 만족시켜야 한다. 현재 식품공전에 존재하는 7.1.4.12 디메티핀 시험법은 정량한계가 0.05 mg/kg이며 7.1.3.2 디클로르보스 등 19종 시험법은 정량한계가 존재하지 않는다. 그리고 두 시험법 모두 전처리 과정 중 벤젠을 사용하여 인체 및 환경에 유해할 뿐 아니라 충전칼럼을 사용하여 노후화되고 복잡하다는 단점이 있다. 본 연구는 전처리 과정에 벤젠을 사용하는 성분 중 대체 시험법이 존재하지 않는 5종을 선별하여 다른 용매로 대체하고 QuEChERS법을 적용하여 0.01 mg/kg의 정량한계를 만족하는 동시시험법을 마련하고자 하였다. 대상성분들의 물리·화학적 특성을 고려하여 QuEChERS법을 이용한 최적 추출·정제법을 선정하여 LC-MS/MS를 이용한 분석법을 확립하고자 하였다. 수용성 유기용매인 1% 아세트산 함유 아세토니트릴을 추출용매로 사용하고 무수황산마그네슘 및 아세트산나트륨을 첨가하여 추출법을 최적화하고 d-SPE 흡착제를 통해 추출물 중 간섭물질을 효과적으로 제거하여 최적 정제조건을 확립하였다. 결정계수(R2)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.003, 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배 및 정량한계 50배 수준으로 처리한 다음 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율이 디메티핀은 90.8-114.1%, 디클로르보스는 96.0-113.5%, 오메토에이트는 79.8-119.3%, 클로르펜빈포스는 97.3-107.6% 그리고 아진포스메틸은 74.2-117.7%이었으며 상대표준편차는 모두 14.6% 이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 평균값이 디메티핀은 94.5-108.7%, 디클로르보스는 92.6-112.8%, 오메토에이트는 74.7-116.1%, 클로르펜빈포스는 98.7-110.7% 그리고 아진포스메틸은 80.9-117.7%이었으며 상대표준편차는 모두 18.4% 이하로 나타났다. 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 디메티핀 등 5종의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.
닭진드기 성충에 대한 대회향 열매에서 유래한 추출물들의 살비활성 직접접촉법을 이용해서 조사하였다. 실내시험에서 대회향 메탄올 추출물의 높은 활성이 관찰되었기 때문에 그것의 살비활성 본체를 탐색하였다. 그 결과를 현재 사용되고 있는 살비제들인 디클로르보스, 다이아지논 그리고 카바릴과 비교하였다. 칼럼크로마토그라피를 이용해서 대회향 열매의 살비활성 본체를 분리하였고 이것을 GC-MS를 이용해 (E)-아네톨로 규명하였다. 이 활성물질과 비슷한 구조를 갖고 있는 12종의 화합물들의 살비활성과 아네톨의 활성을 $LD_{50}$ 값을 기준하여 비교하였다. 그 결과 2종의 네오멘솔 이성체들이 아네톨보다 강한 활성을 보였고 (0.01 $mg/cm^2$), 2종 멘솔 이성체들, (${\pm}$-이소보르네올, (-)-멘손, 그리고 (1S)-엔도-(-)-보르네올이 비슷한 활성을 보였으며 (0.02 $mg/cm^2$), (1R)-(+)-캠퍼와 (+)-멘손은 아네톨 보다 약한 활성을 나타냈다. 이들 화합물 모두는 각각 0.05 그리고 > 0.2 $mg/cm^2$의 값을 보인 다이아지논과 카바릴보다 더 우수한 활성을 보였지만, 디클로르보스의 활성 (0.0002 $mg/cm^2$)에는 미치지 못했다. 이상의 결과들은 대회향 열매 유래 물질들과 시험한 물질들이 닭진드기의 야외 개체군들을 방제하는데 유용할 수 있다는 것을 보여준다.
비섬유용 소재로 활용될 누에고치의 중금속 함량 및 농약잔류량을 조사하였다. 농가에서 생산하는 누에고치에서 상견비율은 89.1%, 전견중은 2.11 g, 견층중은 0.4670 g으로 나타나 견층비율 22.13%인 것으로 나타났다. 누에고치의 일반 성분을 분석한 결과 조단백질은 93 ~ 94%, 수분은 5 ~ 6%, 조회분은 0.3 ~ 0.4%, 그리고 조지방은 0.4 ~ 0.5%로 나왔다. 누에고치의 중금속 분석 결과 비소, 납, 카드뮴 등은 검출되지 않았으나, 아연이 3.99 mg/kg, 수은은 0.317 mg/kg 포함되어 있었다. 농가에서 사용하는 농약 성분인 디클로르보스와 파라콰트가 검출되지 않아 식품, 화장품, 의료용 소재 등 비섬유용 소재로 활용이 가능할 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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