• 한국결정성장학회:학술대회논문집
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• 한국결정성장학회 1996년도 제11차 KACG 학술발표회 Crystalline Particle Symposium (CPS)
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• pp.29-53
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• 1996

다공성 실리카 게 분말은 저밀도, 고비표면적의 특성을 가지며 물리적, 화학적 성질이 우수하여 필름의 점착방지제, 페인트의 소광제, 맥주의 흡착제, 촉매의 담지체등 산업전반에 걸쳐 여러용도로 사용되고 있다. 이러한 다공성 실리카 겔 분말은 고상법, 기상법, 액상법등으로 제조할 수 있으며, 이 중에서 sodium silicate를 원료로 하는 액상공정은 다공성의 제어가 용이하고, 공정이 간단하며, 고순도의 균질한 실리카를 얻을 수 있는 방법으로 많이 사용되고 있다. 본 연구에서는 액상법(sol-gel method)를 사용하여 점착방지제, 소광제 등으로 사용되는 다공성 실리카 겔 미분말의 개발에 초점을 두어 연구하였다. 그리고, 겔 분말의 다공성 제어를 위하여 공정 각 단계에서의 겔 내부의 구조의 변화에 대한 연구와 함께 수화겔의 숙성이 기공특성에 미치는 영향, 건조조건의 기공특성에 대한 영향 등을 살펴보았다. 다공성 실리카 겔 미분말은 다음과 같은 공정에 의해 제조되었다. sodium silicate를 황산과 반응시켜 겔화하고 추가의 황산을 투입하여 미반응분의 Na를 제거한 후 pH 7이상의 알카리 영역에서 숙성하여 다공성을 지닌 실리카 수화겔을 제조하였다. 수화겔의 탈수, 세척, 건조 공정을 거쳐 건조겔을 제조하고, 1-20$\mu\textrm{m}$의 크기로 분쇄하여 최종 제품을 얻을 수 있었다. 최종 다공성 실리카 겔 분말은 비표면적 200-700$m^2$/g, 기공부피 0.5-2.5cc/g, 평균 입경 3-5$\mu\textrm{m}$, 백색도 95% 이상의 물성을 보였다. sodium silicate와 황산의 겔화 반응에 의해 생성된 수화겔은 수 nm크기의 일차입자들의 연속적인 network로이루어져 있으며, 일차입자크기가 너무 작기 때문에 내부의 기공들은 별로 존재하지 않는 상태이다. 2차 주가황산 투입에 의해 미반응의 알카리 이온들을 중화, 제거시킬 수 있으며, 겔의 다공성을 좌우하는 숙성단계에서 숙성 pH, 온도, 시간등의 인자에 의해 수화겔의 기공특성을 제어할 수 있다. pH 7이상에서 실리카의 용해도가 크고, 용해도의 입자크기 의존성이 크므로, 일자입자는 Ostwald-ripening에 의해 계속 성장할 수 있으며, 이때, 입자의 성장은 숙성 온도와 시간에 의존한다. 탈수, 세척공정에 의해 가용성 염인 Na2SO4를 제거하고, 건조조건을 변화시킴으로써 기공부피를 증가시키는 것이 가능하였으며, Fast drying을 사용하여 점착방지제에 적합한 기공부피를 갖는 실리카 건조겔을 제조할 수 있었다.

• 한국세라믹학회지
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• 제36권3호
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• pp.307-318
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• 1999

동결건조법에 의한 저유전성 실리카 박막의 제조공정 개발 및 층간 절연물질로의 응용성이 연구되었다. 코팅용 폴리머 실리카 졸은 TEOS와 이소프로판올(iso-propanol:IPA)또는 터트부탄올(tert-butanol:TBA)을 용매로한 2단계 공정에 의하여 제조되었으며, 이들 졸을 p-Si(111)웨이퍼 상에 스핀코팅한 습윤겔 박막을 동결건조 하여 다공성 실리카 박막을 제조하였다. 균일한 박막 코팅층을 얻을 수 있는 실리카 졸의 최적 점도범위는 IPA와 TBA를 용매로 한 실리카 졸의 경우 각각 10~14 cP와 20~30cP 정도였으며 스핀속도는 2000 rpm 이상이었다. 결함이 없는 다공성 실리카 박막은 TBA(빙점 $25^{\circ}C$)를 동결용매로 하여-196$^{\circ}C$까지 급랭시킨 후 $0^{\circ}C$와 0.1 torr 까지 가열 감압한 상태에서 고상의 TBAFMF 모두 제거한 다음 20$0^{\circ}C$까지 열처리하여 제조되었다. 다공성 실리카 박막의 두께는 졸의 타입과 스핀코팅 속도에 의해 2500~15000$\AA$범위 내에서 제어가 가능하였으며 이들 막의 밀도와 유전상 수 값은 각각 0.9$\pm$0.3g/㎤(기공율 60$\pm$10%)과 2.4 정도였다.

• 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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• 한국신재생에너지학회 2008년도 추계학술대회 논문집
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• pp.182-185
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• 2008

최근 새로운 천연가스 수송/저장법으로 가스 하이드레이트 형성법이 주목받고 있다.본 연구에서는 천연가스의 저장 매체로 다공성 매질인 실리카 젤을 사용하였다. 다공성 실리카 젤을 사용할 경우 물과 기체의 접촉면적을 극대화 시킬 수 있어 가스하이드레이로의 전환율을 높일 수 있다. 본 연구에서는 천연가스 주성분인 에탄과 프로판 기체를 사용하였으며, 기공의 직경이 각각 6.0 nm, 15.0 nm, 30.0 nm, 100.0 nm의 다공성 실리카 젤을 사용하였다. 에탄은 270 $\sim$ 285 K의 온도범위와 9 $\sim$ 25 bar의 압력범위, 프로판은 260 $\sim$ 280 K의 온도범위와 1.8 $\sim$ 2.8 bar의 압력범위에서 기공 크기의 분포를 고려하여 하이드레이트(H)-물($L_W$)-기상(V)의 3상 평형점을 측정하였다. 측정 결과 기공의 크기가 작아질수록 각각의 벌크 상태의 에탄 및 프로판 하이드레이트에 비해 하이드레이트의 평형조건이 온도는 낮아지고 압력이 높아지는 저해효과가 커짐을 알 수 있었다. 천연가스 수송/저장으로서 응용을 고려할 경우 저해효과가 적은 100.0 nm이상의 다공성 실리카 젤을 사용하는 것이 적절할 것으로 사료된다. 본 연구에서 얻어진 결과는 천연가스 수송/저장뿐만 아니라 심해저 천연가스 개발, 이산화탄소 심해저장 등의 가스 하이드레이트 용용 연구에도 유용한 기초 자료가 될 것이다.

• 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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• 한국신재생에너지학회 2008년도 춘계학술대회 논문집
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• pp.584-587
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• 2008

최근 새로운 천연가스 수송/저장 방법으로 가스 하이드레이트 형성법이 주목받고 있다. 본 연구에서는 천연가스의 저장 매체로 다공성 실리카 젤을 사용하였다. 다공성 매질을 사용할 경우 물이 기체와 접촉하는 면적이 극대화되어 하이드레이트로의 전환율이 높아진다. 기공의 직경이 각각 6.0, 15.0, 30.0 nm의 실리카 젤을 사용하여 270 - 285 K의 온도 범위와 0.5 - 3.0 MPa의 압력 범위에서 기공 크기의 분포를 고려하여 에탄 하이드레이트의 3상 평형점 (하이드레이트 (H) - 물 (LW) - 기상 (V))을 측정하였다. 기공의 크기가 작아질수록 벌크 상태의 에탄 하이드레이트에 비해 하이드레이트 평형 조건이 온도는 낮아지고 압력이 높아지는 저해효과가 커짐을 알 수 있었다. 천연가스 수송/저장으로의 응용을 고려할 경우 저해효과가 적은 30.0 nm 이상의 실리카 젤을 사용하는 것이 유용할 것으로 사료된다. 본 연구의 결과는 심해저 천연가스 개발, 이산화탄소 심해저장 등의 가스 하이드레이트 응용 연구에도 유용한 기초자료가 될 것이다.

• 멤브레인
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• 제24권3호
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• pp.177-184
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• 2014

본 연구에서 고투과도를 갖는 실리카 분리막은 콜로이달 실리카 졸과 고분자형 실리카 졸 두 가지를 DRFF법과 SRFF법으로 다공성 금속 지지체 위에 코팅하여 제조되었다. 실리카 졸은 졸-겔법으로 테트라에톡시실란(TEOS)에 의하여 제조되었고, 각각의 졸은 동적광산란법(DLS), 전계방사 주사전자현미경(FE-SEM), 질소 흡착법 등을 이용하여 그 특성을 평가하였다. 다공성 금속 지지체위에 콜로이달 실리카 졸로 중간층을 형성하여 치밀한 구조의 실리카 층을 형성한 후 그 위에 분리층으로 고분자형 실리카 졸을 코팅하여 핀홀을 줄이는 방법으로 기체분리용 분리막을 제조하였다. FE-SEM으로 분리막의 코팅 층을 분석한 결과 분리층은 중간층보다 침밀한 구조를 가지고 있음을 확인하였고 기체투과 결과 수소 투과도 $(6.63-9.21){\times}10^{-5}mol{\cdot}m^{-2}{\cdot}s^{-1}{\cdot}Pa^{-1}$ 분포를 보였다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제54권4호
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• pp.459-464
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• 2016

본 연구에서는 리튬이온 전지용 실리콘 음극소재의 사이클 안정성 및 율속 특성 향상을 위해 다공성 실리콘/탄소 복합소재의 전기화학적 특성을 조사하였다. 나노 실리카 제조는 스토버 방법을 사용하고 교반 속도, 교반 온도 및 $NH_3$/TEOS 비율을 조절 하여 100~500 nm 크기의 구형 실리카를 합성하였다. 구형 나노 실리카의 마그네슘 열환원과 산처리 과정을 통해 다공성 실리콘을 얻고, 제조된 다공성 실리콘에 Phenolic resin을 탄소전구체로 사용하여 최종적으로 다공성 실리콘/탄소 활물질을 합성하였다. 또한 $LiPF_6$ (EC:DMC:EMC=1:1:1 vol%) 전해액에서 다공성 실리콘/탄소 음극소재의 충 방전, 순환전압 전류, 임피던스 테스트 등의 전기화학적 특성을 조사 하였다. 다공성 실리콘/탄소 복합소재의 음극활물질로서 코인 전지의 성능을 조사한 결과 초기용량 및 40사이클 용량 보존율은 각각 2,006 mAh/g, 55.4%를 나타내었다.

• 한국막학회:학술대회논문집
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• 한국막학회 1996년도 춘계 총회 및 학술발표회
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• pp.51-52
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• 1996

무기막을 기체 분리 및 분리막 반응기에 적용하려면 특정 기체에 대한 선택도 뿐만 아니라 절대 투과 속도 또한 높아야 한다. 박막 담지 무기막은 다공성 지지체를 사용하여 그위 또는 그 기공 내에 선택적 투과성을 지니는 막을 합성한 형태로서, 되도록 얇은 선택적 투과막을 지지체에 제조함으로써 투과도를 향상시킬 수 있다. 고온에서 수소에 투과성이 있는 실리카막의 경우 기공의 크기기 4nm 정도인 다공성 유리를 지지체로 하여 화학증착법으로 제조하는 연구가 많이 수행되어 왔으며 400$\circ$ 이상의 온도에서 막을 통한 수소의 투과도는 0.1 cm$^3$[STP]/min-atm-cm$^2$ 수준이었다. 본 연구에서는 실리카 담지 무기막의 수소 투과성 향상을 위하여 기공의 크기가 다공성 유리보다 큰 다공성 알루미나를 지지체로 사용하였으며, 이 지지체의 기공 내부에 솔-젤 및 화학증착법에 의하여 실리카 막을 합성하고 고온에서의 기체 투과 특성을 살펴보았다.

• 자원리싸이클링
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• 제30권2호
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• pp.68-74
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• 2021

본 연구에서는 촉매 Co-ZSM5 및 Cu-ZSM5 코팅이 적용된 저품위 실리카를 사용하여 다공성 지지체를 제조하여 포름 알데히드(HCHO) 제거를 수행하였다. 먼저, 지지체 원료는 실리카가 90 % 함유되어 있어 저급 실리카로 확인되었다. EDS 및 FT-IR 분석에 따르면 Co-ZSM5 및 Cu-ZSM5 촉매는 다공성 실리카 지지체의 표면에 성공적으로 코팅되었다. 제조 된 Co-ZSM5 및 Cu-ZSM5 코팅 된 비드를 사용하여 HCHO의 제거 테스트 결과, 반응 온도에 따라 Co-ZSM5 코팅 된 비드는 Cu-ZSM5 비드보다 높은 제거 효율 (> 97 %)을 나타났다. 200 ℃. 전자의 더 높은 효율은 우수한 표면 활성 특성 (BET 표면적 및 기공 부피)에서 기인 할 수 있으며, 아마도 유리한 HCHO 분해로 이어질 수 있다. 따라서 Co-ZSM5 비드는 국산 저급 실리카를 사용하여 제작 된 다공성 지지체를 사용하여 HCHO 제거 용 촉매에 적합한 것으로 판단된다.

• 멤브레인
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• 제10권2호
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• pp.55-65
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• 2000

다공성 실리카 막을 졸겔법에 의해서 Si(${OC}_2H_5)_4-H_2O$ 로부터 제조하고, 막의 특성을 TG-DTA, XRD, IR, BET, SEN, TEM을 사용하여 조사하였다. 다공성 실리카 막 제조를 위한 Si(${OC}_2H_5)_4$ : $H_2O4$ : $H_2O$ : $C_2H_5{OH}$의 최적 몰비는 1 : 4.5 : 4 이었다. 100$^{\circ}C$~1100$^{\circ}C$~에서 열처리된 막의 비표면적은 3.8 $m^2$/g~902.3$m^2$/g 이었으며, 기공크기는 20$\AA$~50$\AA$이었다. 300$^{\circ}C$~~700$^{\circ}C$~범위에서 열처리된 막의 입자크기는 15nm~30nm이며, 열처리 온도가 증가하면 입자의 크기도 증가하였다. 이렇게 제조한 다공성 실리카 막으로 $H_2$/$N_2$ 혼합기체를 분리하는데 응용하였으며, 다공성 실리카 막에 의한 $H_2$/$N_2$혼합기체분리는 Knudsen flow와 surface flow에 의해서 일어나며 주로 surface flow에 의존하였다. 다공성 실리카 막의 $H_2$/$N_2$ 혼합기체에 대한 real separation factor($\alpha$)는 155.15 cmHg($\Delta$P)와 $25^{\circ}C$에서 5.17이었으며, real separation factor($\alpha$), head separation factor ($\beta$), tail separation factor$\bar{B}$)는 압력이 증가하면 증가하였다.

• 한국결정성장학회지
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• 제31권4호
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• pp.182-189
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• 2021

무기질 단열재 개발을 위해 포말법을 이용하여 다공성 세라믹스를 제조하였다. 실리카 흄과 SiO₂를 주 원료로 사용하였으며, 다공성 세라믹의 균일한 기공 형성을 위한 첨가제로 벤토나이트를 사용하였다. 다공성 세라믹은 1200℃에서 소결하였으며, 기공율, 밀도, 압축강도, 미세구조 그리고 열전도도 분석을 수행하였다. 다공성 세라믹은 SiO₂에 대한 실리카흄의 함량이 70~90 % 증가할수록 비중이 0.63에서 0.69로 증가하였으며, 압축강도는 9.41 Mpa에서 12.86 Mpa로 증가하였다. 그러나, 기공율은 비중과 반대로 72.07 %에서 70.82 %로 감소하는 경향을 나타내었다. 열전도도 측정 결과, 실리카 흄의 함량이 70 %인 F7S3 다공성 세라믹의 경우 25~800℃ 온도조건에서 0.75~0.72 W/m·K의 열전도도를 나타내었으며, 실리카 흄의 함량이 90 %인 F9S1 다공성 세라믹의 경우 0.66~0.86 W/m·K를 나타내어 실리카 흄 함량이 적을수록 낮은 열전도도를 나타내었다. 이는 기공율 결과와 일치한 것을 확인하였다. SEM(Scanning Electron Microscope)을 이용한 미세구조 분석 결과, 다공성 세라믹 내/외부에 전체적으로 수십~수백 ㎛ 범위 기공이 관찰되었으며 기공 분포가 비교적 균일한 것을 확인할 수 있었다.