• Title/Summary/Keyword: 다공성 실리카

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Preparation of porous silica gel powders from sodium silicates

  • 장감용;전영관;임광일;이광희
    • Proceedings of the Korea Association of Crystal Growth Conference
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    • 1996.06b
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    • pp.29-53
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    • 1996
  • 다공성 실리카 게 분말은 저밀도, 고비표면적의 특성을 가지며 물리적, 화학적 성질이 우수하여 필름의 점착방지제, 페인트의 소광제, 맥주의 흡착제, 촉매의 담지체등 산업전반에 걸쳐 여러용도로 사용되고 있다. 이러한 다공성 실리카 겔 분말은 고상법, 기상법, 액상법등으로 제조할 수 있으며, 이 중에서 sodium silicate를 원료로 하는 액상공정은 다공성의 제어가 용이하고, 공정이 간단하며, 고순도의 균질한 실리카를 얻을 수 있는 방법으로 많이 사용되고 있다. 본 연구에서는 액상법(sol-gel method)를 사용하여 점착방지제, 소광제 등으로 사용되는 다공성 실리카 겔 미분말의 개발에 초점을 두어 연구하였다. 그리고, 겔 분말의 다공성 제어를 위하여 공정 각 단계에서의 겔 내부의 구조의 변화에 대한 연구와 함께 수화겔의 숙성이 기공특성에 미치는 영향, 건조조건의 기공특성에 대한 영향 등을 살펴보았다. 다공성 실리카 겔 미분말은 다음과 같은 공정에 의해 제조되었다. sodium silicate를 황산과 반응시켜 겔화하고 추가의 황산을 투입하여 미반응분의 Na를 제거한 후 pH 7이상의 알카리 영역에서 숙성하여 다공성을 지닌 실리카 수화겔을 제조하였다. 수화겔의 탈수, 세척, 건조 공정을 거쳐 건조겔을 제조하고, 1-20$\mu\textrm{m}$의 크기로 분쇄하여 최종 제품을 얻을 수 있었다. 최종 다공성 실리카 겔 분말은 비표면적 200-700$m^2$/g, 기공부피 0.5-2.5cc/g, 평균 입경 3-5$\mu\textrm{m}$, 백색도 95% 이상의 물성을 보였다. sodium silicate와 황산의 겔화 반응에 의해 생성된 수화겔은 수 nm크기의 일차입자들의 연속적인 network로이루어져 있으며, 일차입자크기가 너무 작기 때문에 내부의 기공들은 별로 존재하지 않는 상태이다. 2차 주가황산 투입에 의해 미반응의 알카리 이온들을 중화, 제거시킬 수 있으며, 겔의 다공성을 좌우하는 숙성단계에서 숙성 pH, 온도, 시간등의 인자에 의해 수화겔의 기공특성을 제어할 수 있다. pH 7이상에서 실리카의 용해도가 크고, 용해도의 입자크기 의존성이 크므로, 일자입자는 Ostwald-ripening에 의해 계속 성장할 수 있으며, 이때, 입자의 성장은 숙성 온도와 시간에 의존한다. 탈수, 세척공정에 의해 가용성 염인 Na2SO4를 제거하고, 건조조건을 변화시킴으로써 기공부피를 증가시키는 것이 가능하였으며, Fast drying을 사용하여 점착방지제에 적합한 기공부피를 갖는 실리카 건조겔을 제조할 수 있었다.

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Process Development for Synthesis of Ultra-low Dielectric SiO2 Aerogel Thin by Freeze Drying (동결건조에 의한 극저유전성 실리카 에어로겔 박막 합성공정 개발)

  • 현상훈;김태영
    • Journal of the Korean Ceramic Society
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    • v.36 no.3
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    • pp.307-318
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    • 1999
  • 동결건조법에 의한 저유전성 실리카 박막의 제조공정 개발 및 층간 절연물질로의 응용성이 연구되었다. 코팅용 폴리머 실리카 졸은 TEOS와 이소프로판올(iso-propanol:IPA)또는 터트부탄올(tert-butanol:TBA)을 용매로한 2단계 공정에 의하여 제조되었으며, 이들 졸을 p-Si(111)웨이퍼 상에 스핀코팅한 습윤겔 박막을 동결건조 하여 다공성 실리카 박막을 제조하였다. 균일한 박막 코팅층을 얻을 수 있는 실리카 졸의 최적 점도범위는 IPA와 TBA를 용매로 한 실리카 졸의 경우 각각 10~14 cP와 20~30cP 정도였으며 스핀속도는 2000 rpm 이상이었다. 결함이 없는 다공성 실리카 박막은 TBA(빙점 $25^{\circ}C$)를 동결용매로 하여-196$^{\circ}C$까지 급랭시킨 후 $0^{\circ}C$와 0.1 torr 까지 가열 감압한 상태에서 고상의 TBAFMF 모두 제거한 다음 20$0^{\circ}C$까지 열처리하여 제조되었다. 다공성 실리카 박막의 두께는 졸의 타입과 스핀코팅 속도에 의해 2500~15000$\AA$범위 내에서 제어가 가능하였으며 이들 막의 밀도와 유전상 수 값은 각각 0.9$\pm$0.3g/㎤(기공율 60$\pm$10%)과 2.4 정도였다.

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Phase Equilibria of Ethane and Propane Hydrates in Porous Media (다공성 매질에서 에탄 및 프로판의 가스 하이드레이트 상평형)

  • Lee, Seung-Min;Cha, In-Uk;Lee, Ju-Dong;Seo, Yong-Won
    • 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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    • 2008.10a
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    • pp.182-185
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    • 2008
  • 최근 새로운 천연가스 수송/저장법으로 가스 하이드레이트 형성법이 주목받고 있다.본 연구에서는 천연가스의 저장 매체로 다공성 매질인 실리카 젤을 사용하였다. 다공성 실리카 젤을 사용할 경우 물과 기체의 접촉면적을 극대화 시킬 수 있어 가스하이드레이로의 전환율을 높일 수 있다. 본 연구에서는 천연가스 주성분인 에탄과 프로판 기체를 사용하였으며, 기공의 직경이 각각 6.0 nm, 15.0 nm, 30.0 nm, 100.0 nm의 다공성 실리카 젤을 사용하였다. 에탄은 270 $\sim$ 285 K의 온도범위와 9 $\sim$ 25 bar의 압력범위, 프로판은 260 $\sim$ 280 K의 온도범위와 1.8 $\sim$ 2.8 bar의 압력범위에서 기공 크기의 분포를 고려하여 하이드레이트(H)-물($L_W$)-기상(V)의 3상 평형점을 측정하였다. 측정 결과 기공의 크기가 작아질수록 각각의 벌크 상태의 에탄 및 프로판 하이드레이트에 비해 하이드레이트의 평형조건이 온도는 낮아지고 압력이 높아지는 저해효과가 커짐을 알 수 있었다. 천연가스 수송/저장으로서 응용을 고려할 경우 저해효과가 적은 100.0 nm이상의 다공성 실리카 젤을 사용하는 것이 적절할 것으로 사료된다. 본 연구에서 얻어진 결과는 천연가스 수송/저장뿐만 아니라 심해저 천연가스 개발, 이산화탄소 심해저장 등의 가스 하이드레이트 용용 연구에도 유용한 기초 자료가 될 것이다.

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Phase Equilibria of Ethane Hydrate in Porous Silica Gels (다공성 실리카 젤에서 에탄 하이드레이트의 상평형 측정)

  • Lee, Seung-Min;Cha, In-Uk;Lee, Ju-Dong;Seo, Yong-Won
    • 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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    • 2008.05a
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    • pp.584-587
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    • 2008
  • 최근 새로운 천연가스 수송/저장 방법으로 가스 하이드레이트 형성법이 주목받고 있다. 본 연구에서는 천연가스의 저장 매체로 다공성 실리카 젤을 사용하였다. 다공성 매질을 사용할 경우 물이 기체와 접촉하는 면적이 극대화되어 하이드레이트로의 전환율이 높아진다. 기공의 직경이 각각 6.0, 15.0, 30.0 nm의 실리카 젤을 사용하여 270 - 285 K의 온도 범위와 0.5 - 3.0 MPa의 압력 범위에서 기공 크기의 분포를 고려하여 에탄 하이드레이트의 3상 평형점 (하이드레이트 (H) - 물 (LW) - 기상 (V))을 측정하였다. 기공의 크기가 작아질수록 벌크 상태의 에탄 하이드레이트에 비해 하이드레이트 평형 조건이 온도는 낮아지고 압력이 높아지는 저해효과가 커짐을 알 수 있었다. 천연가스 수송/저장으로의 응용을 고려할 경우 저해효과가 적은 30.0 nm 이상의 실리카 젤을 사용하는 것이 유용할 것으로 사료된다. 본 연구의 결과는 심해저 천연가스 개발, 이산화탄소 심해저장 등의 가스 하이드레이트 응용 연구에도 유용한 기초자료가 될 것이다.

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Preparation and Gas Permeation Properties of Silica Membranes on Porous Stainless Steel-Tube Supports (다공성 금속 지지체에 제조된 실리카 분리막의 기체 투과 특성)

  • Lee, Hye Ryeon;Seo, Bongkuk
    • Membrane Journal
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    • v.24 no.3
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    • pp.177-184
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    • 2014
  • Silica membranes with high permeability were prepared using colloidal and polymeric silica sols on a porous stainless steel-tube support by a DRFF and SRFF method. Silica sols were derived with tetraethylorthosilicate (TEOS) by sol-gel method and analyzed with DLS, FE-SEM, and $N_2$ adsorption. The coating of the intermediate layer with colloidal silica sol on the stainless steel-tube support led to a denser surface morphology of the membrane along with a considerable reduction in the number of surface defect. As the polymeric silica sol enclosed the colloidal silica sol with spherical particles during the SRFF method, the separation-layer-coated silica membrane showed a denser surface than the intermediate layer. Moreover, the silica membranes showed high hydrogen gas permeability of $(6.63-9.21){\times}10^{-5}mol{\cdot}m^{-2}{\cdot}s^{-1}{\cdot}Pa^{-1}$ with low $H_2/N_2$ perm-selectivity (2.9-3.1) at room temperatures.

Electrochemical Characteristics of Porous Silicon/Carbon Composite Anode Using Spherical Nano Silica (구형 나노 실리카를 사용한 다공성 실리콘/탄소 음극소재의 전기화학적 특성)

  • Lee, Ho Yong;Lee, Jong Dae
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • v.54 no.4
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    • pp.459-464
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    • 2016
  • In this study, the electrochemical characteristics of porous silicon/carbon composite anode were investigated to improve the cycle stability and rate performance in lithium ion batteries. In this study, the effect of TEOS and $NH_3$ concentration, mixing speed and temperature on particle size of nano silica was investigated using $St{\ddot{o}}ber$ method. Nano porous Si/C composites were prepared by the fabrication processes including the synthesis of nano $SiO_2$, magnesiothermic reduction of nano $SiO_2$ to obtain nano porous Si by HCl etching, and carbonization of phenolic resin. Also the electrochemical performances of nano porous Si/C composites as the anode were performed by constant current charge/discharge test, cyclic voltammetry and impedance tests in the electrolyte of $LiPF_6$ dissolved inorganic solvents (EC:DMC:EMC=1:1:1vol%). It is found that the coin cell using nano porous Si/C composite has the capacity of 2,006 mAh/g and the capacity retention ratio was 55.4% after 40 cycle.

Gas permeation properties of $SiO_2$ membranes formed by sol-gel and CVD techniques (솔-젤 및 화학증착법에 의하여 제조된 실리카막의 기체 투과 특성)

  • 남석우;이희준;하홍용;홍성안
    • Proceedings of the Membrane Society of Korea Conference
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    • 1996.04a
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    • pp.51-52
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    • 1996
  • 무기막을 기체 분리 및 분리막 반응기에 적용하려면 특정 기체에 대한 선택도 뿐만 아니라 절대 투과 속도 또한 높아야 한다. 박막 담지 무기막은 다공성 지지체를 사용하여 그위 또는 그 기공 내에 선택적 투과성을 지니는 막을 합성한 형태로서, 되도록 얇은 선택적 투과막을 지지체에 제조함으로써 투과도를 향상시킬 수 있다. 고온에서 수소에 투과성이 있는 실리카막의 경우 기공의 크기기 4nm 정도인 다공성 유리를 지지체로 하여 화학증착법으로 제조하는 연구가 많이 수행되어 왔으며 400$\circ$ 이상의 온도에서 막을 통한 수소의 투과도는 0.1 cm$^3$[STP]/min-atm-cm$^2$ 수준이었다. 본 연구에서는 실리카 담지 무기막의 수소 투과성 향상을 위하여 기공의 크기가 다공성 유리보다 큰 다공성 알루미나를 지지체로 사용하였으며, 이 지지체의 기공 내부에 솔-젤 및 화학증착법에 의하여 실리카 막을 합성하고 고온에서의 기체 투과 특성을 살펴보았다.

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Preparation and Characterization of Porous Catalyst for Formaldehyde Removal using Domestic Low-grade Silica (국내산 저품위 실리카를 이용한 포름알데히드 제거용 다공성 촉매의 제조 및 특성)

  • Han, Yosep;Jeon, Ho-Seok;Kim, Seongmin
    • Resources Recycling
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    • v.30 no.2
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    • pp.68-74
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    • 2021
  • This study investigated formaldehyde (HCHO) removal by preparing porous supports using domestic low-grade silica coated with Co-ZSM5 and Cu-ZSM5 as the catalysts. First, the sample of the raw material for the support contained 90% silica with quartz crystal phase, which was confirmed as low-grade silica. According to Energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS) and Fourier-transform infrared spectroscopy (FT-IR) analyses, the catalysts, Co-ZSM5 and Cu-ZSM5, were successfully coated on the surface of the porous silica supports. During the removal test of HCHO using the prepared Co-ZSM5 and Cu-ZSM5 coated beads, depending on the reaction temperature, the Co-ZSM5 coated beads exhibited higher removal efficiencies (>97%) than the Cu-ZSM5 beads at 200 ℃. The higher efficiency of the Co-ZSM5 coating may be attributed to its superior surface activity properties (BET surface area and pore volume) that lead to the favorable HCHO decomposition. Therefore, Co-ZSM5 was determined to be the suitable catalyst for removing HCHO as a coating on a porous support fabricated using domestic low-grade silica.

Preparation of Microporous Silica Membrane from TEOS-$H_2O$ System and Separation Of $H_2$-$N_2$ Gas Mixture (TEOS-$H_2O$계로부터 다공성 실리카 막의 제조 및 수소-질소 혼합기체의 분리)

  • 강태범;이현경;이용택
    • Membrane Journal
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    • v.10 no.2
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    • pp.55-65
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    • 2000
  • The porous silica membrane was prepared from Si(${OC}_2H_5)_4-H_2O$ system by sol-gel method. To investigate the characteristics of gels and porous silica membrane, we examined gels and porous silica membrane using TG-DTA, X-ray diffractometer, IR spectrophotometer, BET, SEM and TEM. The optimum mole ratio of Si(OC$_2$H$_{5}$)$_4$ : $H_2O$ $C_2$H$_{5}$OH for porous silica membrane was 1 : 4.5 : 4. The porous silica membrane was obtained by heat treatment of the gel above 700 $^{\circ}C$. The specific surface area of sintered gel was 3.8 $m^2$/g to 902.3 $m^2$/g at 100 $^{\circ}C$ to 1100 $^{\circ}C$ The pore size of sintered gel was in the range 20 $\AA$~ 50$\AA$. The particle size of sintered gel was 15 nm to 30 nm at 30$0^{\circ}C$ to 700$^{\circ}C$. The performance of the porous silica membrane was investigated for the separation of $H_2$/$N_2$ gas mixture. Gas separation through porous silica membrane depends upon Knudsen flow and surface flow. The veal separation factor($\alpha$) of $H_2$/$N_2$ was 5.17 at 155.15 cmHg and $25^{\circ}C$. The real separation factor($\alpha$), head separation factor($\beta$), and tail separation factor( $\bar{B}$) increased as the pressure of permeation cell Increased.sed.

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Thermal properties of silica fume-SiO2 based porous ceramic fabricated by using foaming method (직접 발포법을 이용해 제조된 실리카 흄-SiO2계 다공성 세라믹의 열적 특성)

  • Ha, Taewan;Kang, Seunggu;Kim, Kangduk
    • Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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    • v.31 no.4
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    • pp.182-189
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    • 2021
  • Porous ceramics were manufactured using the foaming method for the development of inorganic insulating materials. Silica fume and SiO2 were used as main raw materials, and bentonite was used as a rapid setting agent for uniform structure formation of porous ceramics. The porous ceramics were sintered at 1200℃, and porosity, density, compressive strength, microstructure and thermal conductivity were analyzed. As the content of silica fume to SiO2 of the porous ceramics increased 70 to 90 %, the specific gravity increased from 0.63 to 0.69, and the compressive strength increased from 9.41 Mpa to 12.86 Mpa. But, the porosity showed a tendency to decrease from 72.07 % to 70.82 %, contrary to the specific gravity. As a result of measuring the thermal conductivity, the porous ceramic with a silica fume content of 70 % showed a thermal conductivity of 0.75 to 0.72 W/m·K at 25 to 800℃, respectively, and, another that a silica fume content of 90 % showed a 0.66~0.86 W/m·K. So the lower the silica f ume content, the lower the thermal conductivity, which was conf irmed to be consistent with porosity result. As a result of microstructure analysis using SEM (Scanning Electron Microscope), pores in the range of tens to hundreds ㎛ were observed inside and outside the porous ceramic, and it was confirmed that the pore distribution was relatively uniform.