벼는 전 세계 30억 인구의 식량 공급원으로 아시아 인구의 약 절반이 쌀을 식량자원으로 의존하며 100개 이상의 국가에서 재배되고 있다. 따라서 벼의 병해충에 따른 경제적 손실과 수확량 감소는 식량 수요와 공급을 위협할 수 있다. 벼에 발생하는 병해충을 방제하기 위해 가장 일반적으로 사용되는 방법은 농약을 통한 화학적 방제이다. 그러나 이러한 농약을 통한 환경 오염, 잔류 독성, 내성 병원균 출현, 토양 품질 저하 및 생물 다양성 파괴 등의 문제를 야기할 수 있다. 벼의 병해를 방제하기 위한 최근의 대안으로 미생물을 포함한 환경친화적인 생물학적 방제에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 미생물 작용제는 식물 병원균과의 경쟁, 항생제 효과 및 기생을 통해 식물 병을 방제 할 수 있다. 벼 근권에서 분리한 미생물들, 예를들어 Bacillus spp., Pseudomonas spp., Trichoderma sp. 등은 벼에 발생하는 다양한 곰팡이 및 세균 병들에 대한 생물 방제제로 사용가능성이 보고되었는데, 특히 벼도열병, 벼 잎집무늬마름병, 벼 흰잎마름병, 벼 깨씨무늬병 및 벼 키다리병을 방제하는 것으로 보고되었다. 이 리뷰에서는 벼에 발생하는 다양한 병에 대한 생물 방제제로서 미생물들이 적용된 연구들에 대하여 논의하였다.
During the period of March, 1976 to December, 1976, 48 raw milk samples were taken from dairy cows at 48 different dairy farms in Korea analyzed by gas liquid chromatography to determine the seasonal variation of the amount of organochlorine pesticide residues. At the same time 80 market milk, 10 beef and 10 pork samples were analyed by the same procedure for checking residual levels. The results were summarized as follows; 1. Milk samples from 17 dairy farms (36 per cent of tatal) were shown to be contaminated with various organochlorine pesticides. The residua lrate of ${\gamma}-BHC$ in tested samples were 44per cent (14 sam ples) that of aldrine was 28 per cent (9 samples) and those of pp'-DDT, dieldrin and heptachlor were 9.3 percent (3 samples) respectively. 2. In raw milk pp'-DDT, ${\gamma}-BHC$, aldrin, dieldrin and heptachlor were detected, and aldrin, dieldrin and heptachlor were detected in the market milk. Any kinds of organochlorine pesticides were not detected in beef samples but dieldrin and heptachlor were detected in pork samples. Average residual values of aldrin, dieldrin and heptachlor in the market milk were 0.0077 ppm (0.0000~1.1100 ppm), 0.0001ppm (0.0000~0.0500 ppm) and 0.0008 ppm (0.0000~2.0520 ppm), respectively, and those of dieldrin and heptachlor in pork samples were 0.0010 ppm (0.0000~0.0100 ppm) and 0.0033 ppm (0.0000~0.0330 ppm). respectively. 3. Residues of organochlorine pesticides in raw milk were extremely variable; in fact pp'-DDT was detected in milk samples from A, B, C and D districts and endrin was not detected from all districts. The ${\gamma}-BHC$ and dieldrin were detected at the district of A, C and D, aldrin at the districts of A and C and heptachlor at the districts of both A and D. 4. Seasonal trends of residual values of organochlorine pesticides were, in general, noticeable. The residual level was much higher in Spring than in other seasons and showed the tendeney of decrease from spring through summer and autumn generally; in the case of pp'-DDT average residual values were 0.0121 ppm in spring, 0.0022 ppm in summer and not detected in autumn. But in winter ${\gamma}-BHC$ and aldrin residues were increased a little. Residual values in raw milk (when cow are fed on hay and silage) were appeared higher in winter than the other seasons. 5. Residues of organochlorine pesticides in raw milk were not related in respect to hygienic conditions of dairy farms pp'-DDT and heptachlor were, in general, detected in all farms and aldrin was more detected in milk from well sanitated farms than poor sanitated ones.
BACKGROUND: Residual organochlorine pesticides (OCPs) are chemical substances that persist in the environment, bioaccumulate through the food web, and pose a risk of causing adverse effect to human health and the environment. They were designated as persistent organic pollutants (POPs) by Stockholm Convention. Greenhouse strawberry is economic crop in agriculture, and its cultivation area and yield has been increased. Therefore, we tried to investigate the POPs residue in greenhouse soil and strawberry.METHODS AND RESULTS: Extraction and clean-up method for the quantitative analysis of OCPs was developed and validated by gas chromatography (GC) with electron capture detector (ECD). The clean-up method was established using the modified quick, easy, cheap, effective, rugged, and safe(QuEChERS) method for OCPs in soil and strawberry. Limit of quantitation (LOQ) and recovery rates of OCPs in greenhouse soil and strawberry were 0.9-6.0 and 0.6-0.9 μg/kg, 74.4-115.6 and 75.6-88.4%, respectively. The precision was reliable sincerelative standard deviation (RSD) percentage (0.5-3.7 and 2.9-5.2%) was below 20, which was the normal percent value. The residue of OCPs in greenhouse soil was analyzed by the developed method, and dieldrin, β-endosulfan and endosulfan sulfate were detected at 1.6-23, 2.2-28.4 and 1.8-118.6 μg/kg, respectively. Those in strawberry were not detected in all samples.CONCLUSION: Dieldrin, β-endosulfan and endosulfan sulfate in a part of investigated greenhouse soil were detected. But those were not detected in investigated greenhouse strawberry. These results showed that the residue in greenhouse soil were lower level than bioaccumulation occurring.
BACKGROUND: Residual organochlorine pesticides (OCPs) are designated as persistent organic pollutants (POPs) by Stockholm Convention because they bioaccumulate through the food web, and pose a risk of causing adverse effect to human health and the environment. Apple and pear is economic crop in agriculture, and its cultivation area and yield has been increased. Therefore, we tried to investigate the OCPs residue in apple and pear orchard soils and fruits. METHODS AND RESULTS: Extraction and clean-up method were developed using the modified QuEChERS method for residual organochlorine pesticides (ROCPs) in apple and pear orchard soil and fruits. Recovery and limit of quantitation (LOQ) of ROCPs in soil and fruits were 75.4-101.4 and 76.9-93.4%, 0.03-0.21 and $0.6-1.2{\mu}g/kg$, respectively. Detected ROCPs in apple and pear orchard soil was 2,4-DDT, 4,4-DDD, 4,4-DDE, 4,4-DDT, and endosulfan sulfate, the residues were 2.2, 1.9-48.0, 1.3-84.1, 90.6-863.1, and $11.3-239.0{\mu}g/kg$, respectively. But five pesticides in all fruit samples were not detected. CONCLUSION: These results showed that ROCPs residues in apple and pear orchard soil had no effect on safety of agricultural products.
국내 호소 수역 50지점에서 검출빈도가 비교적 높은 4종의 농약성분에 대해 성수기와 비성수기를 구분하여 오염도를 조사하였고, 위해지수방법과 확률론적인 방법을 적용하여 조류, 물벼룩, 어류, 양서류 등의 수생 종들에 대한 생태위해성 평가를 수행하였다. 조류 종에 대해서는 중간 위해성 수준으로, 그 외 다른 수생 종들의 위해성은 낮은 위해성 기준에 비해 훨씬 낮게 산정되어 위해성이 없는 것으로 평가되었다. 조류 종에 대한 위해성은 주로 제초제인 oxadiazon 성분에 기인하였고, 어류 및 양서류에서도 높은 위해 기여도를 보여주었다. $HC_5$값을 적용한 생태위해지수 또한 oxadiazon 성분에서만 중간 위해성 수준이었고, 이 성분이 수생 종에 위해 영향을 주는 주 기여요인으로 조사되었다. 각 농약성분의 농도가 $HC_5$값에 비해 낮은 수준으로 검출되었고, 혼합된 형태의 농약성분에 대한 결합된 생태위해확률 또한 허용기준인 5% 이하로서 생태위해성이 없는 것으로 평가되었다. 결론적으로, 농업용수를 공급하는 전국 호소 수역의 관리를 위해서는 주기적인 생태위해성평가가 필요하며, 급성독성과 노출량을 비교하는 위해지수와 확률론적 기법은 기초 위해성평가이며, 우리나라 고유 생물 종을 이용한 위해성평가, 만성독성, 환경 중 거동, 환경 요인 등을 모두 고려한 보다 높은 단계의 위해성평가 기법 연구가 반드시 필요할 것으로 사료된다.
피리오페논은 아릴페닐케톤계 농약으로, 식물 병원성 곰팡이의 부착 및 침투를 억제하여 방제 효과를 나타내는 살균제이다. 미국에서는 2012년에 피리오페논을 사용등록 하였으며, 우리나라에서는 2013년에 참외와 고추에 대해 잔류허용기준 설정을 추진하고 있다. 이에 따라, 본 연구에서는 식품 중 피리오페논의 안전관리를 위한 시험법을 개발하고자 하였다. 피리오페논은 분자량(365.8)이 크고 증기압이 $1.9{\times}10^{-6}Pa$ ($25^{\circ}C$)로 휘발성이 낮은 편으로, 질소, 산소원자의 비공유전자쌍과 이중결합이 UVD에 높은 감도를 보여 HPLC-UVD를 분석기기로 선택하였다. 추출용매는 물질의 용해도와 추출효율을 고려하여 acetonitrile로 선정하였으며, 피리오페논이 옥탄올/물 분배계수(logPow, $25^{\circ}C$)가 3.2인 비극성 물질이므로 증류수, 포화식염수와 dichloromethane을 사용하여 극성 불순물을 제거하도록 액-액 분배하였다. 분배 추출액을 silica 카트리지를 이용하여 정제하는데, hexane으로 세척한 후 hexane/acetone(90/10, v/v)로 용출하면 간섭 물질로부터 피리오페논을 효과적으로 정제할 수 있었다. 본 연구에서 확립한 시험법을 통한 대표작물에 대한 회수율은 72.8~99.5%이었고 분석오차는 10% 미만으로 코덱스 가이드라인((CAC/GL 40)에 적합하였다. LC-MS로 재확인 시험을 하여 시험법의 신뢰성과 선택성을 확보하였다. 본 연구에서 개발한 시험법은 식품 중 피리오페논의 안전관리를 위한 시험법으로 활용될 것이다.
Bis-carbamate계(phenmedipham), urea계(isoproturon), thiocarbamate계(pyridate) 및 vinyllidenediamine계(nitenlyram) 4종의 농약을 HPLC를 이용하여 분석하는 방법을 개발하였다. 사용된 칼럼은 C-18($250\;mm{\times}4.6\;mm$, $5\;{\mu}m$ diameter particle size)이며 isoproturon, phenmedipham은 acetonitrile과 물을 50:50으로 섞어서 사용하였으며, pyridate는 acetonitrile과 물을 85:15로, nitenpyram은 phosphoric acid를 이용하여 pH 2.5로 맞춘 50 mM $KH_2PO_4$와 acetonitrile을 90:10으로 섞어 유속 1 mL/min의 isocratic 조건으로 분석하였다. 시료 주입량은 $10\;{\mu}L$이며 retention time은 isoproturon 6.12분, phenmedipham 8.63분, pyridate 9.40분, nitenpyram 12.76분, 정량한계는 모두 0.05 mg/kg이었다. 회수율 실험은 쌀, 사과 및 대두에 4종의 농약 표준품을 각각 0.05, 0.1 및 0.5 mg/kg이 되도록 세 가지 농도로 spiking 하였으며, 회수율 및 분석오차는 70.18~118.08% 범위와 10% 이내를 만족하였다.
벼 본논초기에 발생하여 피해를 주는 해충을 효과적으로 방제하고자 몇가지 약제를 종자분의 및 육묘상처리를 하여 다음과 같은 결과를 얻었다. Imidacloprid의 종자분의처리구에서 애멸구 성충수는 3주당 1.6마리로 방제효과가 94% 이상이었으며, 벼물바구미 유충은 5주당 8.8마리로 95.5%의 방제효과를 보였다. 또한, imidacloprid 종자분의처리와 육묘상처리구에서 벼물바구미 성충의 밀도와 피해정도는 약제처리후 26일 까지도 무처리구의 1/10에 불과 하였다. 또한 imidacloprid WS의 종자분의 처리구에서는 벼줄기굴파리의 피해경율은 3%, 벼애잎굴파리의 피해엽율은 3.7%로 90%이상의 방제효과를 보였다. Imidacloprid WS을 추천약량으로 종자분의하였을 때 볍씨의 발아율은 처리 1일후에는 71%로 낮았지만 처리후 5일경에는 무처리의 발아율과 비슷한 수준을 보였다. Imidacloprid WS의 도체내 잔류량은 처리후 40일경에 뿌리와 잎에서 각각 0.11 ppm, 0.05 ppm이었으며, 벼물바구미와 벼멸구에 대하여 약효지속기간은 각각 약제처리 50일과 55일후까지 90%이상의 방제효과을 보였다. 논에서 약제처리방법별 살포되는 농약의 유효성 분량을 조사한 결과 imidacloprid 70% WS는 ha당 0.084 kg이 사용되었으며 2% GR은 0.3 kg이 투여되었다. 약제처리방법별로 종자분의처리는 약제살포시간이 ha당 1시간이 소요되었으나, 육묘상처리는 2.5시간, 수면처리는 3.6시간이 소요되어 종자분의처리가 다른 방제방법보다 $2.5{\sim}3.6$배의 방제소요시간이 절감되었다.
Pyrazole계 살균제 fenpyrazamine은 복숭아 (2.0 mg/kg), 포도 (5.0 mg/kg) 및 감귤 (2.0 mg/kg)에 잔류허용기준이 설정된 신규농약으로 농산물 중 fenpyrazamine 잔류량을 측정하기 위해 고성능 액체크로마토그래프를 이용한 정확하고 신뢰성 있는 효율적인 공정 시험법을 확립하고자 하였다. 추출용매는 acetonitrile로 선정하였으며, 액-액 분배 단계에서 dichloromethane과 물의 분배로 극성불순물을 제거하였고, 정제단계에서는 silica cartridge를 이용하여 hexane/acetone 용매 조성으로 다양한 매트릭스 간섭 물질로부터 fenpyrazamine을 효과적으로 정제할 수 있었다. 확립된 시험법으로 7종의 대표농산물[과일류 (복숭아, 포도, 감귤), 채소류 (고추), 서류 (감자), 콩류 (대두), 곡류 (현미)]에 처리농도 0.05, 0.5, 5.0 mg/kg으로 각각 5 반복의 회수율 실험을 시행한 결과 회수율 범위가 71.8~102.7%이었고, 분석오차가 10% 미만으로 시험법의 정확성을 확인하였으며, LC-MS를 통한 재확인 과정을 수행함으로써 시험법의 신뢰성과 선택성을 확보할 수 있었다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물에 잔류하는 fenpyrazamine을 분석하기 위한 공정 시험법으로 활용할 수 있을 것으로 판단된다.
BACKGROUND:This study was conducted to investigate residual organochlorine pesticides (ROCPs) in agricultural soils and crops. Agricultural soil samples and crop samples were collected from 93 cities and counties. METHODS AND RESULTS: Extraction and clean-up for the quantitative analysis of ROCPs were conducted by the modified quick, easy, cheap, effective, rugged, and safe (QuEChERS) method. Recovery and limit of detection (LOD) of ROCPs in agriculturalsoils and crops were 76.5-103.0 and 75.2-93.2%, 0.01-0.08 and $0.10-0.15{\mu}g/kg$, respectively. Detected ROCPs in agricultural soils were ${\alpha}$-endosulfan, ${\beta}$-endosulfan, and endosulfan sulfate, the residue were 2.0-12.0, 1.2-53.1, and $2.2-329.8{\mu}g/kg$, respectively. But these pesticides in all green perilla leaf and green pepper samples were not detected. CONCLUSION: These results showed that ROCPs residues in agricultural soils were not as high as crop safety threatening.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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