철 성분을 미리 제거한 망간단과의 합성염산침출용액중에서 구리, 니켈 및 코발트 성분을 회수하기 위하여 금속망간분말을 이용한 세멘테이션 연구를 수행하였다. 합성염산용액의 pH와 반응온도를 변화시켜 실험한 결과 pH, 반응온도 그리고 염소이온농도가 증가할수록 망간분말에 의한 구리, 니켈 및 코발트의 회수율은 증가하였으며 망간분말의 첨가량을 각 금속함량의 1.0배 당량에서 2.0배 당량까지 변화시키면서 실험한 결과 니켈 및 코발트의 경우는 회수율이 증가하였으나 구리의 경우는 거의 일정하게 98%이상의 회수율을 나타내었다. 또한 망간분말에 의해 치환된 석출물의 크기는 약 $5\mu\textrm{m}$ 정도였다. 한편 본 연구결과 구리, 니켈 및 코발트의 혼합용액에서 망간분말에 의해 구리성분을 먼저 회수하고 남은 여액으로부터 니켈 및 코발트를 회수할 수 있는 2단계 세멘테이션 공정을 제시하였다.
코발트와 니켈을 함유한 공정부산물 및 폐자원으로부터 Cyanex 301을 사용하여 코발트 및 니켈을 분리, 회수하는 실험을 실시하였다. 황산침출 모의 용액으로부터 10 v/v% Cyanex 301을 사용하여 추출할 경우, 리튬은 추출되지 않았으며, 평형 pH 1.5, 추출 상비(A/O) 1.0조건에서 마그네슘은 0.44%, 망간은 11.57% 추출되었으며 코발트와 니켈은 99% 이상 추출되었다. McCabe-Thiele diagram 분석 결과, 추출 상비(A/O) 2.0, 2단 추출을 통해 코발트와 니켈을 99.9% 이상 동시 추출 가능성을 확인하였다. 공추출 된 마그네슘 및 망간의 경우 세정 공정을 통해 제거가 가능하였는데, 세정액으로 0.05M 황산용액에서는 마그네슘은 99%, 망간은 87%이상 제거되었고, 세정액으로 0.05M 염산용액을 사용할 경우에는 마그네슘은 99.9%, 망간은 80% 이상 세정되어 제거 가능하였다. 세정 후 추출액에서 탈거 시에는 탈거액으로 3.0M 황산을 사용할 경우에는 코발트는 93%, 니켈은 5% 정도 탈거가 되어 선택적 탈거가 가능하였다. 그러나 8M HCl을 사용할 경우에는 코발트는 99.9% 이상, 니켈도 90% 이상 탈거되어 코발트와 니켈을 동시에 회수가 가능하였다.
광양만에서 채취된 91개 표층퇴적물에서 철, 망간, 크롬, 코발트, 구리, 니켈, 아연 및 납의 함량을 측정하였다. 분석된 금속 가운데 철, 크롬, 니켈 및 아연의 함량은 대부분의 시료에서 압도 의존적인 경향을 나타낸 반면 망간, 코발트, 구리 및 납은 입도와의 관련성이 뚜렷하지 않고 육지에 인접한 해역에서 국지적인 증가를 보였다. 평균입도, 유기탄소 및 각 금속을 변수로 한 R-mode 요인분석 결과도 철, 크롬, 니켈 및 아연이 입도, 유기탄소와함께 총 분산의 약 61%를 설명하는 factor 1에서 높은 적재값을 나타내 나머지 금속의 함량을 조절하는 요인과 구분되었다. 각 금속의 공간적 분포와 퇴적물의 입도, 유기탄소 및 금속간의 관련성 등을 종합적으로 검토한 결과 철, 크롬, 니켈 및 아연은 퇴적물의 입도에 의해서, 그리고 망간, 코발트, 구리 및 납은 해당 중금속의 배출과 관련된 해안 및 육지의 오염활동에 의해서 그 함량이 지배되는 것으로 파악되었다. 한편, 섬진강 부유물을 표준으로 삼아 계산된 농축비의 공간적 분포를 토대로 중금속의 축적이 활발한 지역이 구분되었는 바, 여수반도 북서쪽 연안에는 특히 아연 및 납이, 묘도 남수로를 포함한 여수반도 중북부 해안에는 망간, 코발트 및 구리가 농축된 것으로 드러났다.
폐리튬이온전지에 함유된 유가금속을 회수하기 위한 공정을 개발하기 위해 리튬(I), 망간(II), 니켈(II)을 함유한 합성 염산용액에서 구리(II)와 코발트(II)의 분리를 위한 용매추출실험을 수행했다. 본 연구에서는 Alamine 336과 Aliquat 336을 추출제로 사용했으며 염산과 추출제의 농도에 따른 금속의 추출거동을 조사했다. 염산농도가 금속의 추출거동에 큰 영향을 미치는 것이 확인되었다. 염산농도가 1 M인 조건에서는 구리(II)만 추출되었으나, 염산농도 5 M 이상의 조건에서는 구리(II)와 코발트(II)가 선택적으로 추출되고 리튬(I), 망간(II), 니켈(II)은 추출여액에 남았다. 염산농도를 조절하면 구리(II)와 코발트(II)를 선택적으로 추출하는 것이 가능하다.
폐리튬이온배터리를 고온에서 용융환원처리하면 코발트, 니켈 및 구리가 환원된 금속을 얻을 수 있다. 본 논문에서는 상기 금속외에 망간, 철 및 규소가 같이 환원된 금속합금의 침출을 조사하였다. 침출용액으로 염산에 과산화수소를 산화제로 첨가해 염산과 산화제의 농도, 반응시간 및 온도와 광액밀도를 변화시켜 니켈, 코발트 및 구리를 99% 이상 침출시킬 수 있는 조건을 조사하였다. 과산화수소 농도와 광액밀도가 금속의 침출에 미치는 영향이 현저했으며 20에서 80℃의 반응온도범위에서 반응온도는 침출에 큰 영향을 미치지 않았다. 2M의 염산용액에서 5%의 과산화수소를 혼합한 용액으로 60℃의 반응온도와 30 g/L의 광액밀도조건에서 150분 반응시키면 규소를 제외한 모든 금속이 99% 이상 침출되었다.
태평양 클라리온-클리퍼톤 균열대 서부의 KODOS(Korea Deep Ocean Study)지역에 분포하는 망간단괴의 성인과 분포, 그리고 분포 원인을 규명하기 위하여 망간단괴와 퇴적물을 채취하여 화학 및 광물학적 분석을 하였다. 이 지역의 망간단괴는 Mn/Fe 비 가 크고 구리, 니켈, 아연, 마그네슘, 토도로카이트 함량이 높으며 표면조직이 거친 속성기원의 망간단괴(S-형 망간단괴)와 철, 코발트, 버나다이트 함량이 높고 표면조직 이 매끈한 수성기원의 망간단괴(S-형 망간단괴) 그리고 화학 및 광물조성과 표면조직 이 두 기원의 중간성격을 띄는 망간단괴(R-S-형 망간단괴)로 구분된다. 성인 및 부존 밀도 등의 특성에 따라 KODOS-89 지역은 크게 4지역으로 구분된다. 즉, 부존밀도가 10 kg/m$^2$이하이고 수성기원의 망간단괴가 분포하는 최북단지역, 부존밀도가 1 kg/m$^2$ 내 외이고 속성기원의 망간단괴가 분포하는 남부 지역, 그리고 부존밀도가 10 kg/m$^2$ 이 상으로 높고 수성기원의 망간단괴가 분포하는 해저산지역으로 구분된다. 이러한 망간 단괴의 분포특성은 주로 위도에 따른 수층의 생산성 및 해저지형의 차이에 의해 기인 되었다고 생각된다.
최근 화장품 사용인구의 증가와 안전성에 대한 관심 증대에 따라 화장품 중 유해성분 함유에 대한 논란이 종종 있어왔다. 화장품에 대한 전문적 지식이 없는 사람들에 의하여 진행된 잘못된 정보로 인하여 화장품 중에 포함된 모든 중금속이 인체에 심각한 영향을 초래한다는 등의 오해를 불러와 관련 업계에 적지 않은 피해를 주기도 하였다. 이에 본 자료에서는 구체적 근거자료와 연구 논문들을 기반으로 유해한 중금속, 안전하여 사용이 공인된 중금속 등을 조사하여 화장품에서의 중금속의 개념을 정립하고자 하였다. 국내에서는 식품의약품안전청 고시 제2000-27호에 화장품에 포함되었을 때 유해한 중금속으로 납, 비소 및 수은을 명시하고 그 규제농도를 규정하고 있다. 규제 중금속은 아니지만 피부에 알러지를 일으키는 중금속으로는 니켈이 있는데 화장품 중 몇몇 제품군에서 소량(수∼수십ppm) 이 검출되기도 한다. 그러나 이는 일상으로 사용하는 각종 귀금속, 시계, 안경테, 클립, 지퍼 등의 금속 용품에 포함된 니켈의 양(수∼수십%)에 비하여 매우 적은 양이며 정상적인 사람에게는 무해하다. 실제 대다수의 니켈 알러지는 화장품이 아닌 귀금속이나 시계 등의 금속류 제품 등에 의하여 유발된다. 또한 많은 종류의 중금속 화합물이 화장품 원료로 사용되고 있다. 전세계적으로 널리 사용되는 것으로 크롬, 망간, 비스머스, 구리, 철, 코발트, 티타늄, 아연 등의 화합물이 있으며 이들은 각종 화장품 공정서 및 원료집 등에 수재되어 사용되고 있다. 이들 중 코발트와 크롬이 피부에 유해하다는 몇몇 보고가 있지만, 이는 이들 원소의 수용성염형태의 특정 화합물인 cobalt chloride와 chromate 및 dichromate의 염에 관한 것으로 화장품에서 사용되는 불용성 산화물인 cobalt aluminum oxide, cobalt titanium oxide, cobalt blue, chromium oxde greens 및 chromium hydroide green 등, 국제적으로 널리 사용되는 안전한 중금속 화합물과는 그 특성 및 독성이 판이하게 다르다. 따라서 화장품에서는 매우 안전한 중금속 화합물만이 사용된다. 업계는 유해 중금속에 관해서는 규제에 입각한 엄격한 품질관리에 힘쓰고 중금속의 화학적 분자구조(수용성염 vs 불용성산화물)를 구별할 수 있는 분석방법 개발에 주력하여야 한다. 그리고 안전한 화장품을 사용하고자 하는 소비자의 욕구를 충족시키고 잘못된 인식과 보도로 인하여 안전한 화장품이 유해한 것으로 오도되는 것을 막아야 할 것이다.
서태평양 해저산 사면에 부존하는 고코발트 망간각은 코발트, 니켈, 백금, 희유금속 등을 다량 함유하고 있으며, 최근 국제해저기구에서 공해상 탐사규칙이 제정됨에 따라 개발 대상으로 더욱 주목받고 있다. 해저산에 분포하는 망간각의 개발을 위해서는 경사가 낮고 지형기복이 완만하여 채광에 유리한 지형조건을 갖추면서 망간각이 두껍게 분포하는 유망지역을 선별하여야 한다. 따라서 광역단계의 망간각 탐사는 음향 수심탐사를 통한 지형 및 경사도의 확인, 음향산란 자료의 획득을 통한 기저면 표층 매질 분포 파악, 그리고 해저면 영상 관찰과 시료채취를 통한 망간각의 분포 두께 파악이 필요하다. 또한 음향산란 자료를 이용하여 망간각 분포 지역을 확인하기 위해서는 영상관찰 및 시료 채취를 통한 망간각 음향매질 특성분석이 필요하다. 기존의 탐사를 통해 수행된 망간각 기초탐사 자료를 분석한 결과 해저산 지형 해석과 망간각 광역분포와 같은 망간각 유망지역 선별을 위한 일부 자료를 확인할 수 있었다. 하지만, 음향산란 자료를 확보하지 못하여 넓은 탐사지역을 대상으로 망간각 부존 유망지역을 선별하는 데 필요한 망간각 분포 변화는 파악하지 못하였다. 따라서 향후 탐사는 망간각 탐사후보 지역을 대상으로 음향산란 자료의 확보가 선행되어야 하며, 해저면 관찰 및 시료채취를 병행하여 해저면 음향매질 특성과 망간각 분포의 상관성을 파악하기 위한 탐사가 수행되어야 한다.
망간단괴 용융환원 시 철과 니켈을 주로 함유하고 있는 Ni-Cd 폐전지와 코발트 등을 함유한 석유화학 폐촉매를 대상으로 첨가 원료로서의 사용 가능성을 검토하였다. Ni-Cd 폐전지의 경우 망간단괴와의 첨가비에 관계없이 $5\%$ 코크스 첨가 시, 주회수 대상 금속인 니켈을 전량 합금상으로 회수할 수 있었다. 한편 폐촉매의 경우 폐촉매의 첨가비가 증가할수록 많은 환원제가 필요한데 이는 폐촉매 중의 코발트가 산화물 형태로 존재하여 이를 환원하기 위한 환원제가 필요하기 때문이다. 본 방법은 금속계 폐자원을 처리하고 동시에 유가금속을 회수할 수 있는 방법으로 향후 망간단괴 개발의 상용화 시 경제성을 증대시키고 폐자원의 재활용에 기여 할 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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