저농도, 고농도의 BOD, COD, TN, TP 항목에 대해 13개 기관을 대상으로 정도관리를 실시하였다. 정도관리 평가값은 6회에 걸쳐 주기적으로 반복측정한 평균치로 정하였으며, 이 값은 실제 조제한 값으로부터 오차율이 5%이내였으며, 표준편차도 0.44 (BOD, 저농도), 2.15 (BOD, 고농도), 0.12 (COD 저농도), 1.63 (COD 고농도), 0.35 (TN 저농도), 1.99 (TN 고농도), 0.05 (TP, 저농도), 0.14 (TP, 고농도)으로 정밀도가 아주 우수한 것으로 나타났다. 6회에 걸쳐 주기적으로 반복측정하여 허용상하한값과 경고상하한값을 구하여 정도관리차트를 얻었으며, 이 차트에 따라 평가한 결과 BOD 저농도의 경우 3개 기관이 5.30, 9.70, 5.30 mg/L로 허용상하한값을 벗어났으며, 고농도는 5개 기관이 허용상하한값을 벗어나 BOD 측정분석의 신뢰도가 다소 좋지 않은 것으로 나타났다. COD 저농도의 경우 4개 실험실, 고농도는 2개 기관이 41.00, 30.60 mg/L로 허용상하한값을 벗어났으며, 그외의 11개 기관은 신뢰할 수 있는 측정분석 결과를 산출하였다. TN 저농도의 경우 1개 기관만이 0.70 mg/L로 허용 하한값을 벗어났지 그외의 11개 기관은 거의 평가값에 가까운 우수한 측정분석 결과를 산출하였으며, 고농도는 거의 대부분인 11개 기관이 허용상하한값의 범위를 벗어나 측정분석 결과에 대한 신뢰도 향상에 보다 더 중점을 두어야 할 것으로 나타났다. TP 저농도의 경우 4개 기관이 1.14, 0.45, 0.64, 1.49 mg/L로 허용 상하한값을 벗어났으며, 고농도는 7개 기관이 허용 상하한값을 벗어나 TP 측정 분석의 신뢰도가 다소 좋지 않은 것으로 나타났다.
비어 람버트 법칙에 의하면 충분히 묽은 용액에서 주어진 파장에서 측정한 흡광도는 용질의 농도에 비례한다. 반대로 충분히 묽은 용액이란 측정한 흡광도 값이 용질의 농도에 비례관계를 가지는 범위에 있는 용액을 말하지만 실제 확신하기가 어렵다. 본 연구에서는 벼 잎에서 추출한 엽록소 80% 아세톤 용액을 사용하여, 측정한 흡광도 값의 신뢰도를 판단할 수 있는 기준으로서 엽록소 a/b 비례치의 사용 가능성을 4가지 다른 흡광분광분석기(Cary4E, UV-1650PC, Versamax, NanoDrop 100)을 사용하여 조사하였다: 우선 $0.2{\mu}g/ml$의 매우 저농도에서 $200{\mu}g/ml$까지의 다양하게 희석한 엽록소 용액을 사용하여, 645 nm와 663 nm에서 측정한 흡광도 값을 측정한 후, 흡광도 값과 엽록소 농도의 비례관계를 조사하였다. 그 결과, 이 비례관계로 판단한 측정치의 신뢰 범위에서 흡광도로부터 계산한 용액에서의 엽록소 농도와 이미 알고 있는 엽록소 농도 비교적 일치하였다. 그러나, 비례관계의 한계치 안에 있어 신뢰도가 인정된 일부 고농도와 저농도에서의 일부 값이 엽록소 a/b 비례치가 용액의 희석에 변화지 않을 것이라는 판단 기준에 있어 신뢰도가 떨어짐을 알 수 있었다. 그러므로, 본 연구결과는 엽록소 농도결정을 위하여 측정한 흡광도 값의 신뢰 여부는 대상 용액을 희석하여 측정한 흡광도의 비례관계로 본 비어-램버트 법칙의 기준 보다는 엽록소 a/b 비례치가 변하지 않는다는 기준으로 측정치의 신뢰도를 판단하는 것이 더 좋다는 것을 확인할 수 있었다.
SMPS, APS, ELPI는 실시간으로 대기 중 입자상 물질을 측정할 수 있는 장비로 많은 연구자들에 의해 사용되고 있다. 하지만 측정장비의 특성과 입자 분류 특성에 대한 충분한 이해가 없다면, 단순히 장비에 제공된 소프트웨어의 계산 결과를 여과 없이 그대로 사용할 수밖에 없다. 본 연구에서는 SMPS, APS, ELPI의 측정 메커니즘을 간단히 정리하였고, 전기적 이동도로 입자를 분리하는 SMPS와 공기역학적 거동을 이용하는 APS를 함께 사용하여 입자의 크기분포를 측정할 때 발생할 수 있는 문제점을 고찰하였다. 크기분포 측정결과를 이용해서 무게 농도를 환산하는 과정에서 대기 입자의 입경에 따른 밀도 정보를 제공하는 것이 매우 중요하다는 것을 보였다. 특히, APS 측정결과를 이용하는 경우 무게 농도의 추정 결과가 크게 영향을 받았다. ELPI의 경우 입자 밀도를 정확히 설정하지 않으면 입자의 수 농도에 오차가 크게 발생할 수 있으므로, 정확한 밀도를 설정하는 것이 중요했다. 반면에 ELPI로 대기 중입자상 물질의 무게 농도를 추정하는 경우 밀도가 실제와 다르게 설정되더라도 공기역학적 입경으로 나타내면 총 무게 농도는 수 농도에 비해 상대적으로 영향이 적었다. 향후 SMPS와 APS를 이용하여 시간에 따른 크기 분포 변화와 연간 수 농도와 무게 농도의 변화 추이를 측정하는 연구가 필요하다. 특히, 국내 대기 중입자의 입경에 따른 평균 밀도 혹은 유효 밀도를 측정하여 크기분포와 총 수 농도 혹은 PM2.5나 PM1에 해당하는 무게 농도를 정확하게 계산할 수 있는 데이터 환산 프로그램의 개발도 필요하다. 이와 같은 연구로 시간경과에 따라 변화하는 대기 입자의 오염원에 대한 영향을 규명하는 기초 자료를 얻을 수 있을 것이다.
본 논문은 니켈-텅스텐 합금 도금 공정액에 대해 혼합 상태에서 각 공정액에 대한 농도를 정확하게 측정할 수 있는 센서 및 이를 기반으로 정밀한 농도 제어를 수행할 수 있는 제어 시스템 대한 논문이다. 최근 인쇄회로기판 시장은 전자산업의 발달로 커지고 있으며, 이에 따라 금 소비도 급격하게 증가되고 있다. 하지만 금은 비싼 원자재로 금을 대체하거나 줄이기 위한 다양한 복합 도금 공정액 개발이 이루어지고 있다. 이에 비해 복합도금 공정액을 실시간으로 측정할 수 있는 센서 개발은 아직 미진한 상태이다. 더군다나 실시간으로 도금 품질을 극대화 할 수 있도록 복합 도금 공정액 농도를 측정하고 이를 토대로 농도를 제어하기 위한 시스템은 전무한 실정이다. 이에 본 논문에서는 이러한 복합 도금 공정액에 대한 농도를 정확하게 측정할 수 있는 센서 및 농도 제어를 수행하기 위한 시스템을 개발하고자 한다. 이를 위해 분광광도법을 기반으로 복합도금 공정액 농도를 정밀하게 측정할 수 있는 센서를 개발하며 센서 농도에 대한 피드백 제어를 통해 농도를 정확하게 유지할 수 있는 시스템을 개발한다.
스마트 도금공장을 구축하기 위해서는 도금액 내부의 화학 물질 농도 변화를 측정할 수 있는 화학 센서 기술이 필수적으로 요구된다. 와트욕은 대표적인 고속 니켈 도금액 중 하나로 기본적으로 황산니켈, 염화니켈, 보릭산의 염과 함께 케리어(type-1 광택제), 광택제(type 2-광택제), 응력 제어제 등의 유기 첨가제로 구성되어 있다. 이러한 유기 첨가제는 전차된 니켈층의 두께 균일도, 조도, 미세 구조, 내부 응력 등 다양한 특성을 제어하며, 정밀한 농도 관리가 필수적으로 요구되나, 분석 기술의 부재로 인하여 지금까지도 대부분의 액관리는 할셀법이나 작업자의 경험에 의존하고 있다. Cyclic voltammetry stripping(CVS) 방법은 전기화학 분석 과정에서 나타나는 첨가제의 가속, 감속 특성 등과 여기에 수반되는 stripping peak의 변화를 이용하여 개별 첨가제의 농도를 측정하는 방법이며, 지금까지 인쇄회로기판의 비아필 공정, 전해 동박 제조, 반도체 배선 등 구리도금 산업 전반에 걸쳐 첨가제 관리에 효과적으로 적용되고 있다. 그러나 수소 발생으로 인한 stripping 효율 문제로 인하여 니켈, 주석, 아연 등 표준 환원 전위가 높은 금속 도금액 내부 첨가제 농도 측정은 아직 어려운 상황이다. 본 연구에서는 이 문제를 극복하기 위해 염소를 과량 첨가한 구리 도금액을 CVS 분석의 base 용액으로 이용하여 니켈 도금액 내부 여러 광택제 (polyetylene glycol(PEG) 계열, thiourea 계열, 2-butyne-1,4-diol 등) 농도를 측정하는 법을 제시하였다. 제시된 방법은 CVS 분석 과정에서 구리-염소 사이의 상호 작용으로 인해 생성되는 3가지 stripping peak의 상대적인 크기 변화가 첨가제 농도에 따라 영향을 받는다는 사실에 기반하였다. 본 연구에서는 여기에 관한 원인에 대해 고찰하였으며, 제시된 방법을 통해 광택제 계열 첨가제 농도 측정을 선택적으로 할 수 있다는 것을 증명하였다.
본 논문에서는 복수 개의 측정 광파장 대역에서의 글루코스 수용액의 상대적인 흡광 특성을 이용한 글루코스 농도 예측 방법을 제안하고 검증하였다. 각 측정 파장에서의 상대적인 흡광도는 기준 파장에서의 흡광도를 기준하여 얻어진다. 선정된 기준 파장(1310 nm)과 네 개의 측정 파장(1064, 1550, 1685, 1798 nm) 대역에서는 글루코스에 대한 흡광도가 서로 반대의 부호를 갖도록 하였으며, 이 특성은 측정 정확도를 높이는데 도움이 된다. 최종적인 글루코스 수용액의 예측 농도는 각 측정 파장에서 얻어진 예측 값의 평균으로 결정된다. 5 mm의 광경로와 $0{\sim}1000mg/dL$ 농도 범위에서 실제로 측정된 글루코스의 흡광도를 살펴보면, 기준 파장 1310 nm에서는 $-1.42{\times}10^{-6}\;AU$/(mg/dL), 측정 파장 1685 nm에서는 $+8.12{\times}10^{-6}\;AU$/(mg/dL)로 최대였다. 그리고 제안된 방법을 이용하여 글루코스 용액의 농도를 예측할 경우 얻어진 표준예측오차(SEP: standard error of prediction)는 ${\sim}28\;mg/dL$였다. 또한, 온도와 지방층이 글루코스 농도 측정에 미치는 영향을 조사하였다. 먼저 $26{\sim}40^{\circ}C$ 온도 범위에서 측정된 흡수량 변화율은 기준 파장 1310 nm에서 $-9.1{\times}10^{-5}\;AU/^{\circ}C$였고, 측정 파장 1550 nm에서 $-2.08{\times}10^{-2}\;AU/^{\circ}C$였다. 그리고 글루코스 수용액에 존재하는 지방층 두께에 따른 흡수량 변화율은 1685 nm 파장 대역에서 +1.093 AU/mm로 측정되었다.
해양에서의 기름유출이 가장 빈번하고 심각한 해양 오염이다. 이러한 오염의 초기 발견을 위한 센서로서 수정진동자의 표면에 활성탄을 도포한 센서의 측정감도와 안정성을 시험하고자 한다. 분말 활성탄과 페놀 수지를 센서의 표면에 도포하고 약1시간 가열하여 성형하였다. 물과 소금용액에 아세톤을 각각 소량 용해하여 유사 오염해수를 만들고 서로 다른 농도의 용액에서 공진주파수를 측정하여 아세톤 농도를 계산하였다. 실험결과를 고려할 때 센서의 제작이 적절하였고 아세톤 농도의 측정이 안정하며 충분히 예민하여 해수의 유기물 오염 측정에 사용할 수 있음을 알 수 있었다.
당뇨병 환자의 혈당치 측정을 위하여 폴리우레탄으로 만들어진 진단막을 제조하였다. 혈액 속의 글루코우즈의 농도를 변화시켜가며 폴리우레탄 진단막을 가지고 680 nm에서의 최종흡광도를 측정하였다. 시간에 따른 흡광도 변화량(K/S)의 최종 결과치가 글루코우즈의 농도가 증가함에 따라 직선적으로 증가하였다. 헤마토크릿이 글루코우즈의 농도 측정에 미치는 영향을 조사하였다. 낮은 헤마토크릿에서는 글루코우즈의 농도와 K/S와의 기울기 값(Dose-Response Slope : DRS)이 플라즈마와 비교해 큰 차이를 보이지 않았다. 그러나 높은 헤마토크릿(40% 이상)에서는 상당히 감소함을 알 수 있었다.
당뇨병 환자의 혈당치 측정을 위하여 메톡시에톡시기와 트라이플루오르에톡시기가 함께 치환된 포스파젠 고분자를 기초로 한 새로운 형태의 진단막을 제조하였다. 플라즈마와 혈액속의 글루코우즈의 농도를 변화시켜가며 활성화 된 폴리포스파젠 진단막을 가지고 680 nm에서의 최종흡광도를 측정하였다. 시간에 따른 흡광도 변화량(K/S)의 최종 결과치가 글루코우즈의 농도가 증가함에 따라 직선적으로 증가하였다. 친수성기와 소수성기의 치환율이 글루코우즈의 농도 측정에 미치는 영향을 조사하였다. 친수성기의 치환율이 증가함에 따라 글루코우즈의 농도와 K/S와의 기울기 값(Dose-Response Slope : DRS)이 점차 증가하였다. 그러나 친수성기의 치환율이 30% 이상일 경우에는 DRS가 급격히 증가하여 정확한 글루코우즈의 농도 측정이 어려웠다.
혈액 속의 글루코즈 농도를 측정 시 타 성분이 미치는 영향을 분석하였다. 이를 위하여 헤모글로빈을 포함한 총 5 가지의 주요 성분을 이용하여 혈액 팬텀을 만들었으며 글루코즈의 배음대역을 포함하는 1500 ~ 1850nm의 흡수스펙트럼을 측정하여 농도 추정 모델을 세웠다. 농도 예측은 다변량통계분석 모델인 부분최소자승회귀분석을 이용하였다 다른 성분들이 글루코즈 측정에 있어 미치는 영향은 실험계획법을 적용한 인자 분석에 의하여 조사하였다. 트리 글라이세라이드는 영향을 미치지 않는 것으로 나타났으며. 알부민과 글로불린의 경우 적은 범위의 영향을 주는 것으로 나타났다 하지만 헤모글로빈의 영향은 큰 것으로 나타나 글루코즈 측정에 있어 헤모글로빈의 농도 보상이 필요한 것으로 판명되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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