인계 화합물을 이용하여 폐 폴리우레탄을 해중합하여 얻어진 분해 생성물을 이용하여 폴리우레탄 폼을 합성하였으며 분해 생성물의 열적 안정성과 기계적 물성을 증가시키는 첨가제로서의 가능성을 알아보았다. 인계 난연제인 Tris(1,3-chloro-2-propyl)phosphate (TCPP), Triethyl phosphate (TEP), Trimethyl phosphate (TMP)를 이용하여 폴리우레탄 탄성체를 화학적으로 분해하여 얻은 생성물(degraded products, DEP)이 고분자 사슬에 인을 포함하는 polyurethane (PU) oligomer임을 FT-IR과 P-NMR을 통하여 확인하였다. 이 분해 생성물을 난연 첨가제로 사용하여 제조한 경질 폴리우레탄 폼의 물성을 측정하여 10 wt%까지 첨가될 경우 난연 효과뿐만 아니라 기계적 물성도 향상됨을 확인하였다. Cone calorimeter를 이용하여 발열량 (heat release rate, HRR)을 측정하여 난연 첨가제의 함량에 따른 재료별 난연 특성을 평가하였다. 또한 Scanning Electron Microscope (SEM)을 사용하여 DEP를 첨가하여 만든 PU 폼의 morphology를 관찰한 결과 순수한 폼과 마찬가지로 매우 균일한 형태의 cell 분포를 가짐을 확인하였다.
본 연구에서는 범용 열가소성수지인 폴리프로필렌에 다양한 입자 강화제로 무기질 폐기 제올라이트, 탈크, 탄산칼슘 등을 첨가하여 소재를 복합재료화 하였다. 또한 입자 사이즈에 따른 열안정성과 입자 강화제에 따른 난연 특성을 확인하였다. 본 연구에서는 입도 분석 결과 폐기 제올라이트가 85.34 $mu extrm{m}$, 탄산칼슘이 33.93 $mu extrm{m}$, 탈크가 18.51 $mu extrm{m}$의 평균 입자 크기를 가지고 있는 것을 확인하였다. 난연성 측정으로 산소지수(LOI, ASTM D2863)와 콘 칼로리미터 (ASTM E1354 ISO 5660)를 사용하였으며, 열 안정성 측정으로는 TGA를 사용하였다. 입자 강화제와 난연제 DBDPO를 사용한 결과 최대 열 방출 속도(M-HRR)는 탈크>탄산칼슘>폐기 제올라이트 순으로 감소됨을 확인하였다. 콘 칼로리미터 실험 결과, 난연제 DBDPO만 혼합하였을 경우보다 입자 강화제를 첨가 혼합하였을 경우가 난연 효율이 대략 2배 정도 향상됨을 확인하였다. 또한 산소지수 결과도 콘 칼로리미터와 유사한 경향을 보임을 확인하였다. 광학현미경(OM)과 주사전자현미경(SEM)을 사용하여 입자 강화된 복합재료의 연소되는 과정의 단면을 연소 단계별로 관찰함으로써 연소 표면에서의 입자 강화제의 배열 양상 및 산소 공급의 특성 등을 연구하였다.
할로겐계 난연제의 환경적 문제로 인한 규제가 강화되면서 비할로겐타입의 인계화합물을 기초로 한 난연제의 비중이 높아지고 있으며, 기능성 film 제조에 있어 난연 효과를 보이는 적인 첨가에 따라 수지의 물성 및 열적 특성이 확연히 달라진다. 난연 효과를 높이고자 난연제 과량 첨가시 수지의 물성은 크게 저하되며, 수축 또는 방청 등 기능성 film에 적용되기 어렵다. 본 연구에서는 적인MB의 함유량에 따른 LDPE film을 blow 타입의 사출공청을 통해 제조하였고, 이에 대한 난연성 시험과 인열 강도 및 수축률, 방청성 평가를 통해 적인-LDPE film의 기계적 특성 및 물성특성에 미치는 영향력과 함유량에 따른 적인난연 film의 특성연구를 그 목적으로 하였다. 난연성의 경우 VTM 0를 보였으며, 인열 강도의 경우 MD 및 TD의 경향성이 상반되는 것을 알 수 있었다. 수축률의 경우 함유량에 따른 특성은 보이지 않았으며, 방청성의 경우 국내 방청 수축 필름 신뢰성 규격의 기준인 0.05 % 보다 우수한 결과를 보였다.
본 연구에서는 저밀도 폴리에틸렌과 에털렌 비닐 아세테이트 블렌드(LDPF/EVA)의 난연성을 향상시키기 위해 난연제인 수산화 마그네슘과 난연상승보조제인 zinc borate를 첨가한 후, 난연성과 체적저항률, 유전정접, 교류 절연파괴강도 등의 전기적 특성, 인장강도 및 연신율 등의 가계적 특성을 비교 분석하여 가장 우수한 LDPF/EVA 블렌드의 혼합비 및 적절한 $Mg(OH)_2$의 zinc borate의 첨가량을 선정하고자 하였다. 혼합비 70/30phr의 LDPF/EVA 블렌드에 10phr의 $Mg(OH)_2$와 6phr 정도의 zinc borate를 첨가한 시편에서 가장 우수한 난연성 및 전기/기계적 특성을 나타내었다.
에틸렌비닐아세테이트(EVA)에 난연성을 부여하기 위해서 일반적으로 무기 난연충전제인 수산화알루미늄(ATH)이 사용되고 있다. 본 연구에서는 폐포장재 다층 필름의 재활용 공정에서 부생하는 ATH를 사용하여 EVA에 대한 난연제로서의 특성을 조사하였다. EVA/ATH 복합재료를 two roll-mill을 이용하여 제조하고, 이 복합재료의 난연성 및 물리적 특성을 조사하였다. 난연성은 한계산소지수(LOI) 및 UL-94 평가를 이용하여 확인하였다. EVA 수지에 재활용된 ATH가 150 phr 이상 첨가되었을 때 우수한 난연 특성을 나타내었다. ATH의 입자 크기 및 비표면적이 EVA/ATH 복합재료의 LOI 값 및 UL-94 평가의 등급에 영향을 주는 인자임을 확인하였다. 즉 ATH 입자 크기가 작을수록, 비표면적이 클수록 난연성은 증가되는 것으로 나타났다. 기계적 물성의 경우 실제로 전선 등에 이용되고 있는 가교형 EVA/ATH 복합재료의 경우 재활용된 ATH를 첨가하여도 인장물성은 저하되지 않고 첨가하지 않은 경우와 유사하거나 오히려 우수한 것으로 나타났다.
복합재료는 단일물질이 갖는 각각의 특성을 복합화 함으로써 우수한 물성을 갖도록 구성한 물질로 금속 및 고분자의 성능을 뛰어넘는 재료로써 각광받고 있다. 다만, 생산시간이 길고, 단가가 비싼 단점이 있어 이를 극복하기 위해 많은 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 복합재료의 대량생산 시 시간을 단축할 수 있는 에폭시 수지 경화제를 개발하였고, 난연성을 부여하여 이의 적용성을 확대하고자 하였다. 기본 물질로 사용한 에폭시 수지는 bisphenol F 및 resorcinol 구조의 에폭시 2종을 사용하였으며, 난연성을 부여하기 위하여 9,10-dihydro-9-oxa-10-phosphaphenantrene-10-oxide(DOPO)를 이용하여 변성하였다. 첨가제로는 triethylphosphate (TEP) 및 bis[(5-ethyl-2-methyl-1,3,2-dioxaphosphorinan-5-yl)methyl] methyl phosphonate P,P'-dioxide (FR-001)을 사용하여 7종의 조성물을 배합하였고, 열적 특성(겔화시간, 유리전이온도), 난연 성능을 평가하여 high pressure resin transfer molding (HP-RTM) 공법에 적용 가능한 에폭시 기지재를 개발하였다.
고분자 물질의 화재 위험성 및 화재시 인명 피해의 감소를 위한 기초자료로 제시하고자 난연제 및 금속분말의 첨가에 의한 난연성 평가를 수행하였다. 본 연구를 위하여 중량감소율,한계산소지수 및 탄화층 생성량 측정, 연기 중량 농도 및 일산화탄소 발생량 측정의 실험을 수행하였다. 금속분말과 난연제를 함유한 acrylonitrile butadiene styrene은 낮은 중량감소율을 나타내었고, 한계산소지수 및 탄화충 생성량은 증가하였으며, 연기 중량 농도 및 일산화탄소의 발생량도 감소하는 결과를 나타내었다. 또한 가장 효과적인 복합체는 tricresyl phosphate-Mo 복합체로 나타났다.
리륨이차전지의 용량의 증가를 위한 연구에 많은 노력과 재원이 투자되고 잇는 반면에, 용량과 성능증가 추세가 주춤한 최근에는 전지의 안전성에 큰 관심이 집중되고 있다. 그 이유는 전지의 성능 못지않게 안전성에 대한 의구심이 꾸준히 제기되고 있고, 대용량 고출력전지의 대표적인 예이 자동차용 전지에는 안전성에 대한 보장이 선결되어야 하기 때문이다. 본 연구에서는 유기 전해액의 발화 및 폭발을 방지할수 있는 방법 중에서 첨가제에 의한 방법을 이용하여 그 첨가제의 전기화학적 특성 및 열적 안정성을 살펴보고 리튬이온전지에의 적용 가능성을 알아보았다. 특히 포스파젠 화합물들을 소량(1~5wt.%)첨가하여, 양극소재의 발열온도를 $60^{\circ}C$ 이상 지연시키고, 사이클 특성의 향상 및 용량의 증가도 실현함으로서 포스파젠 화합물의 유효성을 증명하였다. 아래의 Fig1은 Hexamethoxy cyclo tri-phosphazene(HMTP) 이라는 화합물의 난연성을 표기한 것인데, $270^{\circ}C$ 부근의 background peak가 $340^{\circ}C$까지 지연됨을 보여주고 있다.
본 연구에서는 목분-폴리프로필렌 복합재의 연소성 및 열적특성을 평가하기 위하여 한계산소지수 실험 및 열중량 분석실험을 실시하였다. 목분-폴리프로필렌 복합재의 제조를 위하여 이축압출기를 활용한 압출공정과 사출성형기를 활용한 사출공정을 이용하였다. 그리고 복합재의 난연성능 향상을 위하여 난연제(4종류)를 첨가한 복합체의 화재성능을 평가하였다.
자동차 Oil cooler용 호스를 구성하는 클로로폴리에틸렌(CPE) 고무재료의 내열 및 난연성을 향상시키기 위하여 수산화알루미늄을 내열 및 난연제로 제조한 배합고무의 가황틀성, 물리적 성질, 내열성, 난연성을 조사하였으며, 실험결과로부터 고무와 난연제의 최적배합조건을 도출하였다. 고무시편을 제조하는데 사용된 고무재료는 화학적 내식성과 내한성이 우수하면서도 가격이 저렴한 클로로폴리에틸렌 고무를 사용하였으며, 내열 및 난연제로서는 알루미늄 표면 처리과정에서 발생되는 에칭부산물을 분쇄와 정제를 거쳐 가공한 수산화알루미늄을 사용하였고, 분말은 XRD(X-ray diffraction), PSA(Particle Size Analysis), SEM(Scanning Electron Microscopy) 및 ICP-AES(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectroscopy)로 입자의 상, 크기, 분포, 형태 및 성분을 분석한 후 CPE 고무재료와 0∼80 phr범위에서 훈련하였다. CPE배합 고무의 경도, 인장강도, 신장율, 인장응력 및 열적특성을 분석한 결과, 고무재료규격을 초과하지 않는 범위 내에서 최대의 내열 및 난연효과를 주는 수산화알루미늄의 첨가량은 40 phr로 나타났으며, 이 배합비에서 클로로폴리에틸렌의 난연성은 3배 향상되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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