Efficiency of Eluting Solvents for Solid-Phase Extraction During Multiresidue Analysis of 16 Pesticides in Cucumber

A study was carried out to optimize the cleanup step using a solid-phase extraction (SPE) cartridge, $SupelClean^{TM}$ Florisil, for multiresidue analysis of 16 pesticides in cucumber matrix. Eluting efficiencies of two solvent systems including acetone/n-hexane and ethyl acetate/n-hexane mixtures were critically evaluated by recoveries of target anaytes from the SPE Florisil column. Based on the recovery as a measure of eluting efficiency, an acetone/n-hexane (20/80,v/v) mixture provided more than 80% recovery for 15 pesticides except bifenthrin. In case of ethyl acetate/n-hexane, 14 pesticides showed recoveries higher than 75% while those far alachlor and bifenthrin were less than 30%.

고상추출카트리지를 이용한 잔류농약 다중분석과정에서 정제용매에 따른 회수율 비교

채소류 중 비교적 matrix효과가 적고, 수분 함량이 적절하여 회수율이 양호한 오이를 대상으로 하여 총 16종의 농약성분을 A, B 두 group으로 나누어, 농약의 동시 다성분 분석의 전처리 과정 중 정제에 사용하는 용출용매로서 5%$\sim$20%의 acetone/hexane과 5%$\sim$20%의 ethyl acetate/hexane을 사용하여 각각의 회수율을 분석하여 얻은 결과는 다음과 같다. Acetone/hexane을 사용한 경우 5% acetone에서 총 16종의 농약 성분 중 ethalfluralin, trifluralin, chlorothalonil 등 11종의 농약은 높은 회수율을 보였으나, alachlor와 iprodione, endosulfan sulfate, bifenthrin, fenarimol은 매우 낮은 회수율을 나타내었고, 10% 이상의 acetone/hexane에서는 bifenthrin과 fenarimol을 제외한 14종의 농약에서 높은 회수율을 얻을 수 있었다. 그러나 bifenthrin은 20%의 acetone/hexane을 사용한 경우는 용출되지 않았고, fenarimol은 10% 이하의 acetone/hexane을 사용하였을 때는 낮은 회수율을 나타내었다. Ethyl acetate/hexane을 사용하여 총 16종의 농약 성분의 회수율 분석을 한 결과, 5% ethyl acetate에서 ethalfluralin, $\alpha$-endosulfan, $\beta$-endosulfan (A group), vinclozolin, tetradifon, cypermethrin fenvalerate (B group)에서만 70% 이상의 회수율을 얻었다. 10%의 ethyl acetate/hexane을 사용하여 분석한 경우는 trifluralin, chlorothalonil, $\alpha$-endosulfan, $\beta$-endosulfan, endosulfan sulfate(A group), vinclozolin, procymidone, tetradifon cypermethrin, 그리고 fenvalerate(B group)에서는 70% 이상의 회수율을 얻었고, 20%의 ethyl acetate/hexane을 사용하여 분석한 경우는 5%나 10%의 ethyl acetate/hexane을 사용하여 분석했을 때보다 좋은 결과를 나타내어 전체 16종의 농약 중 14종에서 75% 이상의 회수율을 얻었으나, alachlor와 bifenthrin은 매우 낮은 회수율을 보여서 ethyl acetate와 hexane의 혼합용매가 이들 두 농약성분의 분석에는 적합하지 않은 용출 용매임을 알 수 있었다.