• 한국환경농학회지
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• 제30권3호
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• pp.339-345
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• 2011

국외로부터 수입되는 농식품에 대하여 국내에 미등록 된 allidochlor, cycloate, diallate, pebulate, propachlor 및 propham 농약의 다성분 동시분석법을 확립하였다. 분석법은 식품의약품안전청에서 고시한 다종농약다성분 동시분석법 -제2법을 적용하였으며 추출과정에 acetonitrile 추출법과 정제과정에 Florisil SPE cartridge를 사용하였다. 수입 농산물의 대표 시료로 선정된 현미와 오렌지로부터 전체 농약의 회수율은 정량한계 수준에서 83.0~105.6%, 정량한계 수준의 10배에서 82.8~110.3%로 나타났으며 변이계수는 전체시료에서 9.2% 이하로 나타나 잔류농약분석 기준인 70~120%의 회수율과 10% 이내의 변이계수를 만족하였다. 따라서 본 연구에서 확립된 분석법은 수입 농산물 중 allidochlor 외 5종 농약의 잔류 분석에 적용이 가능할 것으로 사료된다.

• 농약과학회지
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• 제19권4호
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• pp.370-393
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• 2015

본 연구는 STQ 분석법의 정확성(accuracy)과 재현성(reproducibility) 및 정제효과(efficiency)를 판별하고자 식품공전 다성분 동시 분석법 제 1법, QuEChERS 분석법과 회수율 시험 및 matrix effect의 조사를 실시하여 비교 분석하였다. 시험에 사용한 시료 및 장비는 국내 생산 대표 작물인 감자, 사과, 고추, 현미, 대두 5가지 작물을 대상으로 45종의 농약 성분을 기체 크로마토그래프(Gas chromatograph)로 분석하였다. 3가지 분석 방법에 대한 다종 혼합 농약의 정밀성을 판단하기 위해 표준검량곡선을 작성한 결과 $R^2$ 값은 0.990 이상으로 높은 직선성을 보였고 분석 장비의 최소검출량은 0.1 ng이었다. 각각의 분석법에 따른 회수율 시험의 상대표준편차(Relative standard deviation, RSD)는 30% 이내로 요구 조건을 충족하였으며 다성분 동시 분석법 제 1법 89.13%, QuEChERS 분석법 92.45%, STQ 분석법 85.28%의 평균 회수율을 보였다. 또한 5가지 시료에 대한 45종 농약성분의 평균 matrix effect는 다성분 동시 분석법 24.61%, QuEChERS 분석법 23.98%, STQ분석법 11.24%로 나타났다. 특히 STQ 분석법은 QuEChERS 분석법으로 추출한 시료 용액을 고상의 $C_{18}$, PLS, PSA cartridge column을 차례로 통과하여 용출 정제하는 방법으로 전처리 소요 시간이 짧고 용이하며 높은 정제효과를 보였다. 그러나 전처리 과정에서 농축과정의 생략으로 소량의 추출용매를 분취하여 분석하기 때문에 분석방법의 검출한계(method detection limit, MDL)가 높아지는 문제가 발생하는데, 이를 보완하기 위해 시료의 대량 주입으로 검출한계를 낮추고자 하였다. 대용량 주입장치(large volume injector, LVI)를 이용하여 STQ 분석법을 적용한 분석 결과 표준검량곡선은 0.990 이상의 $R^2$ 값으로 높은 직선성을 보였고, 검출한계는 0.01 mg/kg 수준이었다. 회수율 시험 결과 91.84%의 평균 회수율을 보였으며 2수준 3회 반복 처리에 따른 상대표준편차는 30% 미만이었고 평균 matrix effect는 17.90%으로 높은 재현성과 정확성, 정제 효과를 나타내었다.

• 농약과학회지
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• 제12권4호
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• pp.323-334
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• 2008

본 연구는 국내의 지리적표시제 등록특산물을 대상으로 농약 잔류실태를 조사하여 식품안전 정책수립의 기초자료와 잔류농약에 대한 식품의 안전성을 평가하고자, 지리적 표시 등록 특산물 17품목(마늘 1, 마늘 2, 마늘 3, 마늘 4,고추, 양파 1, 양파 2, 쌀 1, 쌀 2, 쌀 3, 참외, 사과, 밤, 대추, 황기, 표고버섯, 구기자)을 선정하여 잔류 실태를 조사하였다. 조사대상 농약으로는 다성분 분석농약 204종과 단성분 분석농약 5종(acephate, methamidophos, monocrotophos, omethoate, vamidothion)을 포함한 209종의 농약에 대해 잔류량을 조사하였으며, 분석장비로는 GC/MSMS, HPLC/UVD(PDA)와 GC/FPD를 사용하였다. 분석법방법으로는 식품공전의 83번 다성분분석법과 단성분분석법을 사용하였다. 분석결과 특산물 17품목 중 8품목(고추, 양파 1, 쌀 2, 쌀 3, 참외, 사과, 대추, 구기자)에서 잔류농약이 검출되었고, 검출시료수는 302건중 40건으로 13.2%의 잔류농약 검출율을 보였다. 그러나 모두 식품의 농약잔류허용기준 미만이었다.

• 농약과학회지
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• 제20권3호
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• pp.247-263
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• 2016

사료의 안전성은 우리가 먹는 축산식품 및 그 가공품의 안전성과 직결된다. 따라서 이 연구의 목적은 1) 사료 중 관리대상 농약의 동시분석법을 확립하고, 2) 국내외 사료 중 농약 잔류실태를 조사하여 원료부터의 축산식품의 안전성을 확보하고자 하였다. 농약 잔류실태 조사를 위해 국내 유통 사료 126점을 수거하였고, 농약잔류허용기준이 설정된 농약 121성분 중 동시분석이 가능한 105성분에 대해 분석법을 확립한 후 농약 잔류실태를 조사하였다. 농약 잔류실태 조사 결과에 따르면, 126점의 사료 중 106점(84.1%)이 불검출이었고, 20점(15.9%)에서 7성분이 농약잔류허용기준 이내로 검출되었다. 검출빈도가 높은 농약으로는 각각 5점에서 검출된 pirimiphos-methyl과 cyproconazole이었다. 이 밖에도 propiconazole, azoxystrobin, tricyclazole 등이 검출되었다. 이 결과들은 2015년 국내 유통 사료가 잔류허용기준 이하로 안전하게 관리되고 있음을 보여준다. 그럼에도 불구하고, 사료의 안전성 강화 및 불량사료 원천차단을 위해 지속적인 잔류 실태조사가 필요하다.

• 농약과학회지
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• 제20권1호
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• pp.23-29
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• 2016

국내산 유통 수삼 중 농약의 잔류특성을 구명하기 위하여 전국 15개 지역의 45개 재래시장 상점에서 45점의 시료를 채취한 후 GC-MS/MS와 LC-MS/MS를 이용한 다성분동시분석법을 이용하여 잔류농약을 분석하였으며, 검출된 농약은 GC-ECD/NPD를 이용한 개별분석으로 수삼 중 잔류농약을 정량하였다. 잔류농약 분석 결과 총 45점의 시료에서 cypermethrin, fenitrothion, fludioxonil, thifluzamide, tolclofos-methyl이 검출되었으며, 검출율은 35.6%이었다. Tolclofos-methyl이 가장 높은 검출빈도를 보였으며, 인삼에 대한 안전사용기준과 잔류허용기준이 설정되어 있지 않은 fenitrothion이 검출되었다. 수삼에서 검출된 농약은 모두 잔류허용기준 미만이었다. 수삼 중 검출된 농약의 일일섭취허용량 대비 일일섭취추정량은 0.03-16.67%이었다.

• 한국산학기술학회논문지
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• 제21권10호
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• pp.137-143
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• 2020

본 연구에서는 군 식품의 안전성 확보를 위해 경인·강원 소재의 9개 업체에서 사용하는 총 36건의 농산물을 대상으로 잔류농약 모니터링 및 위해도 평가를 실시하였다. 대상 시료는 대두, 밀가루, 밀쌀, 건조양파, 냉동딸기, 양파, 녹색콩, 땅콩, 아몬드, 참깨, 팥, 황색콩, 흑색콩, 당근, 대파, 마늘, 쌀가루, 고춧가루였으며 총 142종의 농약에 대해 식품공전의 다종농약다성분 분석법에 따라 잔류농약을 분석하였다. 분석결과 36건의 농산물 중 7건에서 잔류농약이 검출되어 19.4 %의 검출률을 나타내었다. 땅콩, 대파, 고춧가루에서 단성분 잔류농약이 각 1건씩 검출되었으며 고추장 및 전투식량에 사용된 고춧가루에서 다성분 잔류농약이 20종 검출되었으나 전부 잔류허용기준치 미만으로 확인되었다. 또한 검출된 잔류농약 중 가장 높은 농도를 보인 Cypermethrin, Tebuconazole, EPN 3종의 농약에 대한 위해도 평가 결과 섭취허용량 대비 섭취추정량은 100 %이하로 안전한 수준으로 판단된다. 본 연구에서 20대 성인 남성 위주로 구성된 군 집단의 특성을 반영한 잔류농약 위해평가 연구가 처음으로 수행되었다면, 향후에는 위해물질 저감화 등 응용연구를 지속할 수 있을 것으로 기대한다.

• 한국환경농학회지
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• 제21권2호
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• pp.90-95
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• 2002

채소류 중 비교적 matrix효과가 적고, 수분 함량이 적절하여 회수율이 양호한 오이를 대상으로 하여 총 16종의 농약성분을 A, B 두 group으로 나누어, 농약의 동시 다성분 분석의 전처리 과정 중 정제에 사용하는 용출용매로서 5%$\sim$20%의 acetone/hexane과 5%$\sim$20%의 ethyl acetate/hexane을 사용하여 각각의 회수율을 분석하여 얻은 결과는 다음과 같다. Acetone/hexane을 사용한 경우 5% acetone에서 총 16종의 농약 성분 중 ethalfluralin, trifluralin, chlorothalonil 등 11종의 농약은 높은 회수율을 보였으나, alachlor와 iprodione, endosulfan sulfate, bifenthrin, fenarimol은 매우 낮은 회수율을 나타내었고, 10% 이상의 acetone/hexane에서는 bifenthrin과 fenarimol을 제외한 14종의 농약에서 높은 회수율을 얻을 수 있었다. 그러나 bifenthrin은 20%의 acetone/hexane을 사용한 경우는 용출되지 않았고, fenarimol은 10% 이하의 acetone/hexane을 사용하였을 때는 낮은 회수율을 나타내었다. Ethyl acetate/hexane을 사용하여 총 16종의 농약 성분의 회수율 분석을 한 결과, 5% ethyl acetate에서 ethalfluralin, $\alpha$-endosulfan, $\beta$-endosulfan (A group), vinclozolin, tetradifon, cypermethrin fenvalerate (B group)에서만 70% 이상의 회수율을 얻었다. 10%의 ethyl acetate/hexane을 사용하여 분석한 경우는 trifluralin, chlorothalonil, $\alpha$-endosulfan, $\beta$-endosulfan, endosulfan sulfate(A group), vinclozolin, procymidone, tetradifon cypermethrin, 그리고 fenvalerate(B group)에서는 70% 이상의 회수율을 얻었고, 20%의 ethyl acetate/hexane을 사용하여 분석한 경우는 5%나 10%의 ethyl acetate/hexane을 사용하여 분석했을 때보다 좋은 결과를 나타내어 전체 16종의 농약 중 14종에서 75% 이상의 회수율을 얻었으나, alachlor와 bifenthrin은 매우 낮은 회수율을 보여서 ethyl acetate와 hexane의 혼합용매가 이들 두 농약성분의 분석에는 적합하지 않은 용출 용매임을 알 수 있었다.

• 농약과학회지
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• 제16권1호
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• pp.28-34
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• 2012

본 연구는 식품위생법과 약사법으로 관리 되고 있는 한방차 원료의 잔류농약 오염실태를 비교 조사하고자, 다성분 둥시분석법으로 총149건을 검사하였다. GC-ECD 와 GC-NPD를 이용하여 잔류농약을 검사한 결과 22건에서 24종의 농약 성분이 검출되었으며, 농산물에서 검출률은 20.3%, 한약재에서 검출률은 8.6%로 의약품 관리대상인 한약재보다 식품공전 규제대상인 농산물에서 검출률이 높았다. 주요 검출 품목은 구기자와 대추로, chlorpyrifos, chlorothalonil, hexaconazole 등 다양한 성분의 농약이 검출되었으며, 그밖의 천궁, 길경, 산수유, 감국, 황기 등에서 농약이 검출되었다. 검출 농약의 대부분은 유기인계(29.2%)였으며, 피레스로이드계(16.7%), 유기염소계(12.5%) 순으로 나타났다. 검출된 농약의 농도는 모두 기준 이하였으며, 식품공전 및 생약 등의 잔류오염물질 기준 적용이 가능하였다. 반면, 산수유, 천궁에서 다수의 농약이 다량 검출되었으나 천궁의 chlorfenapyr만이 0.05 mg/kg 기준이 설정되어 있고 나머지 성분은 가공계수적용 등의 문제로 기준 적용이 어려웠다.

• 한국환경농학회지
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• 제23권3호
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• pp.148-157
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• 2004

사과 및 배 시표에서 농약 다성분의 gas chromatography를 이용한 잔류분석법 확립을 위하여 199가지의 농약을 선정하여 retention time 및 검출기에 따라 ECD 5 그룹 및 NPD 5 그룹의 10개 그룹으로 분류하였다. 시료의 종류에 따른 분석조건을 확립하기 위한 회수율 시험은 농약들의 log $P_{ow}$ 값과 화학적 분류에 따라 총 18개 (ECD 11개, NPD 7개)의 농약을 선정하였다. 예비 실험 후 확립된 분석방법에 따라 10개 그룹의 혼합 표준용액으로 사과 및 배에 대한 회수율시험을 행하였다. 그 결과, 총 196가지의 농약의 70%에 해당하는 사과에서 136개, 배에서 133개의 농약들에서 회수율 70에서 120%의 양호한 결과를 나타내었다. 그러나 사과에서 43개, 배에서 45개의 농약들이 70% 미만의 회수율을 보였고, fenvalerate는 120% 이상의 회수율을 나타내었으며, 사과에서 17개 및 배에서 18개의 농약들은 검출이 되지 않았다. 그러나 확립된 분석법은 SOP에 의한 신속하고 수월한 수행으로 농산물 중의 잔류농약을 검출 및 모니터링하는 목적에 적합하다고 사료된다.

• 농약과학회지
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• 제4권2호
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• pp.11-17
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• 2000

분석 대상인 24종 농약을 극성이 다른 캐필러리 칼럼인 DB-17, SPB-608, 및 Ultra-2를 이용하여 전자적압력조절장치(Electronic pressure control, EPC)가 장착된 HP 5890 series II Plus 가스크로마토그래피에서 전자포획검출기로 동시분석법의 최적조건을 모색하였다. 본 실험에서 EPC 시스템의 압력조절기능을 도입하므로써 다음과 같은 분석향상을 얻었다. DB-17, SPB-608, 및 Ultra-2 캐필러리 칼럼에서 EPC 기능없이 동시 분석한 결과 일부 농약들이 분리되지 않았다. 그러나 EPC 시스템의 압력조절 기능을 적용한 결과 vinclozolin과 acetochlor를 제외한 22종 농약 모두 SPB-608 캐필러리 칼럼에서 동시 분석되었다. 또한 농약들의 분리 시간에도 영향을 주어 총 분석시간이 단축되었다. 즉 EPC 시스템 없이 분석한 시간이 $61{\sim}81$분인데 반해 EPC 시스템도입으로 45분으로 단축되었다. 각 농약들에 대한 검출한계는 $0.1{\sim}12.9$ ng/mL 검출되었다.