AISI 316L 용접금속의 크롬/니켈 당량비에 따른 시그마상의 영향을 알아보기 위하여 응고모드가 다른 3종류의 플럭스 코어드 와이어를 제작하였다. AISI 316L 시편에 FCAW 프로세스를 적용한 용접재를 $650^{\circ}C$, $750^{\circ}C$, $850^{\circ}C$, $950^{\circ}C$에서 각 각 1H, 5H, 24H, 72H동안 열처리하였다. 크롬/니켈 당량비가 높을수록 즉, 크롬의 함량이 높아질수록 $\delta$-페라이트 함량은 증가하였으며, $\delta$-페라이트는 고온에서 시그마상으로 변태되었다. $\delta$-페라이트는 $650^{\circ}C$에서 가장 느리게 분해되었으며 $850^{\circ}C$에서 가장 활발히 분해되었다. 용접부의 특성상 크롬과 니켈 등의 합금원소에 의하여 응고온도범위가 넓어져 $950^{\circ}C$에서도 시그마상이 석출되었으며, 5시간 이상 유지 시 구형으로 존재하였다. 충격시험 시 시그마상에 의해 취약해진 inter-dendrite 를 따라 파면이 형성되었으며, $-100^{\circ}C$이하의 극저온에서는 시그마상의 양과 무관하게 충격흡수에너지는 0에 가까워졌다. 하지만 3%미만의 $\delta$-페라이트를 함유하는 AF모드에서 발생한 DDC와 미량의 시그마상은 충격흡수에너지에 결정적인 영향을 미치지 않았다.
철 성분을 미리 제거한 망간단과의 합성염산침출용액중에서 구리, 니켈 및 코발트 성분을 회수하기 위하여 금속망간분말을 이용한 세멘테이션 연구를 수행하였다. 합성염산용액의 pH와 반응온도를 변화시켜 실험한 결과 pH, 반응온도 그리고 염소이온농도가 증가할수록 망간분말에 의한 구리, 니켈 및 코발트의 회수율은 증가하였으며 망간분말의 첨가량을 각 금속함량의 1.0배 당량에서 2.0배 당량까지 변화시키면서 실험한 결과 니켈 및 코발트의 경우는 회수율이 증가하였으나 구리의 경우는 거의 일정하게 98%이상의 회수율을 나타내었다. 또한 망간분말에 의해 치환된 석출물의 크기는 약 $5\mu\textrm{m}$ 정도였다. 한편 본 연구결과 구리, 니켈 및 코발트의 혼합용액에서 망간분말에 의해 구리성분을 먼저 회수하고 남은 여액으로부터 니켈 및 코발트를 회수할 수 있는 2단계 세멘테이션 공정을 제시하였다.
일반적으로 탄산니켈을 제조하기 위한 원료로 $NiSO_4$ 및 $NiCl_2$가 사용되었다. 제조된 탄산니켈의 경우 표면 및 내부에 있어 $Na_2SO_4$ 및 NaCl이 생성되어 탄산니켈의 순도를 감소시키는 원인이 되고 있으며, 이러한 불순물의 제거정도에 따라 고순도 탄산니켈을 제조할 수 있다. 본 연구에서는 니켈MHP 용매추출 공정으로 제조된 $NiCl_2$를 이용하여 탄산니켈제조 연구를 진행하였다. 실험은 니켈염과 탄산염 당량비에 따른 제조, 탄산니켈 수세에 따른 탄산니켈 내 Na 및 Cl 감소 및 수세용수의 온도에 따른 Na 및 Cl의 감소에 대한 조건을 실험하여 고순도 탄산니켈을 제조할 수 있었다.
Many pressure vessels for the power plants are fabricated from low alloy ferritic steels. The inner sides of the pressure vessels are commonly weld_cladded with austenitic stainless steels to minimize problems of corrosive attack. The submerged-arc welding(SAW) process is now used in preference to other processes because of the possibilities open to automation to reduce the overaII welding times. The most reliable way to avoid underclad cracks(UCC) which are often detected at the overlap of the clad beads is to use nonsusceptible steels such as SA508 class 3. At present domestically developed forging steel of SA508 cl.S is now being cladded with single layer by using 90mm wide strip, which transfers higher heat input into the base metal compared to the conventional two layers strip cladding which has been in wide use with 30-60 mm wide strip. But the current indices for the influence of heat input on crack susceptibility are not accurate enough to express the subtle difference in crack susceptibility of the steel. Therefore, the purpose of this present study is: l) To determine UCC susceptibility on domestic forging steel, SA508 cl.S cladded with single layer by using submerged arc 90mm strip and, 2) To optimize heat input range by which the crack susceptibility could be eliminated.
구리, 니켈 그리고 코발트를 함유한 용액으로부터 구리를 선택적으로 분리하기 위하여 $Na_{2}S$를 첨가하여 구리를 CuS로 침전시키는 연구를 행하였다. 구리의 침전율은 용액의 pH가 높을수록, 첨가한 $Na_{2}S$의 양이 많을수록,농도가 낮을수록, 반응온도와 반응시간이 증가할수록 증가하였다. pH 1, $20\%\;Na_{2}S$ 첨가량이 구리의 3 당량비, 온도 $25^{\circ}C$ 그리고 반응시간 30분에서 구리의 침전율은 $94.1\%$이었으며 니켈과 코발트도 각각 $4.3\%$와 $4.5\%$가 침전되었다. 즉 일부 니켈과 코발트 이온이 같이 공침되기 때문에 정량적으로 구리만을 침전, 분리하는 것은 가능하지 않았다.
폐전자제품 내에 포함된 유가금속 또는 유해금속자원의 재활용 기술 중 치환법(Cementation)은 상대적으로 높은 기전력을 나타내는 금속을 첨가함으로써 용액 내의 금속이온을 침전시키는 전기화학적 석출 방법으로 금속이온의 회수기술 중 경제적이며 효율적인 재활용 기술 중 하나로 부각되고 있다. 본 연구에서는 폐니켈-카드뮴 전지 내에 포함된 카드뮴 회수의 최적 조건을 선정하기 위하여 0.1 M 황산카드뮴($CdSO_4$) 용액과 Ni-Cd 침출액에서 pH, 온도, 아연의 입자크기, 아연의 투입량을 변수로 하여 실험을 진행하였다. 니켈과 카드뮴이 포함된 용액에서 아연의 입자크기와 온도가 중요한 변수로 작용하였으며, 700 um의 아연을 이용하여 $25^{\circ}C$의 온도를 나타내는 용액에서 카드뮴 대비 2.6배의 화학당량 비의 아연을 투입할 때 최적의 카드뮴의 회수율 및 니켈의 회수율을 최소화할 수 있는 조건임을 확인하였다.
리튬이차전지 제조 공정 중 발생한 폐액으로부터 회수된 탄산리튬의 경우, 이차전지 양극재의 원료인 코발트, 니켈 및 망간의 중금속이 함유되어 있다. 본 연구에서는 탄산리튬의 재결정화를 통하여 순도 98.28 %의 저급 탄산리튬 분말에 함유된 중금속을 제거하고 탄산리튬의 순도를 높이고자 하였다. 먼저 염산 수용액을 이용하여 탄산리튬의 침출 효율을 살펴보았으며, pH 5 조건으로 침출 후 탄산나트륨의 당량 및 농도의 탄산리튬 재결정에 대한 영향을 확인하였다. 리튬의 함량 기준 대비 탄산나트륨 1 당량에서 1.5로 증가할수록, 농도 1.4 M에서 2.8 M로 증가할수록 회수율은 향상되었으며, 탄산나트륨의 투입 조건이 달라짐에 따라 결정 형상이 달라지는 것을 SEM 분석을 통해 확인할 수 있었다. 재결정된 탄산리튬 분말은 수세하여 순도 99.9 % 이상의 고순도 탄산리튬을 회수할 수 있었다.
본 연구에서는 디스크와 인장시험 등을 통해 수소취성에 대한 재료 특성을 평가하고자 하였다. 이를 위해 니켈 당량이 28.5 이상인 합금 조성과, 이와 유사한 상용 합금 조성 2종에 대해 합금을 제조하였고, 각 합금은 진공유도용해로(Vacuum Induction Melting, VIM)에서 개발 합금(이하 #1)과 상용 배관(이하 각각 #2, #3)을 재용해하여 주조재로 제조하였고, 주조 합금은 단조 및 압연하여 판재로 제조하였다. 디스크형태의 시편은 0.1~1000 bar/min의 속도로 수소와 헬륨으로 가압하여 파열압력을 측정하여 수소에 대한 특성을 평가하였고, 전기화학적 방법으로 수소처리한 인장시편과 비교군에 대해 항복강도, 인장강도, 연신률, 단면적 감소율을 확인하였다. 또한 인장시편은 주사전사현미경을 통해 파단면을 확인하였다. 디스크파열시험과 수소처리 한 시편의 인장시험을 통해, 본 연구를 통해 개발된 강종의 경우 상용 강종과 비교하여 유사한 수소취성 특성을 갖고 있음을 확인하였고, 파단면 또한 미세한 두께의 벽개파괴 특성을 보였지만 기계적 강도에 큰 영향을 미치지 않음에 따라 개발된 고질소 스테인리스강은 내수소취성이 우수한 것으로 평가 할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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