테오스(TEOS)를 출발물질로 사용하여 건조조절제(DCCA;Dying Control Chemical Additives)를 첨가하지 않고, 솔-젤 법을 이용하여 Si(001) 단결정 기판 위에 실리카 박막을 제조하였다. 박막은 스핀 코팅 방법으로 테오스 =1 몰, 염산=0.05몰의 조건하에 메탄올, 증류수의 첨가량을 변화시키면서 젤화 완료시간, 박막의 두께, 균열 발생 여부, 박막의 결정성 등을 조사하였다. 그 결과 솔의 제화 완료시간은 메탄올 첨가량이 8몰일 때 가장 긴 640시간이었다. 코팅된 박막의 두께는 메탄올 첨가량이 많아질수록 감소하였다. 소결은 승온 속도$0.6^{\circ}C$/min으로 $500^{\circ}C$에서 1시간 행하였으며, 메탄올 첨가량이 0.8몰, 2몰일 때는 표면에서 균열이 발생하여 worm-like grain 구조를 가졌고, 메탄올 4몰인 경우에는 국부적으로 균열이 발생하였으나, 메탄올 양이 8몰 이상에서는 균열이 발생하지 않았다. 즉, 솔-젤 공정에서 균열 방지를 위해 첨가되는 건조조절제(DMF)를 첨가하지 않고도 용매인 메탄올과 증류수 혼합비를 조절, 표면장력을 제어함으로써 균열없는 박막을 제조하였다.
A stoichiometric mixture of evaporating materials for $CuGaSe_2$ single crystal am films was prepared from horizontal electric furnace. Using extrapolation method of X-ray diffraction patterns for the polycrystal $CuGaSe_2$, it was found tetragonal structure whose lattice constant $a_0$ and $c_0$ were $5.615\;{\AA}\;and\;11.025\;{\AA}$, respectively. To obtain the single crystal thin films, $CuGaSe_2$ mixed crystal was deposited on thoroughly etched semi-insulating GaAs(100) substrate by the hot wall epitaxy (HWE) system. The source and substrate temperatures were $610^{\circ}C$ and $450^{\circ}C$, respectively, The crystalline structure of the single crystal thin films was investigated by the photoluminescence and double crystal X-ray diffraction (DCXD). The carrier density and mobility of $CuGaSe_2$ single crystal thin films measured with Hall effect by van der Pauw method are $9.24{\times}10^{16}\;cm^{-3}$ and $295\;cm^2/V{\cdot}s$ at 293 K, respectively. The temperature dependence of the energy band gap of the $CuGaSe_2$ obtained from the absorption spectra was well described by the Varshni's relation, $E_g(T)\;:\;1.7998\;eV\;-\;(8.7489\;{\times}\;10^{-4}\;eV/K)T^2(T\;+\;335\;K)$. After the as-grown $CuGaSe_2$ single crystal thin films was annealed in Cu-, Se-, and Ga-atmospheres, the origin of point defects of $CuGaSe_2$ single crystal thin films has been investigated by the photoluminescence(PL) at 10 K. The native defects of $V_{CU}$, $V_{Se}$, $CU_{int}$, and $Se_{int}$, obtained by PL measurements were classified as a donors or accepters type. And we concluded that the heat-treatment in the Cu-atmosphere converted $CuGaSe_2$ single crystal thin films to an optical n-type. Also, we confirmed that Ga in $CuGaSe_2/GaAs$ did not form the native defects because Ga in $CuGaSe_2$ single crystal thin films existed in the form of stable bonds.
To obtain the single crystal thin films, $CuInSe_2$, mixed crystal was deposited on thoroughly etched semi-insulating GaAs(100) substrate by the hot wail epitaxy (HWE) system. The source and substrate temperatures were 620$^{\circ}C$ and 410$^{\circ}C$, respectively. The crystalline structure of the single crystal thin films was investigated by the photoluminescence and double crystal X-ray diffraction (DCXD). The carrier density and mobilily of $CuInSe_2$ single crystal thin films measured with Hall effect by van der Pauw method are $9.62\times10^{16}$$cm^{-3}$ and $296cm^2/V{\cdot}s$ at 293 K, respectively. The temperature dependence of the energy band gap of the CulnSe$_2$ obtained from the absorption spectra was well described by the Varshni's relation E$_g$(T) = 1.1851 eV - ($8.99\times10^{-4}$ ev/K)T$_2$/(T + 153K). After the as-grown $CuInSe_2$ single crystal thin films was annealed in Cu-, Se-, and In-atmospheres the origin of point defects of $CuInSe_2$ single crystal thin films has been investigated by the photoluminescence(PL) at 10 K. The nat ive defects of V$_{Cu}$, $V_{Se}$, Cu$_{int}$, and $Se_{int}$ obtained by PL measurements were classified as a donors or accepters type. And we concluded that the heat-treatment in the Cu-atmosphere converted $CuInSe_2$ single crystal thin films to an optical n-type. Also, we confirmed that In in $CuInSe_2$/GaAs did not form the native defects because In in $CuInSe_2$ single crystal thin films existed in the form of stable bonds.
본 논문에서는 반응성 스퍼터링(Reactive Sputtering) 공정으로 $Si_xO_y$ 박막과 $Si_xN_y$ 박막을 4층 구조로 적층하고 400~700 [nm]의 가시광 영역에서 빛의 반사를 줄이기 위한 반사방지 코팅(Anti-Reflection Coating)으로의 응용 가능성을 조사하였다. 스퍼터링 타겟으로 6 [inch] 직경의 Si 단결정을 사용하였고, 반응성 스퍼터링 가스는 $Si_xO_y$ 박막 증착에서 Ar과 $O_2$를, $Si_xN_y$ 박막 증착에서는 Ar과 $N_2$를 사용하였으며, 스퍼터링 파워로는 DC pulse를 사용하였다. 1,900 [W] DC pulse power에서 Ar:$O_2$=70:13 [sccm]의 반응성 스퍼터링으로 2.3 [nm/sec]의 증착률과 1.50의 굴절률을 보이는 $Si_xO_y$ 박막을 제작하였고, Ar:$N_2$=70:15 [sccm]의 반응성 스퍼터링으로 1.8 [nm/sec]의 증착률과 1.94의 굴절률을 보이는 $Si_xN_y$ 박막을 제작하였다. 이 두 종류의 박막을 이용해서 시뮬레이션을 통해 4층 구조의 반사방지 코팅 구조를 설계한 후, 설계결과에 따라 각 박막의 두께를 순차적으로 변화시켜 증착하였다. 4층 구조 $Si_xO_y-Si_xN_y$의 반사도 측정 결과 550 [nm] 대역에서 1.7 [%]의 반사와 400 [nm]와 650 [nm] 영역에서 1 [%]의 반사를 보였으며, 가시광 영역에서 성공적인 "W" 형태의 반사방지 코팅 특성을 보였다.
Kun Ho Kim;In Ho Kim;Jeoung Ju Lee;Dong Ju Seo;Chi Kyu Choi;Sung Rak Hong;Soo Jeong Yang;Hyung Ho Park;Joong Hwan Lee
한국진공학회지
/
제1권1호
/
pp.67-72
/
1992
고에너지 반사 전자회절기(RHEED) 및 투과전자현미경(HRTEM)을 이용하여 Si(111)-7 $\times$ 7 면에서의 Ti 박막의 성장 mode와 Si(111) 면에서의 C54 TiSi2의 정합성장 을 조사하였다. 초고진공에서 Si(111)-7 $\times$ 7 표면에 상온에서 Ti를 증착하면 Ti/Si 계면에 서 비정질의 Ti-Si 중간막이 먼저 형성되고 그 위에 Ti 박막은 다결정으로 성장하였다. 160ML의 Ti를 증착한 시료를 초고진공 내에서 75$0^{\circ}C$로 10분 열처리하면 C54 TiSi2가 정합 성장하였으며 이는 HRTEM 격자상 및 TED Pattern으로 확인할 수 있었다. TiSi2/Si(111) 시 료를 다시 $900^{\circ}C$로 가열하면 TiSi2위에 단결정 Si층이 [111] 방향으로 성장하였다.
나노크기의 Au-Si을 촉매로 급속화학기상증착법을 이용하여 Si(111) 기판에 성장한 Si 나노선의 구조적인 형태 변화과정과 광학적 특성을 연구하였다. 액상 입자인 Au 나노 점은 기상-액상-고상(vapor-liquid-solid mechanism) 성장법에 의한 Si 나노선 형성 과정에서 촉매로 사용되었다 이 액체 상태인 나노점에 1.0Torr 압력과 $500-600^{\circ}C$ 온도 하에서 $SiH_4$와 $H_2$의 혼합가스를 공급하여 Si 나노선을 형성하였다. <111> 방향으로 형성한 Si 나노선의 형태를 전계방출 주사전자현미경(Field Emission Scanning Electron Microscope)으로 관찰하였다. 특히, 대부분의 나노선이 균일한 크기를 가지고 있으며, Si(111) 기판 표면에서 수직하게 정렬된 것을 확인하였다. 형성된 나노선의 크기를 분석한 결과, 직경과 길이가 각각 60nm와 5um의 분포를 가지는 것을 확인 하였다. 고 분해능 투과전자현미경(High Resolution-Transmission Electron Microscope)을 통해 약 3nm의 다결정 산화층으로 둘러 싸여 있는 Si 나노선이 단결정으로 형성된 것을 관찰하였다. 그리고 마이크로 라만 분광(Micro-Raman Scattering) 실험으로 Si 나노선의 광학적 특성을 분석하였다. 라만 측정결과 Si의 광학 포논(Optical Phonon) 신호가 Si 나노선의 영향으로 에너지가 작은 쪽으로 이동하며, Si 포논 신호의 폭이 비대칭적으로 증가하는 것을 확인 하였다.
본 연구는 computerdisk drive와 VTR head에 사용되어 지고 있는 ferrite head cores의 gap 형성에 적합한 유리의 봉착특성에 관하여 고찰하였다. 유리의 특성측정은 열팽창 계수, 미세경도, 내마모성을 측정하였으며 계면에서의 원소 농도분포는 WDS에 의해 관찰하였고 젖음성은 고온 현미경으로 측정하였다. 그 결과는 다음과 같다. 1. $PbO-B_2O_3$계 봉착용 유리에 있어서 PbO의 함량이 증가함에 따라 열팽창계수와 마모량이 증가하였으며 $B_2O_3$함량이 증가함에 따라서는 열팽창계수와 마모량이 감소하였다. 2. $PbO-B_2O_3$계 유리에 있어서 contact angle은 PbO함량에 주로 영향을 받는다. 3. 열팽창계수의 증가에 따라 봉착온도는 비례적으로 낮아지는 경향을 나타내었다. 4. Mn-Zn single crystal ferrite와 $PbO-B_2O_3$계 봉착용유리의 융착 계면에서의 확산은 ferrite성분이 glass측으로 소량확산이 이루어졌으며 봉착 열처리 시간에 따라서는 거의 영향을 받지 않았다.
본 연구에서는 MeV Si 자기 이온주업을 실시하여 주업원자와 모재 원자와의 화학적 영향이 배제된 결함 형성 거동을 관찰하였다. 자기 이온주업을 위하여 Tandem Accelerator가 사용되었고 1~3 MeV의 에너지 범위의 이온주입이 실시되었다. MeV 이온주입된 시편의 격자결함은 표면으로부터 고립된 $R_p$ 근처에 집중된 것이 관찰되었다. 주입에너지 변화에 따른 격자결함 생성 거동을 관찰하기 위하여 조사량을 $1{\times}10^{15}/cm^2$으로 고정하고 주입에너지를 1~3 MeV로 증가하였다. RBS 분석 결과 격자결함의 형성층 깊이는 에너지 증가에 따라 증가하였고 표면층에는 에너지 증가시 더욱 좋은 결정성을 유지하였다. 또한 주입에너지가 일정한 경우 조사량 증가시 $R_p$ 부근에 집중된 결함층의 농도는 증가하였으나 표면부근의 결함농도는 임계조사량 이상에서 포화되는 것이 관찰되었다. XTEM 분석 결과는 RBS의 결과와 잘 일치하였다. XTEM 관찰 결과 이온주업 상태의 결함층은 dark band의 형태로 관찰되었고 열처리시 이차결함은 이곳으로부터 생성되었다. 2MeV $Si^+$ 자기 이온주입시 이차결함이 형성되는 임계조사량은 $3{\times}10^{14}{\sim}5{\times}10^{14}/cm^2$ 사이로 관찰되었다. 열처리시 dark band의 하단부의 위치는 변화하지 않고 상단부만이 제거되었다. 실험을 통하여 얻은 결과들은 Monte-Carlo technique을 이용한 TRIM-code를 사용하여 해석하였다. SIMS 분석을 통하여 이차결함은 모재내에 존재하는 oxygen 불순물을 gettering함을 관찰하였다.
인디움 (In)으로 완전히 이온교환 된 제올라이트 A (In-A)를 $350^{\circ}C$에서 6일 동안 안티몬(Sb)과 반응시켰다. 생성물은 EPXMA (electron-probe X-ray microanalysis)를 이용하여 관찰하였다. 인디움으로 이온교환 된 제올라이트 A (In-A)에 안티몬 (Sb)을 흡착시켜 얻은 생성물의 결정구조는 $21^{\circ}C$에서 입방공간군 Pm ${\bar{3}}m$으로 단결정 X-선 회절법을 이용하여 결정하였다. 생성물 $In_8Si_{12}Al_{12}O_{48}{\cdot}(In)_{1.35}(Sb)_{0.7}$ ($a=12.111(2){{\AA}}$, $R_1=0.071$, $R_2=0.067$)은 단위세포당 8개의 인디움 양이온들, 1.35개의 인디움 원자들, 그리고 0.7개의 안티몬 원자들을 가지고 있었다. 단위세포 1 ($In_8-A{\cdot}In$, 단위세포의 65%)에는 $(In_5)^{8+}$ 클러스터가 존재하였다. 단위세포 2 ($In_8-A{\cdot}(In)_2(Sb)_2$, 단위세포의 35%)에는 두 개의 $(In_3)^{2+}$ 클러스터와 한 개의 $(In_3Sb_2)^{7+}$ 클러스터가 large cavity 내에서 발견되었다.
본 연구는 $WO_3$ 박막과 $NiO-WO_3$ 박막을 고진공 저항가열식 thermal evaporation 법으로 (100) n형의 실리콘 단결정 기판 위에 증착시켰고, 막의 결정성 증진을 위하여 공기 중 $500^{\circ}C$에서 30분 동안 열처리하였다. 박막의 결정성 및 결정구조를 분석하기 위해서 X선 회절분석기를 사용하였고, 표면 및 단면 관찰을 위해서는 주사전자현미경을 이용하였다. 그리고 화학 조성 결합에너지는 XPS를 이용하였다. 순수 $WO_3$ 박막의 결정 크기는 $500^{\circ}C$에서 30분 동안 공기중 열처리에 의해서 $0.6{\mu}m$로 성장하였고 $WO_3$ 박막의 두께가 증가할수록 거의 변화 없이 일정하였다. 반면, NiO가 첨가된 $WO_3$ 박막 두께별 결정크기는 각각 $0.12{\mu}m,\;0.28{\mu}m,\;0.32{\mu}m$및 $0.43{\mu}m$로 순수 $WO_3$ 박막에 비해 치밀한 표면을 형성하였고, 최대 5배정도 성장이 억제되었다. 가스감도 측정은 대기 중에서의 센서 저항 값을 기준으로 측정가스 저항 값의 비율 $(R_{NOx}/R_{air})$로 가스감도를 나타내었다. 전기적 성질은 MFC로 NOx가스 5ppm을 일정히 유지시켰고, Multimeter로 계측하여 컴퓨터에 자동 계측되는 시스템을 사용하였다. 순수 $WO_3$박막보다는 $NiO-WO_3$ 박막이 우수한 NOx 감도특성을 보였고 센서의 작동온도는 $250^{\circ}C$에서 우수한 감도를 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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