• 분석과학
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• 제29권4호
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• pp.170-178
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• 2016

팔중극자 반응셀을 장착한 사중극자 유도결합플라즈마 질량분광기에서 동위원소 희석법을 사용하여 셀레늄을 분석할 때에 여러 다른 스파이크 동위원소들 ⁷⁶Se, ⁷⁷Se, 및 ⁷⁸Se에 대한 정확도와 정밀도를 비교하였다. 무기 셀레늄 표준용액에 대한 분석결과, ID분석법의 정확도는 매일의 결과는 물론 장기간(세 달간)에도 세 개의 스파이크 모두 1 % 이내의 오차만을 보여주었고 %RSD도 1 % 수준이었다. 동위원소 스파이크 ⁷⁶Se, ⁷⁷Se 은 그 결과값은 비슷하며 ⁷⁸Se이 조금 더 나은 결과를 보여주었다. 하지만 실제시료인 기준물질 NIST SRM 1568a(쌀분말)과 NIST SRM 2967(홍합)에서는 사용하는 스파이크 동위원소에 따라 서로 다른 정확도와 정밀도를 보여주는데 가장 큰 이유는 측정 및 계산에 사용된 m/z에 대한 서로 다른 여러 간섭 때문으로 나타났다. ORC사용으로 인한 SeH의 생성때문에 나타나는 간섭을 보정한 뒤 매트릭스에 포함된 Br, As에 의한 간섭에 대한 보정을 하였다. 결과, 비교적 간단한 매트릭스를 가진 쌀분말일 때 ⁷⁶Se, ⁷⁷Se, 및 ⁷⁸Se은 서로 비슷한 결과를 얻었으며 각 각 80% 정도의 회수율을 꾸준하게 보여주었다. 정밀도는 ⁷⁸Se의 경우에는 1.8% RSD로서 무기표준물의 경우와 비슷하다. ⁷⁶Se와 ⁷⁷Se는 각 각 8.6%, 6.3% RSD로서 약간 높지만 전체적으로 이 실험은 신뢰할 수 있다고 보인다. 매트릭스가 복잡한 홍합의 경우에도 ⁷⁶Se와 ⁷⁷Se는 오차가 5 % 이내로서 정확한 결과를 보여주나 정밀도는 RSD 15 % 수준으로 조금 높은 편이다. 하지만 ⁷⁸Se의 경우에는 정확도도 나쁘지만 정밀도가 매우 나빠서(100% 이상의 RSD) 신뢰할 수 없는 결과를 보여준다. 이 는 ⁷⁸Se의 경우, 워낙 Br의 간섭이 크기 때문으로 비록 수학적 보정을 한다하여도 충분하지 않음을 보여준다. 따라서 스파이크 동위원소를 선택할 때에는 매트릭스가 간단하다면 신호가 높은 ⁷⁸Se동위원소를 선택하는 것이 조금 더 유리할 수 있지만 Br이나 간섭이 많을 때는 ⁷⁸Se은 피하고 ⁷⁶Se이나 ⁷⁷Se을 선택하여야 하며 이 경우 충분히 좋은 결과를 보여줄 수 있다.

• 분석과학
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• 제25권1호
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• pp.25-32
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• 2012

동위원소희석 액체크로마토그래피-탄뎀질량분석법을 이용하여 차음료 중의 소르빈산을 정밀하게 측정하는 방법을 개발하였다. 소르빈산의 동위원소, $^{13}C_2$-소르빈산은 주문합성하여 구입하였다. 질량 분석기는 음이온 모드로 선택반응분석법 (Selected Reaction Monitoring mode)에서 수행하여, $[M-H]^-$ 이온이 $[M-CO_2H]^-$ 조각이온으로 가는 m/z 111 ${\rightarrow}$ 67와 $^{13}C_2$-소르빈산 m/z 113 ${\rightarrow}$ 68 채널을 선택하여 분석하였다. 분리는 C18 컬럼으로 수행되었으며, 암모니움 아세테이트용액(pH 4.5) 55%와 메탄올 45%로 이동상을 구성하였다. 반복성과 재현성을 포함한 방법의 유효성 검토를 위하여 본 연구원에서 차음료에 소르빈산을 강화하여 균질성있는 기준물질을 제조하였다. 반복성과 재현성 결과는 동위원소희석 액체크로마토그래피-탄뎀질량분석법에 의한 소르빈산의 분석이 신뢰할만 하며 재현성 있는 방법임을 보여주었고, 기준물질들의 소르빈산의 농도는 3.8%의 표준편차를 보여주었다.

• 대한화학회지
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• 제37권9호
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• pp.800-805
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• 1993

정도관리용 생체기준물질 중의 극미량원소에 대한 분석법을 확립하였다. 생체시료를 질산-과산화수소 혼합산화제와 함께 테플론 가압분해용기에 넣어 마이크로파 오븐에서 분해하는 시료전처리법(microwave digestion)을 사용하였다. 시료를 분해시키기 전에 정량할 극미량금속의 안정 동위원소를 첨가하여 동위원소희석 질량분석법을 적용하였다. 혈액과 소나무잎 기준물질에 이러한 분석방법을 적용하여 기준값과 일치되는 결과를 얻었다.

• 한국동물학회지
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• 제3권1호
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• pp.24-30
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• 1960

본실험의 목적은 탄산기에 방사성동위원소 C14를 표식한 sodium acetate ($CH_3$C14 OONA)를 사용하여 염소의 위내에 존재하는 acetate 의 위벽으로부터의 흡수율과 위의 acetate의 평균함량을 측정하는데 있다. C14 로 표식된 sodium acetate(specific activity 1.35$\times$108 cpm./g.)를 급사 3 시간후의 염소의 위내에 주입하고 주입 2분후부터 약 2분간격으로 위 내용물을 추울하여 column chromatograpy를 이용하여 acetate를 분리정량한 후 그의 specific activity를 측정하였다. 주입후 3 분경까지는 위내에 존재하는 acetate에 의한 표식 acetate의 희석으로 말미암아 specific activity 는 급격히 감소되어 갔고 3 분후부터는 감소도가 비교적 완만하였으나 역시 계속적으로 감소되어갔다. 희석완료후의 이 specific activity 감소는 위벽을 통한 acetate를 흡수와 위 내용물로부터의 acetate 생성으로 인한 것으로서, 이 감소율로부터 acetate의 위벽흡수속도를 추정할 수 있다. 상기 specific activity의 감소 graph 로부터 추정된 위내 acetate의 량은 본실험의 제조건하에서 약 30 g이었으며 위내 acetate 의 specific activity가 1/2 로 감소되는데 요하는 평균 시간은 약 4 분이었다. 이는 위내에 존재하는 acetate량의 약 절반은 4 분동안에 위벽을 통과함을 의미한다.

• 암석학회지
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• 제10권3호
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• pp.172-178
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• 2001

1997읜 이후 한국기초과학지원연구원에 K-Ar 연대 측정 시스템이 도입되어 현재 이용중이다. 이 시스템은 흑연전기로, 가스 전처리 장치, 질량분석기와 자료획득장치로 구성되어 있으며 K-Ar연대 측정은 $^{38}$ Ar을 스파이크로 이용하는 동위원소 희석법에 의한 정밀한 Ar 농도 측정과 원자흡광분석을 통한 K 정량분석에의해 이루어진다. 연대가 잘 알려진 K-Ar 연대측정용 표준물질을 이용하여 시스템의 정밀성과 정확성을 확인하였다. 백만년 이하의 연대를 갖는 시료의 경우 질량분석기의 감도와 질량차별지수의 미약한 변화에도 큰영향을 받기 때문에 정확한 연대 측정이 곤란하나 중생대 및 제 3기의 K-Ar 연대를 갖는 표준시료의 연대를 측정했을 때, 믿을 만한 결과를 내고 있다. $92.6\pm$0.6 Ma의 연대가 알려진 SORI93혹운모의 경우 92.1$\pm$1.1 Ma의 연대를 얻을 수 있었고, $18.5\pm$0.6 Ma의 Bern4M 백운모는 권고치와 유사한 $17.8\pm$0.2 Ma의 연대를 얻을 수 있었다. .

• 한국원자력학회:학술대회논문집
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• 한국원자력학회 1995년도 춘계학술발표회논문집(2)
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• pp.1047-1051
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• 1995

수소동위원소의 분리공정은 월성원자력발전소의 보충용 중수제조공정에 필수적이며 백금촉매를 이용한 교환반응공정이 가장 경제적인 것으로 알려져 있다. 본고에서는 백금촉매 개발의 일환으로 담체로서 실리카라이트를 제조하여 결정성을 X선 회절분석기를 이용하여 측정하였으며 이 담체에 일반적인 함침법으로 백금을 담지시켜 처리한 Pt/Silicalite 촉매의 백금분산도를 수소 흡착법을 이용하여 측정하였다. 측정실험 결과 다공성의 실리카라이트가 제조되었고 일반적인 함침법에 의해 제조된 촉매의 백금분산도는 매우 낮음을 확인하였다.

• 암석학회지
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• 제13권4호
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• pp.238-243
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• 2004

1943년 11월 23일 전남 고흥군 두원면에 떨어진 두원운석의 희토류원소함량을 동위원소 희석법에 의한 열이온화 질량분석기(ID-TIMS)와 유도 플라즈마 질량분석기의 두 가지 방법론을 이용하여 분석하였다. 그 결과 La과 Ce을 제외한 다른 희토류 원소의 함량은 두 방법의 결과 약 10％내외에서 일치되는 값을 보인다. 그러나 La과 Ce의 함량은 측정방법에 따라 약 70％ 이상의 차이를 보인다. 이러한 차이의 요인으로는 분석과정에 있어서 생긴 것과 시료자체가 가지고 있는 불균질성등을 고려해 볼 수가 있다. 두원운석은 희토류원소의 분포도 해석시 기준으로 많이 인용되는 Leedey 운석(미국 오클라호마 Dewey Country, 1943년 11월 25일)과 떨어진 시기에 있어서 2일의 차이밖에 나지 않으며, 암상도 매우 유사한 편이다. 그리고 Leedey 운석으로 규격화한 희토류원소의 분포도 양상에서도 거의 편평한 양상을 보여준다. 이는 두 운석이 운석학적 혹은 우주화학적으로 매우 밀접한 연관성이 있을 것임을 시사해주는 것이다.

• 공업화학
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• 제9권1호
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• pp.121-128
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• 1998

삼중수소를 함유하는 수소동위원소 시설의 운용이나 취급 또는 핵융합소재의 관리기술분야에서는 기체크로마토그래피 분리법이 중요한 분석 및 농축기술중의 하나로 활용되고 있다. 수소, 중수소 및 삼중수소의 수소동위원소 혼합기체시료를 상용 기체크로마토그래피를 사용하여 분리하였다. 기체시료는 특별히 제작된 진공-시료주입장치를 통해 액체질소온도의 분위기로 유지된 분리컬럼을 통과하는 비활성 캐리어 기체의 흐름을 주입하였다. 10% 함량의 염화망간으로 부분-비활성화한 산화알루미늄 고정상에서 수소동위원소들이 완전히 분리됨을 확인할 수 있었다. 그리고 이성질체피크의 억제와 분리 용리시간이 단축되어 실제 수소동위원소의 분리 및 농축기술에 유용하게 적용할 수 있는 비교적 우수한 분리조건을 얻었다.

• 분석과학
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• 제19권1호
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• pp.1-8
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• 2006

$1000{\mu}g/g$ 염소 표준용액 중 미량 브롬 불순물 분석을 위해 동위원소희석 질량분석법을 이용하였다. 염소 표준용액 제조에는 비교적 불순물이 적은 KCl 염이 사용되었기 때문에 고농도의 염소 표준용액 중 미량 브롬 불순물 분석은 다량의 K와 Cl 매질로 인한 분광간섭 및 매질효과로 인해 측정이 어렵다. 따라서 브롬을 고농도의 공존원소로부터 분리하기 위해 AG2-X8의 음이온교환수지를 사용하였으며, 브롬 측정 시 ICP-MS의 RF power는 1500 W로 올리고 운반기체유량은 0.77 L/min로 내려서 $ArArH^+$분자이온에 의한 바탕값을 낮추었다. $1000{\mu}g/g$ 염소 표준용액 중 불순물 브롬을 표준물 첨가법으로 분석한 결과는 43.7 ng/g이며, 이온교환수지 처리과정의 재현성 문제로 인한 불확도를 줄이기 위해 동위원소희석법을 사용하여 측정한 결과는 41.2 ng/g(RSD 1.6%)로서 잘 일치하였다.

• 분석과학
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• 제31권6호
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• pp.225-231
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• 2018

안식향산, 메틸파라벤, 부틸파라벤은 식품, 의약품뿐 만 아니라 화장품 분야에서도 사용되는 보존료이다. 그러나 이들 보존료들의 여러 가지 독성이 보고되면서, 한국을 비롯하여 여러 나라들에서 식품 중의 이들 보존료의 사용을 규제하고 있다. 본 연구에서는 간장 중의 안식향산, 메틸파라벤, 부틸파라벤의 정확하고 정밀한 분석을 위하여 세가지 분석물질의 동위원소를 내부표준물질로 이용하는 동위원소 희석 액체크로마토그래피 질량분석법 (Isotope Dilution Liquid Chromatography Mass Spectrometry, ID-LC/MS)을 개발하였다. 메틸, 부틸 파라벤보다 pKa가 낮은 안식향산을 고려하여 acetic acid로 pH 4.0으로 조정한 5 mM ammonium acetate를 이동상 용매로 사용하여 C18 컬럼으로 분리하였다. 질량분석 조건으로는 전기분무이온화법으로 음이온을 생성하여 음이온 모드에서 분석하였으며, 방해물질로부터 선택성을 향상하기 위해 선택반응분석법 (Selected Reaction Monitoring)을 이용하여 분석하였다. 간장의 색깔과 간장 중의 여러 가지 방해물질들을 제거하기 위하여 C18 카트리지를 이용하여 정제하였다. 최적화된 조건과 방법을 이용하여 싱가포르 Health Science Authority(HSA)가 제공하는 간장 기준시료를 분석하였다. 본 연구원에서 측정한 결과값은 HSA가 제공하는 기준값과 불확도 내에서 일치하였다.