본 연구에서는 산화그래핀과 카본블랙의 혼합담체를 이용하여 내구성이 향상된 백금촉매를 폴리올법으로 제조하였다. 삼전극 순환전압전류법을 이용한 전기화학성능 측정결과 적절한 비율로 조절된 혼합담지체에 백금을 담지시켰을 경우 초기 성능 감소없이 장기내구성이 향상되는 것으로 나타났다. 또한 회전원판전극을 이용하여 산소환원반응을 수행한 결과 혼합담체에 담지된 백금촉매가 카본블랙 단일담체에 담지된 백금촉매보다 우수한 고유활성값을 나타내었다.
The purpose of this study is to develop eco-friendly internal material of acrylic emulsion mortars using light-weight aggregate carrier which contains pyroligneous liquid. Four types of light-weight aggregates (vermiculite, perlite, charcoal, zeolite) that are widely used in building materials are selected and the properties such as adhesion, water absorption coefficient, antibiosis, crack and impact resistance are evaluated in accordance with KS F 4715. As a result, the properties of acrylic emulsion mortars using light-weight aggregate carrier are satisfied with KS requirements. The antibiosis is improved with increasing zeolite light-weight carrier content.
Tricyclopentadiene (TCPD)는 차세대 고밀도에너지 연료인 tetrahydrotricyclopentadiene의 전구체로서 중요한 화합물이다. 본 연구에서는 이온성 액체가 담지된 메조포로스 실리카 촉매를 이용하여 dicyclopentadiene 소중합 반응을 통한 TCPD 합성에 관한 연구를 수행하였다. 나노기공의 크기가 다른 대표적인 메조포로스 실리카인 MCM-41과 SBA-15에 이온성 액체(IL)를 함침법을 이용하여 담지하고 소중합 촉매를 제조하였다. 음이온 전구체로 copper(I) chloride (CuCl) 또는 iron(III) chloride ($FeCl_3$), 양이온 전구체로 triethylamine hydrochloride (TEAC) 또는 1-butyl-3-methylimidazolium chloride(BMIC)를 사용하여 4가지 종류의 IL을 메조포로스 실리카에 담지하였다. 이온성 액체가 담지된 메조기공의 실리카를 사용하였을 때 이온성 액체만 사용하였을 때보다 TCPD 수율과 dicyclopentadiene (DCPD)의 전환율 측면에서 우수하였다. 특히, MCM-41에 루이스 산도가 낮은 CuCl계 이온성 액체를 담지할 때 TCPD 수율이 가장 높았다.
본 연구에서는 금속담지촉매출 이용한 수첨탈염소화 반응에 의하여 절연유에 포함된 PCBs (polychlorinated biphenyls)의 무해화를 통한 절연유의 재이용 가능성을 고찰하였다. 금속담지촉매로는 0.98 wt% Pt 및 0.79 wt% Pd가 알루미나에 담지 되어 있는 촉매와 12.8 wt%의 Ni이 알루미나에 담지된 촉매 및 57.6 wt%의 Ni이 실리카-알루미나에 담지되어 있는 촉매를 이용하였다. 반응매질로서 생성물과의 분리의 용이성 및 환경측면을 고려하여 초임계이산화탄소, 초임계프로판 및 초임계이소부탄 등 초임계유체를 이용하였다. 수첨탈염소화 후 잔류 PCBs는 전자포획형 검출기가 장착되어 있는 가스크로마토그래피를 이용하여 분석하였다. 반응온도, 반응시간, 촉매 종류 및 초임계유체가 절연유 내 포함된 PCBs의 수첨탈염소반응에 미치는 영향을 자세히 조사하였다. 용매를 사용하지 않을 경우 탈염소화반응은 Ni > Pd > Pt의 순으로 빠르게 진행되었으며 이는 담지된 금속의 양 및 금속입자의 크기에 기인한 것으로 생각된다. 반응온도가 $175^{\circ}C$ 이하에서 초임계이산화탄소가 탈염소화반응에 가장 효과적인 매질인 것을 확인하였다.
넓은 비표면적과 높은 전기전도성을 갖는 표면에 관능기가 도입된 RGO(reduced graphite oxide)를 modified Hummers method 와 thermal exfoliation 을 통해하여 합성하였으며 합성된 RGO를 PtSn alloy 촉매의 담지체로 도입하여 impregnation method를 통해 PtSn/RGO 시리즈 촉매를 합성하였다. XRD, SEM, TEM, XPS 분석을 통해 촉매의 특성을 분석하였고 methanol electrooxidation 활성을 확인하였다.
본 연구에서는 탄소지지체로 활성탄소를 주요재료로 사용하고 여기에 그라파이트 나노섬유(graphite nanofibers)를 함량별로 혼합시킨 후, 백금전구체를 포함하는 용액에 분산시키고, 화학적인 환원반응을 통해서 백금입자를 담지하여 제조하였다. 첨가하는 GNF의 함량을 조절하면서, 백금입자의 결정 크기와 담지함량을 제어할 수 있었다. GNF 함량이 15 wt%인 혼합지지체를 사용한 백금입자의 경우, 최대의 전기활성 특성을 나타내었다. 또한, GNF 함량을 0%에서 15%로 증가시킴에 따라 전기전도도가 $10^{-4}S/cm$에서 $10^{-1}S/cm$로 증가하였다. 첨가제 GNF를 10%까지 도입한 경우, 백금입자의 전기활성은 크게 증가하는 경향을 보이지만, 15%에서는 그 증가경향이 작아져서 포화되는 현상이 보였다. 이런 결과는 전기활성도의 변화가 혼합지지체의 전기전도도 변화와 백금이 담지된 함량, 그리고, 담지형태와 관련성이 있음을 알 수 있었다.
직접 메탄올 연료전지에서 촉매 담지체로서 세공 크기별 균질한 다공성 탄소는 메조페이스 핏치와 졸-겔법으로 직접 합성한 구형 실리카를 이용하여 제조하였다. Tetrahydrofuran (THF)에 용해된 핏치와 메탄올에 분산된 구상의 실리카를 혼합하고 탄화한 후에 5 M NaOH로 실리카를 식각하여 다공성 탄소를 만들었다. 이 다공성탄소의 비표 면적은 사용된 구형 실리카의 입자 크기가 작을수록 증가하였으며, $14.7{\sim}87.7m^2/g$ 범위를 나타내었다. 평균 기공 직경 또한 사용된 실리카 입자크기에 따라 50~550 nm로 다양하게 나타났다. 다공성 탄소 담지체에 백금과 루테늄을 담지시키기 위해 액상환원법을 사용하였고, 60 wt% 백금-루테늄이 담지된 촉매의 전기 산화 활성 및 전극 성능 특성은 순환 전압 전류법과 단위전지 시험으로 평가하였다. 본 실험 범위 중 50 nm 실리카를 이용하여 제조한 백금-루테늄/다공성탄소의 경우(60 wt% Pt-Ru/porous carbon), 순환 전압 전류법 시험에서 0.4 V에서의 전류 밀도 값이 $123mA/cm^2$가 측정되었고, 단위전지 성능 시험에서는 최대 전력 밀도 값이 $60^{\circ}C$와 $80^{\circ}C$, 산소분위기에서 각각 105, $162mW/cm^2$를 나타내었다.
아크플라즈마를 이용해 촉매입자를 촉매지지체에 건식으로 직접 분산하는 기술에 대한 개괄과 응용사례를 소개한다. 이 방법은 촉매입자를 담지하는 일반적인 방법인 습식법의 단점을 개선하고자 촉매입자를 기화하여 직접 담지체에 증착하는 방법이다. 아크플라즈마 증착을 이용해 제작한 촉매재료의 성능을 연구한 사례 세가지를 소개한다. 이 사례들을 통해 이 방법으로 증착되는 나노입자의 크기가 1~5 nm 정도이고 일반적으로 습식 방법보다 촉매성능면에서 우수한 성능을 나타낸다는 것을 보인다.
무기막을 기체 분리 및 분리막 반응기에 적용하려면 특정 기체에 대한 선택도 뿐만 아니라 절대 투과 속도 또한 높아야 한다. 박막 담지 무기막은 다공성 지지체를 사용하여 그위 또는 그 기공 내에 선택적 투과성을 지니는 막을 합성한 형태로서, 되도록 얇은 선택적 투과막을 지지체에 제조함으로써 투과도를 향상시킬 수 있다. 고온에서 수소에 투과성이 있는 실리카막의 경우 기공의 크기기 4nm 정도인 다공성 유리를 지지체로 하여 화학증착법으로 제조하는 연구가 많이 수행되어 왔으며 400$\circ$ 이상의 온도에서 막을 통한 수소의 투과도는 0.1 cm$^3$[STP]/min-atm-cm$^2$ 수준이었다. 본 연구에서는 실리카 담지 무기막의 수소 투과성 향상을 위하여 기공의 크기가 다공성 유리보다 큰 다공성 알루미나를 지지체로 사용하였으며, 이 지지체의 기공 내부에 솔-젤 및 화학증착법에 의하여 실리카 막을 합성하고 고온에서의 기체 투과 특성을 살펴보았다.
본 총설에서는 $CO_2$와 에폭시 화합물의 부가반응에서 무정형, SBA, MCM 또는 상업적으로 쉽게 이용 가능한 다양한 silica 지지체에 담지된 이온성 액체의 촉매적 적용가능성에 대하여 검토하였다. $CO_2$ 부가반응에 의한 5원환 카보네이트의 합성에 대하여 담지된 이온성 액체의 구조적인 영향과 silica 지지체의 종류에 따른 촉매 활성을 검토한 바, 관능기 또는 금속을 보유한 이온성 액체인 경우에 촉매 성능이 개선됨을 알 수 있었다. 또한 silica에 담지된 이온성 액체(SSIL) 촉매의 재사용성과 반응메커니즘을 조사하여 제시하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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