반도체 다마신배선용 도금용 구리도금첨가제는 대표적으로 accelerator, suppressor 및 leveler 첨가제를 사용하여 다마신 패턴을 채우고 평탄화를 시킬 수 있다. Si 반도체 공정기술에 기반한 정확한 구조분석을 통해 각각의 첨가제의 기능이 비교적 체계적으로 연구되었으며, 최근에는 유속영향을 많이 받는 것으로 알려진 leveler 첨가제에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구는 대표적 leveler 첨가제의 하나인 Janus Green B(JGB, $C_{30}H_{31}ClN_6$)를 0 ~ 1 mM을 첨가하여 Si 기판위에 증착된 Cu 씨드층 상의 도금후 표면상태 및 불순물의 농도를 분석하고, 이 박막층들의 결정립 성장 경향성을 electron backscattered diffraction(EBSD) 분석을 통해 진행하였다. C, H, N 등의 불순물이 JGB 농도와 선형적 관계를 가지고 증가하는 것을 알 수 있었으며, S와 O의 불순물도 JGB 농도 증가에 따라 증가하는 것을 알 수 있었다. 또한 0.1 mM 첨가한 경우에 60% 정도 결정립 성장이 진행된 것을 알 수 있었으며, 0.2 mM을 넣은 경우에는 결정립 성장이 일어나지 않은 것을 알 수 있었다. 흥미로운 점은 4 point probe를 통한 면저항 측정을 통해 EBSD를 통한 결정립성장이 관찰되지 않은 0.2 mM JGB를 첨가한 경우에 대해서도 면저항의 감소가 관찰되며, 오히려 JGB 농도가 높을수록 이러한 면저항의 감소가 빠르게 시작되는 것을 관찰할 수 있었다. 이는 JGB 농도 증가에 따라 박막층의 불순물의 농도가 증가하고 막내에 존재하는 불순물의 농도가 증가하면 내부응력장이 커짐으로 인해 더욱 빠른 속도로 불순물의 재배치가 일어난 것으로 보인다. 이러한 불순물이 결정립계면에 편석되는 경우에 pinning을 통해 결정립계면의 이동을 저하시킬 수 있으므로 결정립의 성장 억제가 가능해진 것으로 판단된다.
Citric acid 함유 diethylene glycol 용매 기반 용액의 치환 은도금 특성을 분석하기 위하여 Cu 박막 시편을 사용한 상온~$50^{\circ}C$ 온도 범위에서의 도금을 실시하였다. 사용된 Cu 박막 시편은 스퍼터링된 Cu를 과에칭하여 다수의 핀홀이 형성된 상태로 사용하였다. 도금을 $40^{\circ}C$에서 실시한 경우 갈바닉 치환 반응이 주로 발휘되면서 5분간의 도금 후에는 Cu 표면의 핀홀들이 완전히 Ag로 채워지고 Cu 표면도 전면적으로 Ag로 도금된 결과를 관찰할 수 있어 가장 우수한 Ag도금 특성을 얻을 수 있었다. 이후 도금 시간을 30분까지 증가시키게 되면 용액 내 환원 반응을 통한 입자들의 증착이 진행되면서 Ag 도금부의 요철이 점차 심해지는 현상이 관찰되었다. 전면적이 Ag로 도금된 Cu 시편의 대기 중 고온 내산화성을 평가한 결과 Ag가 도금되지 않은 Cu 시편에 비해 약 $50^{\circ}C$ 정도가 높은 온도에서 산화 거동이 관찰되어 향상된 내산화 특성을 확인할 수 있었다.
알루미늄 합금 표면의 도금피막 밀착성을 향상시키는 전처리 방법으로는 아연 치환법[이하; 징케이트(Zincate)처리]이 사용되고 있다. 2중 징케이트 처리에 의해 아연 치환층이 치밀화 하여, 아연 치환층의 일부가 알루미늄과 합금화 한다. 일본에서는 2중 징케이트 처리의 각 과정에 있어서 알루미늄 합금의 표면 상태를 X선 광전자분광장치(XPS)로 조사하였다. 본고에서는 Fe합금 징케이트 처리의 각 공정에 있어서 알루미늄 합금 표면을 XPS로 조사한 결과, 징케이트 처리에 기초한 피막의 구조와 밀착성 개선효과에 관하여 기술하였다.
주석 도금은 특정 환경하에서 위스커를 발생시키며, 이는 전자부품의 불량을 초래한다. 최근 세계곳곳에서는 환경보호를 위해 "무연"의 사용을 권고하고 있다. 본 논문에서는 두 종류 무연 도금 재료에서 도금 온도와 신뢰성시험 하에서 성장하는 위스커를 평가하였다. 도금 온도가 높아질수록 표면에 형성되는 도금 입자의 크기는 커지고, 위스커의 성장은 작아진다. 또한 온도 순환시험에서 성장한 위스커는 무광택 Sn 도금은 굽은 모양을, 무광택 Sn-Bi에서는 줄무의 모양이 관찰되었고, Sn 도금에 비해 Sn-Bi에서 위스커가 작게 성장하였다. 무광택 Sn 도금된 FeNi42 리드프레임은 TC 300 사이클에서 직경이 $7.0{\~}10.0{\mu}m$이고, 길이가 $25.0{\~}45.0{\mu}m$인 위스커가 성장하였다. 또한 Cu는 300 사이클에서는 표면에 노듈(핵 상태)만이 관찰되었고, 600 사이클에서 길이가 $3.0{\~}4.0{\mu}m$의 위스커로 성장하였다. TC 600 사이클 후 FeNi42는 계면에서 ${\~}0.34{\mu}m$의 얇은 $Ni_3Sn_4$가, Cu에서는 두께가 $0.76{\~}l.14{\mu}m$인 $Cu_6Sn_5$와 ${\~}0.27{\mu}m$의 $Cu_3Sn$ 화합물들이 두껍게 성장하였다. 따라서 FeNi42 리드프레임은 열팽창계수의 차이, Cu에서는 금속간 화합물의 형성이 위스커의 성장에 영향을 미치는 주요 인자이다.
경주 월지에서 출토된 금동삼존판불을 복원하고자 고문헌에 공통적으로 기록되어 있는 매실산을 도금 실험에 적용하였으며 도금 결과를 색도, SEM-EDS, XPS 등의 분석을 통해 알아보았다. 색도 분석결과 전체적으로 황색도가 높았으며 10분 이상 매실산 처리를 한 시편이 명도가 높았다. SEM으로 표면을 관찰한 결과 아말감을 도포하고 바로 소성한 경우 도금이 거의 되지 않았으며 36시간 방치 후 소성한 경우 도금층이 불균일하게 관찰되었으므로 도금시간은 12시간~24시간 이내가 적절함을 확인할 수 있었다. EDS로 도금층의 성분을 분석한 결과 산처리 시간이 20분인 시료의 경우 5 wt.% 내외로 수은의 비율이 다른 시료에 비해 낮았다. 또한 XPS로 표면상태를 분석한 결과 산처리시간은 20분이고 24시간동안 아말감을 도포한 시료가 Au의 XPS peak 분해능이 높으며, Hg가 다른 시편들에 비해 거의 남아 있지 않음을 확인할 수 있었다. 즉, 매실산을 이용한 실험 및 분석결과 산처리 시간이 20분이고 아말감 도포시간이 24시간일 때 도금이 잘 되는 것으로 확인하였고, 이 결과를 토대로 금동삼존판불을 복원하였다.
인쇄회로기판 패턴도금 박리공정 중 발생하는 폐솔더 박리액은 주석, 구리, 철, 납 등 유가금속이 함유된 질산계 폐액이다. 본 연구에서는 이러한 폐솔더 박리액에서 질산과 유가금속을 체계적으로 회수하는 기술을 개발하고자 하였다. 먼저 폐액을 $80^{\circ}C$에서 3시간 정도 반응시켜 주석을 $SnO_2$ 상태로 90% 이상 회수가 가능하였다. 주석이 회수되고 구리, 철, 납만이 존재하는 질산계 폐솔더 박리액에서 확산투석을 이용하여 질산을 94% 이상 회수가 가능하였고 회수된 질산의 농도는 5.1 N 이었다. 질산을 추출한 폐액에서 침전제로 옥살산(Oxalic acid)을 사용하여 구리를 구리옥살레이트 상태로 침전시켜 타금속이온과 선택적으로 분리하였다. 마지막으로 폐액 중 용해되어있는 납을 $65^{\circ}C$이상에서 철 스크랩을 이용한 세멘테이션을 통하여 회수하였다.
본 연구는 반도체 배선형성에 있어 무전해 방식의 동(Electroless Copper) 피막특성에 관한 연구이다. 반도체 동 배선을 습식 무전해 도금공정을 이용하여 형성하였고, 이의 피막에 대하여 기본적인 표면 및 단면 조직이나 결정구조, 밀도, 석출속도, 밀착성 등을 분석하였다. 이어, 배선용 특성으로 요구되는 배선 비저항과 열처리에 따른 저항변화를 실험을 통하여 고찰하였고, 표면조도 및 조직구조에 따라 EM에 대한 영향성을 고찰하였다. 이어 AR3.0에 배선폭 30nm급의 초미세 배선상에서의 Gap-fill 상태를 확인한 결과 void없이 충진됨을 확인할 수 있었다.
재료의 표면개질은 표면층의 조직변화에 대한 개질법과 표면피복에 의한 개질 법으로 나눌 수 있다. 조직변화에 의한 개질법으로는 침탄, 질화, 이온주입 및 금속 확산 등이 있고, 표면피복에 의한 개질법으로는 도장, 도금, 육성용접, 물리증착(PVD) 및 화학증착(CVD) 등이 있는데, 용사법은 표면피복에 의한 개질법에 속한다. 용사기술 은 비교적 최근에 발달된 표면피복 기술로서 그림1과 같이 플라즈마, 가스화염 또는 아크열원을 이용하여 금속 또는 비금속 재료를 용융 혹은 반용융 상태로 모재에 고속 도로 분사하여 충돌 적층시켜 피복하는 공정으로 다른 표면개질기술에 비해서 여러 가지 잇점을 가지고 있다. 이것은 거의 모든 재질의 모재(금속, 세라믹, 유기재료 등) 에 대해 피막의 형성이 가능하고, 용사재료의 종류도 다양하다(금속, 합금, 각종 세라 믹, 플라스틱, 각종 복합재료 등). 또한 노재크기의 제한이 없고, 대형의 재료에 대해 서 한정된 부위의 피복이 가능하며, 모재의 열영향이 적고, 피막의 형성속도가 다른 피막법에 비해 빠른 장점을 가지고 있다. 그 예로 알루미나(Al$_{2}$O$_{3}$)를 피복할 경우 화학증착(CVD)법에 의해서는 피막형성 속도가 약 2 * $10^{-4}$mm/min 인데 비해 용사법에 의해서는 약 7.5 * $10^{-1}$mm/min로 매우크다. 이와같은 많은 장점을 갖고있는 용사법을 이용한 표면개질에 대해 본 기술보고에서 서술하고자 한다.
경기도 양평에 위치한 수종사의 부도에서 고려시대 청자유개호와 금동제구층탑, 은제도금육각감 등이 발견되었다. 이들 중 금동제구층탑은 표면의 많은 부분이 구리 빛을 띄고 있고 기단부에 국부적으로 청동부식물이 관찰되므로 금동제로 알려져 있으며 문화재청에 등록된 공식 명칭 역시 '금동제'로 되어 있다. 그러나 표면 빛깔, 표면 상태, 청동부식물의 발생 정도 및 풍탁을 연결한 금속사 등 여러 측면에서 금제로 판단되어 과학적인 조사를 통하여 재질은 밝혀낼 필요성이 제시되었다. 이에 비파괴적인 방법으로 조사하였으며 그 결과 표면의 여러부분에서 가공 흔적이 관찰되고 도금의 흔적은 찾아볼 수 없었다. 또한 XRF 분석 결과 금과 은(16%)이 주성분을 이루고 불순물로 구리, 철 등이 포함되어 있어 금제로 판단되었다.
3D 패키징 기술은 전기소자의 소형화, 고용량화, 저전력화, 높은 신뢰성등의 요구와 함께 그 중요성이 대두대고 있다. 이러한 3D 패키징의 연결방법은 와이어 본딩 또는 플립칩등의 기존의 방법에서 TSV(Through Silicon Via)를 이용하여 적층하는 방법이 주목받고 있다. TSV는 기존의 와이어 본딩과 비교하여 고집적도, 빠른 신호전달, 낮은 전력소비 등의 장점을 가지고 있어 많은 연구가 진행되고 있다. TSV의 세부 공정 중 비아필링(Via filling)기술은 I/O수 증가와 미세피치화에 따른 비아(Via) 직경의 감소 및 종횡비(Via Aspect Ratio)증가로 인해 기존 필링 공정으로는 한계가 있다. 기존의 비아 홀(Via hole)에 금속을 필링하기 위한 방법으로 전기도금법이 많이 사용되고 있으나, 전기도금법은 전기도금액 조성, 첨가제의 종류, 전류밀도, 전류모드 등에 따라 결과물에 큰 차이가 발생되어, 최적공정조건의 도출이 어렵다. 또한 20um이하의 비아직경과 높은 종횡비로 인하여 충진시 void형성등의 문제점이 발생하기도 한다. 본 연구에서는 용융솔더와 진공을 이용하여 비아를 필링시켰다. 이 방법은 관통된 비아가 형성된 웨이퍼 양단에 압력차를 주어, 작은 직경을 갖는 비아 홀의 표면장력을 극복하고, 용융상태의 솔더가 관통된 비아 홀 내부로 필링되는 방법이다. 관통 비아홀이 형성 된 웨이퍼 위에 솔더페이스트를 $250^{\circ}C$이상 온도를 가해 용융상태로 만든 후 웨이퍼 하부에 진공을 형성하여 필링하는 방법과 용융솔더를 노즐을 통하여 위쪽으로 유동시켜 그 위에 비아홀이 형성된 웨이퍼를 접촉하고 웨이퍼 상부에 진공을 형성하여 필링하는 방법으로 실험을 각각 실시하였다. 이 때, 웨이퍼 두께는 100um이하이며 홀 직경은 20, 30um, 웨이퍼 상부와 하부의 진공차는 약 0.02~0.08Mpa, 진공 유지시간은 1~3s로 실시하여 최적 조건을 고찰하였다. 각 조건에 따른 필링 후 단면을 전자현미경(FE-SEM)을 통해 관찰하였다. 실험 결과 0.04Mpa 이상에서 1s내의 시간에 모든 비아홀이 기공(Void)없이 완벽하게 필링되는 것을 관찰하였으며 이 결과는 기존의 방법에 비하여 공정시간을 감소시켜 생산성이 대폭 향상 될 수 있는 방법임을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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