학교 급식 식재료로 사용되는 농산물 중 잔류농약의 안전성을 평가하고자 서울시내 초, 중, 고등학교 110곳에서 316건의 시료를 수거하여 잔류농약을 분석하였다. 185종의 농약에 대해 GC-ECD, GC-NPD, GC-MSD 및 HPLC-UVD를 이용한 다종농약 다성분 분석법으로 잔류농약을 분석하였고, 분석결과 26건의 시료에서 농약이 검출되었고, 취나물과 들깻잎에서 각각 57.1, 55.6%의 높은 검출율을 나타내었다. 농약 성분별 검출빈도는 프로시미돈, 엔도설판, 아족시스트로빈의 순으로 높게 나타났으며, 2종 이상의 농약이 동시에 검출된 것은 3건이었다. 그리고 검출된 시료 중 잔류허용기준을 초과한 시료는 6건이었으며 시금치, 취나물, 양배추에서 엔도설판, 깻잎에서는 디니코나졸과 카보후란, 고추에서는 에토프로포스가 잔류허용기준치를 초과하여 검출되었다. 위해성 평가결과 들깻잎에서 검출된 카보후란의 hazard index가 3.8%로 가장 높았으며, 다른 농산물들은 모두 2% 미만을 나타내어 위해도가 매우 낮은 것으로 조사되었다. 따라서 서울지역 학교급식 식재료로 사용되는 농산물은 비교적 안전한 수준으로 농약관리가 이루어지는 것으로 판단되며, 지속적으로 농약의 안전한 사용을 위한 홍보와 교육이 이루어져야 할 것으로 여겨진다.
QuEChERS(Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe)분석법은 고체상의 분말을 시료에 직접 주입하여 농약성분을 추출하는 방법으로 분석법이 간단하고 빠르기 때문에 많이 연구되고 있다. 이 방법은 기존 분석법에 비하여 적은 시료량과 상대적으로 많은 불순물을 포함하고 있기 때문에 LC-MS/MS 등의 감도가 높은 분석기기를 필요로 하며, HPLC나 GC 분석을 위해서는 개선이 필요하다. 본 연구에서는 QuEChERS AOAC Official 2007.01 법을 개선하여 사과, 포도, 배, 단감 4가지 과일을 대상으로 UPLC-PDA, GC-${\mu}ECD$ 및 GC-NPD 을 이용하기 위한 QuEChERS 분석법을 개발하고자 하였으며 그 결과를 QuEChERS AOAC Official 2007. 01법을 적용한 LC-MS/MS 분석결과와 비교하였다. QuEChERS AOAC Official 2007. 01법을 이용한 네가지 과일별 회수율은 각각 사과 71.1~104%, 포도 75.7~132.2%, 배 84.8~108.7%, 감 78.3~127.4%이었으며, 개선된 QuEChERS법을 이용한 네가지 작물별 회수율은 각각 사과 70.9~112.9%, 포도 71.3~101, 배 71.3~126%, 감 76.4~122.5% 이었으며, 두 방법 모두 다성분 분석법의 회수율 기준인 70~130%이내 조건을 만족하였다. 대부분의 농약이 변형한 방법으로 실험을 수행하였을 때 좋은 회수율이 보이므로 ECD, NPD 및 UVD와 같이 현재 분석기관에서 많이 보급된 분석 장비로 사용하여 다성분 동시분석이 가능할 것으로 판단되었다.
본 연구는 경기도에서 유통 중인 수입과실류에 대한 잔류농약 분석을 수행하였다. 총 22품목 124건의 시료를 구입하여 GC/NPD-ECD, TOF/MS, UPLC/PDA 및 HPLC/FLD, LC/MS/MS를 이용하여 218종 잔류농약을 동시 다성분 분석법으로 분석한 결과 18건의 과실에서 잔류농약이 0.003~0.3 mg/kg 범위로 검출되었으나 기준초과 시료는 없었다. 과실의 부위별 특성에 따른 잔류농약정도를 알아보기 위해 농약이 검출된 과실류 중 14건에 대하여 분리 실험을 실시하였으며, 그 결과 과피 14건에서 0.03~1.5 mg/kg, 과육의 경우 2건에서 검출한계 미만으로 나타났다. 실험결과 모두 잔류농약허용기준 이내에서 검출되어 정상적인 방법으로 섭취할 경우 위해도는 매우 낮은 수준이었다. 그러나 미량이라도 장기간 섭취시 인체에 유해할 수 있으며, 검출빈도가 높은 성분들이 검출되므로 수입과실에 대한 지속적이고 체계적인 모니터링이 필요하겠다.
본 연구에서는 울산지역에서 유통되는 로컬푸드 농산물 367건에 대해 다성분 분석법을 이용하여 잔류농약 350종을 분석한 결과 다음과 같다. 로컬푸드 농산물에 대한 잔류농약 분석 결과 21.5%(79건)의 검출률을 보였으며 부적합률은 1.1%(4건)으로 나타났다. 품목별로 과일류는 65건 중 27건(41.5%), 채소류는 242건 중 50건(20.7%), 두류는 7건 중 1건(14.3%), 곡류 11건 중 1건(9.1%) 검출률을 보였고, 취나물, 곤달비, 파, 살구에서 기준치 이상의 잔류농약이 검출되었다. 검출된 잔류농약은 총 58종 163회로 살충제 성분이 가장 많이 검출되었고 고독성 농약 1회, 보통 독성 농약 9회, 저독성 농약이 48종이었다. 부적합 처리된 품목을 포함한 검출된 잔류농약 항목에 대한 위해도 평가 결과 위해지수(%ADI) 가 0.0000-63.1043% 으로 모두 100% 미만으로 위해하지 않은 수준으로 판단되었다. 지속적으로 로컬푸드 농산물의 운동 추진 방향인 지역 활성화와 안전한 먹거리 공급체계구축의 목적을 위해 엄격히 관리되는 기준으로 안전성 검사를 실시하고, 신뢰성 확보를 위한 생산자 교육 및 홍보, 출하 전 안전성 검사 관리시스템이 정착된다면 울산지역 로컬푸드 농산물 사업이 더욱 활성화되고 지속적으로 추진 될 수 있을 것으로 판단된다.
최근 농식품 중 잔류농약의 분석을 위해서 전처리를 빠르고 단순하게 하면서 고감도의 정밀기기를 이용하여 정성 및 정량을 동시에 행하는 분석방법의 개발이 확대되고 있다. 따라서 신속한 전처리법으로 빠르게 확산되고 있는 QuEChERS(quick, easy, cheap, effective, rugged and safe)법과 PTV(programmable temperature vaporizer)가 장착된 GC/TOFMS을 이용하여 분석법을 개발하였다. PTV조건을 확립했으며 사과 시료를 대상으로 3농도 수준에서(50, 100, 400 ng/g) QuEChERS법(acetate buffer법)으로 전처리 한 후 PTV-GC/TOFMS로 분석하여 회수율 및 RSD를 조사한 결과 400 ng/g 농도에서는 230성분(97%)이 80-120%의 회수율을 보였으며 5성분(2.1%)을 제외한 모든 성분에서 RSD값이 10%미만으로 양호한 재현성을 보였다. 가장 낮은 농도인 50 ng/g의 경우에서는 검출되지 않은 33성분을 제외한 203성분 중 197성분(97%)에서 70-120%의 회수율을 보였으며, 4성분(2.0%)을 제외한 모든 성분에서 RSD값이 20%미만으로 나타났다. 따라서 본 연구에서 확립된 QuEChERS 전처리법과 PTV-GC/TOFMS 분석조건을 이용하여 과일과 야채중의 잔류농약 분석이 가능할 것으로 보였다.
본 연구는 310종 다성분 동시분석 법을 활용하여 남해 연안 해역 중 광양만, 여자만, 가막만에서의 미량유기오염물질에 의한 오염특성을 규명하고자 하였다. 채수지점에서 검출된 주요 미량유기오염물질은 aliphatic, polycyclic compounds 와 같은 CH기의 화학물질과 aromatic ammines, nitro compounds와 같은 CHN(O)기의 화학적 구조를 갖는 물질이었다. 미량유기오염물질의 농도는 겨울철보다는 여름철에 높게 나타났으나 검출된 물질 종수와 계절적 상관성은 뚜렷하게 나타나지 않았다. 남해 연안 해역에서 검출된 농약의 총량은 $ND{\sim}9.11$ 이었으며 광양만과 가막만에서 살충제와 제초제의 검출이 집중적으로 관찰되었다. 또한 남해 연안 해역에서 환경호르몬성 물질은 총 6종이 검출되었다. 이러한 결과로부터 남해연안해역의 주요오염인자는 살충제와 제초제, 그리고 수종의 환경호르몬성 물질로 판단된다.
2005년부터 2009년까지 5년 동안 국내 언론에 보도된 농산물 중 유해물질에 대한 기사를 조사 분석하여 안전농산물 생산을 위한 유해물질 관리지침 및 안전사용기준 설정의 기초자료를 제공하고자 수행하였다. 자료 수집은 인터넷 포털사이트, 신문 등에 게재된 기사 중 유해물질에 대한 자료를 수집하고 내용을 분석하였다. 지난 5년 동안 언론에 보도된 농산물 중에 검출된 유해요인으로는 잔류농약, 중금속 등이 대부분이었다. 분석결과 농약의 경우 연도별 검출성분이 14~34종으로 시간의 경과에 따라 약간씩 증가했으나 보도횟수는 정체상태였으며 중금속은 오염사고발생 3~13건, 보도횟수 42~112회로 증가하는 추세였다. 지난 5년간 국내 농식품 중에서 검출된 농약은 Chlorpyrifos를 포함한 65종이었으며, 다 검출성분은 chlorpyrifos, endosulfan, carbendazim, azoxystrobin, procymidone 등이었다. 잔류농약 검출이 많이 되는 작물로는 깻잎, 상추, 부추, 시금치 등 대부분 엽채류였으므로 엽채류에 대한 농약모니터링, 위해성평가 등의 연구가 필요할 것으로 판단되었다.
유기인제, 유기염소제, 카바메이트제 및 피레쓰로이드제 농약을 한 번의 전처리와 주입으로 동시에 분석할수 있는 실험법을 연구하였다. 자동 soxhlet 추출 장치로 쌀시료로 부터 농약을 추출해내고, 이 추출물의 용매를 증발시킨후 hexane에 재용해하고 Sep-Pak florisil catridge를 이용한 고체상 추출법으로 정제하였다. Soxhlet 추출의 용매는 acetone을 사용하였고, 정제시의 용출용매로는 ethyl acetate : n-hexane (1:1) 혼합 용매를 사용하였다. 이와 같은 전처리 과정을 거친 시료액을 GC에 주입하고, 하나의 칼럼에 병렬로 연결된 ECD와 NPD를 통해 검출하였다. ECD를 통해서는 유기염소제와 피레쓰로이드제 농약들이 검출되고, NPD를 통해서는 유기인제와 카바메이트제 농약이 선택적으로 동시에 검출되어진다. 이 분석법으로 쌀시료에 대해 5회의 회수율 실험을 하였을 때 dichlorvos와 captan을 제외한 46종 농약이 60% 이상의 회수율을 나타내었고, 5회 반복된 실험치 간의 표준편차는 $1.12{\sim}14.44$의 범위로 나타나 비교적 양호한 재현성을 보였다.
농산물 중 잔류농약을 보다 쉽고 효율적으로 분석 할 수 있는 다성분 동시분석 방법에 따라서 UPLC-PDA을 이용하여 기기조건에 따른 검출한계 및 정량한계를 식품별 최저 MRL과 비교하여 유효성을 알아보고 회수율을 통하여 방법의 재현성을 조사한 결과 다음과 같다. 41종의 농약에 대한 검량선은 직선성이 우수하였으며 검출한계 $0.005{\sim}0.109mg/kg$으로 나타났으며 정량한계 는 $0.018{\sim}0.363ppm$으로 나타났다. Cycloprothrin 등의 경우처럼 검출기의 감응도가 최저 MRL 기준을 초과하는 농약에 대한 보완으로는 검출감도가보다 우수한 UV 검출기 등의 병행 활용이 필요하다. 회수율에 따른 재현성은 쌀의 경우 첨가 농도 0.4 mg/kg 일때 $62.09{\sim}99.58%$로 편차범위는 $1.03{\sim}13.92%$ 얻을 수 있었다.
강원도 고랭지의 주요 소득원 중 하나인 배추재배는 그 재배 면적과 생산량이 지속적으로 증가하고 있지만, 병해충 방제를 위하여 사용되는 농약으로 인한 고랭지 농업환경 오염가능성에 대한 우려도 높아지고 있다. 본 연구에서는 청정 강원도 고랭지 지역인 평창, 정선 및 태백지역의 배추경작지 토양과 수질 중 시기별 잔류농약의 오염 실태를 파악하고자 하였다. 각 지역에서 2002년 4월부터 10월까지 2개월 간격으로 토양 및 수질 시료 각각 240점과 84점을 채취하여 시료 중 농약 잔류량을 다성분 동시 스크리닝 분석법으로 분석하였다. 지역 및 시기별 잔류농약 조사 결과, 토양 중 농약의 잔류량은 평창 및 정선의 경우 18종의 농약이 $0.004\sim0.412\;mg\;kg^{-1}$수준으로 검출되었으나, 평창의 횡계리에서 10월에는 농약이 전혀 검출되지 않았다. 태백의 경우에서도 검출농약의 종류가 다른 지역과 비슷하였으며, 4월, 6월 보다는 8월 및 10월에 $0.002\sim0.663\;mg\;kg^{-1}$ 수준으로 검출되었다. 평창 및 정선에서는 살충제 endosulfan이 35%의 검출빈도를 보였으며, 태백에서 높은 검출빈도를 보인 약제로는 endosulfan이 최고 100%, 살균제 dimethomorph, diniconazole이 85%, 살충제 prothiofos와 살균제 fluazinam이 30% 이상 이였다. 또한 배추 경작지 미등록 농약(diniconazole, alachlor, carbendazim, alpha-cypermethrin, carbofuran, prothiofos)들도 $0.004\sim0.412\;mg\;kg^{-1}$ 범위로 조사되어 농약 오용의 실태를 확인할 수 있었다. 한편 채취된 모든 수질 시료에서는 농약이 검출되지 않아 토양 중 농약잔류가 수계오염에 미치는 영향이 크지 않은 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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