살균제 hexaconazole의 용탈 가능성을 평가하기 위하여 토양 흡착과 담수토양중 용탈을 시험하였다. 토양홉착성은 Fretmdlich 홉착등온식에 부합하였으며, Kf값은 10.56-18.01로써 토양 용탈성은 매우 낮은 것으로 예측되었다. Hexaconazole의 용탈량은 숙성잔류물 함유 토양보다는 신생잔류물 함유 토양에서, 벼 무 재배구보다는 벼 재배구에서 높게 나타났으며, 컬럼 표토에 처리한 방사능의 대부분 약 86-99%가 표토로부터 5cm 부위에 분포하였다. 이상의 결과와 $K_{oc}$값이 1,400-1,552이고 Grotmdwater Ubiquiy Score (GUS) index가 1.25-1.35인 점을 고려할 때 hexaconazole은 비용탈성 농약(improbable leacher)으로 분류되어 수도재배지에서의 용탈 가능성은 매우 낮은 것으로 평가되었다.
OECD Test guideline 307에 따라 확립한 토양대사 시험법으로, 호기성 토양 조건에서 [$^{14}C$]butachlor의 토양대사 시험을 실시하였다. 시험토양은 국내 밭토양의 대표적인 토성인 양토였으며, 비멸균 및 멸균토양에 [$^{14}C$]butachlor ($6.83mgKg^{-1}$)을 처리하고 flow-through system에서 60일간 배양하였다. 시험기간 동안 mass balance는 비멸균 토양과 멸균토양에서 각 처리방사능 대비 91.1~95.5%, 93.0~97.7% 수준이었다. 비멸균 토양의 경우 처리 후 60일 경과 시 처리방사능의 8.4%로 감소하였으며, $DT_{50}$과 $DT_{90}$은 10.4일과 34.6일이었다. 토양 추출액 중 주요대사산물 2-chloro-2',6'-diethylacetanilide이 검출되었다. $^{14}CO_2$ 및 비추출성 토양잔류물은 3.5%와 43.5% 수준이었다. 시험기간 중 멸균 토양 내 [$^{14}C$]butachlor의 분해는 거의 일어나지 않았다. 따라서 butahclor는 호기성 토양에서 미생물에 의해 빠르게 분해되어 주요 대사산물 2-chloro-2',6'-diethylacetanilide와 $CO_2$를 생성하거나 토양에 강하게 흡착되어 비추출성 잔류물로 존재하는 것으로 판단된다. 이를 통해 OECD guideline TG 307에 확립한 호기성토양대사 시험법은 농약의 위해성 평가를 위한 토양 동태 예측 있어 국내 활용에 적합할 것으로 판단된다.
액-액 분배법을 이용한 pymetrozine의 잔류분석방법을 다양한 작물에 적용이 가능하도록 작물의 특성과 대상농약의 물리화학적 특성을 고려하여 간섭물질을 최소화한 방법을 확립하였다. 확립된 분석법의 validation을 진행하였으며 정확성 및 정밀성, 검출한계, 정량한계, 직선성(표준물질의 검량선)을 기준으로 진행하였다. 대표 농산물로 쌀, 현미, 감자, 고추, 배추, 브로콜리, 수박, 쑥갓, 블루베리, 사과 및 체리를 선정하였으며, 농산물 시료에 borax 완충용액과 1N-NaOH 수용액을 가하여 pH를 조절하고 methanol로 추출된 pymetrozine 잔류분은 dichloromethane 액-액 분배법과 silica SPE cartridge를 이용한 silica 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 분석대상 시료로 하였다. Pymetrozine의 정량적 분석을 위한 최적 HPLC 분석 조건을 확립하였고, $C_8$ 칼럼을 이용한 HPLC 분석 시 불순물의 간섭은 없었으며, 11종의 대표 농산물 중 pymetrozine의 분석정량한계(MQL)는 0.01 mg/kg이었다. 전체 농산물에 대한 회수율은 83.1~98.5%였으며, 농산물 시료 및 처리수준에 관계없이 반복 간 분석오차는 10% 미만을 나타내어 잔류분석 기준이내를 만족하였다. 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 충분히 만족하였으므로, 본 연구에서 확립된 분석법은 기존의 hydromatrix 분배법을 대체하여 농산물 중 pymetrozine의 잔류분석법으로 사용이 가능할 것으로 판단된다.
국내 미등록 농약인 triazine계 제초제인 ametryn에 대해 HPLC-UVD/MS를 이용한 농산물 시료의 잔류 분석법을 확립하였다. 농산물 시료에 acetone을 가하여 추출된 ametryn의 잔류분은 dichloromethane 분배법과 florisil 흡착 크로마토그래피법으로 정제하여 분석대상 시료로 하였다. $C_18$ 컬럼을 이용한 HPLC 분석 시 불순물의 간섭은 없었으며, 대표 농산물 중 ametryn의 분석정량한계(LOQ)는 0.02 mg/kg이었다. 전체 농산물에 대한 회수율은 81.1~91.1%였으며, 농산물 시료 및 처리수준에 관계없이 10%미만의 분석오차를 나타내어 잔류분석 기준이내를 만족하였다. 본 연구에서 확립한 triazine계 제초제인 ametryn의 잔류분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족할 뿐만 아니라, LC/MS SIM을 이용한 잔류분의 재확인과정 및 회수율 검증의 결과를 총괄해 볼 때 분석과정의 편이성 및 신뢰성이 확보된 공정분석법으로 사용이 가능할 것으로 판단된다.
세계적으로 환경생태독성의 주요지표종으로 저니토독성시험에 주로 이용되는 깔따구(Chironomus riparius)를 이용하여 물만으로한 시험계와 물과 토양이 공존하는 시험계 사이의 $^{14}C$-lambda-cyhalothrin의 생물학적인 독성과 농약잔류양상의 차이를 비교하였다. 물과 토양이 공존하는 시험계에서는 물중 lambda-cyhalothrin 잔류량이 약제처리후 5일에서 처음 처리 농도의 99%이상이 감소하는 것으로 나타났으나 물만을 처리한 시험계에서는 처음농도의 약 35%가 감소하였다. Lambda-cyhalothrin의 Chironomus riparius에 대한 독성시험에서 물만 있는 용기에서와 물과 토양이 공존하는 시험계에서의 72시간 $LC_{50}$이 각각 $0.156{\mu}g/{\ell}$이하와 889 ${\mu}g/kg$으로 물과 토양이 공존하는 용기에서의 독성이 약 5,000배 이상 낮은 것으로 나타났다. 따라서 토양과 물 사이의 흡착분배계수의 차이에 의해 물 중 lambda-cyhalothrin의 잔류량이 감소하고 이에 따라 시험생물에 대한 독성도 감소함을 알 수 있었다.
고성능 액체크로마토그래피를 이용하여 농산물 중 살충제 phenothrin과 silafluofen 잔류량을 정밀하게 측정할 수 있는 공정 잔류분석법을 개발하고자 하였다. 현미, 사과, 고추 및 배추의 4종 대표 농산물 시료로부터 분석성분들을 acetone으로 동시에 추출하고 액-액 분배 및 Florisil 흡착크로마토그래피로 정제하는 시료 조제과정을 최적화하였다. 현미 및 고추 시료의 경우 acetonitrile/n-hexane 분배법을 추가하여 유지를 포함한 비극성 간섭물질을 제거하였다. HPLC에서 역상 C18 column과 경사용리법을 사용, 대상 성분들과 시료 중 간섭물질을 완전 분리하였으며 자외흡광검출기를 이용하여 고감도로 분석하는 것이 가능하였다. 확립된 분석법의 정량한계는 회수율 시험을 통하여 명확히 확인한 결과, phenothrin 및 silafluofen이 각각 0.02 및 0.01 mg/kg 이었다. 대표 농산물 4종에 대상 농약을 3수준 3반복으로 수행하여 얻은 분석법의 회수율은 phenothrin 및 silafluofen이 각각 82.4~109.8% 및 83.7~109.8% 범위였으며 분석오차는 농산물 종류 및 처리수준에 관계없이 10% 미만이었다. 시료 중 검출된 대상 성분의 재확인을 위하여 LC/MS 및 GC/MS법을 추가로 확립하여 분석결과의 정성적 신뢰성을 확보하였다. 개발된 분석법은 높은 감도와 양호한 회수율 그리고 낮은 분석오차를 감안할 때 국가 공정분석법으로 충분히 이용 가능하였다.
The adsorption and leaching of organophosphorus pesticides (phenthoate, diazinon, methidathion) were investigated in Namwon soli(black volcanic soil), Aewol soil(very dark brown volcanic soil) and Mureung soil(dark brown nonvolcanic soil) sampled in Cheju Island. The Freundlich constant, K value, was 52.4, 31.3 and 27.7 for phenthoate, diazinon and methidathion in Namwonsoil, respectively and decreased in the order of phenthoate, diazinon and methidathion among the pesticides. The K value of phenthoate was 52.4, 15.9 and 5.9 for Namwon, Aewol and Mureung soil, respectively and was the highest for Namwon soil with very high organic matter content and cation exchange capacity(CEC). The Freundlich constant, 1/n, showed a high correlation with organic matter content, i.e., its value was less than unity for organic matter rich soil(Namwon soil) and greater than unity for organic matter poor soil(Mureung soil). Total recoveries of pesticides in soil and leachate with leaching in soil column, were in the range of about 74~86%. The leaching of pesticides was less for phenthate with high K values, and more for methidathion with low K values among the pesticides. It was slower for Namwon soil with high K values, and more for methidathion with low K values among the pesticides. It was slower for Namwon soil with high K values, and faster for Mureung soil with low K values among the soils.
This study has been assessed the influence of applying sewage sludge to soil amendments on the sorption properties, and leaching potential of three commonly used organophosphorus pesticides, Diazinon, Fenitrothion, and Chlorpyrifos. A sandy soil with a low content of organic carbon was treated with sewage sludge with a ratio sandy soil : sludge ratio of 30:1. The sorption was determined with the batch equilibrium technique. The sorption isotherms could be described by Freundlich equation. The Freundlich constant, K value which measures sorption capacity, were 3.97, 9.94, 22.48 for Diazinon, Fenitrothion, Chlorpyrifos in non-amended soil. But in amended soil, K value was 12.58, 28.47, and 61.21 for Diazinon, Fenitrothion, and Chlorpyrifos. The overall effect of sewage sludge addition to soil was to increase pesticides adsorption, due to the high sorption capacity of the organic matter. The effect of sludge on tile leaching of pesticides in the soil was studied using packed soil columns. Total recoveries of pesticides in soil and leachate with leaching in soil column, were in the range of about 73~84%, was reduced with the passage of time. Diazinon moved more rapidly than Chlorpyrifos in the unamended soil due to greater sorption and lower water solubility of Chlorpyrifos. Total amounts of pesticides leached from the sewage sludge amended soils were significantly reduced when compared with unamended soils. This reduction may be mainly due to and increase in sorption in amended soils, as a consequence of the increase in the organic matter content.
비점오염원에서 배출되는 농악은 부유물질과 흡착하여 퇴적되며 수체로 유출되어 공공 보건에 위해를 미친다. 본 연구에서는 0가 철이 퇴적물에 포함된 농약의 일종인 아트라진을 분해하는 속도를 구하고자 하였으며 이때 퇴적물의 완충능력을 모사하기 위하여 완충액을 첨가하여 pH를 중성으로 하였다. 아트라진의 초기농도를 10, 30, 50 mg/L로 할 때 아트라진의 감소는 가1차 반응을 따랐으며 반응속도상수 $K_{obs}$는 평균 $3.21{\times}10^{-2}/d$를 나타내었다.
Adsorption of the pesticides (phosphamidon, fenitrothion, triadimefon and diniconazole) in natural zeolite (CL $I_{N}$) and several synthetic zeolites was incestigated. The pesticides were not adsorbed on zeolites (Na-Pl, SOD, ANA, JBW and CAN) synthesized from Jeju scoria. The distribution coefficient ( $K_{D}$) and the Freundlich constant ( $K_{F}$) decreased in the following sequences. FC $C_{W}$ (waste catalytic cracking catalyst)>FA $U_{F}$ (FAU Synthesized from coal fly ash)>(FAU+Na-Pl)$_{SF}$ (the mixture of FAU and Na-Pl synthesized from the ratio of Jeju scoria 6 to coal fly ash 4 by weight)>CL $I_{N}$ among the zeolites; diniconazole>fenitrothion> triadimefon>phosphamidon. As the temperature was increased, the amount of pesticide adsorbed per unit mass of zeolite increased for FC $C_{W}$, FA $U_{F}$ and (FAU+Na-Pl)$_{SF}$ but it decreased for CL $I_{N}$, for all the pesticides used in this study. It was independent of pH for phosphamidon, fenitrothion and triadimefon, but decresed as pH was increased for all the zeolites used in this study.y.udy.y.y.y.y.y.y.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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