나노간극에서 발생하는 전기방전에 대해서 실험적으로 연구하고 그 결과를 분석하였다. Pt-Ir 합금으로 구성된 음극과 금으로 박막코팅된 양극사이에 전기방전을 하였다. 음극과 양극에서 전기장을 10V~80V 범위에서 제어하였으며, 간극은 50nm 에서 800nm 로 제어하였다. 이때 발생된 전기방전신호, 쇼트신호 등은 간접적으로 나노간극에서 발생하는 현상들을 이해할 수 있었다. 실험결과 전기방전은 전기장과 음극의 전극첨단의 반경에 매우 밀접하게 관련이 있었다. 작은 간극에서 발생하는 전기방전은 비교적 산포도가 크고 랜덤한 형태를 보였으며 음극 전극첨단의 반경에 민감하게 반응하였다.
알루미늄은 취약한 내식성을 보완하기 위하여 나노다공성의 산화물 피막을 형성하는 양극산화 처리를 주로 활용한다. 이러한 나노다공성 산화물 피막에 소수성 처리와 불용성의 윤활유를 침지하면 표면에 접촉하는 물을 비롯한 다른 유체들의 젖음성을 크게 감소시킬 수 있으며, 이로 인하여 부식성 물질이 다공성 구조물로 침입하는 것을 억제할 수 있다. 따라서 양극산화 피막에 윤활유 침지를 이용하여 알루미늄의 부식에 대한 저항성을 크게 향상시킬 수 있으며, 추가적으로 외부의 물리적인 손상에 대한 치유 능력을 얻을 수 있다. 이러한 성능뿐만 아니라 침지된 윤활유의 내구성은 나노다공성 산화피막의 물리적 형상에 따라 차이가 날 수 있다. 본 연구에서는 나노다공성의 양극산화 피막의 기공 구조를 다양하게 변화시켜 그 형상에 따라서 윤활유를 침지 후 알루미늄 소재의 내식성 및 자기 치유 특성의 차이에 대하여 알아보았다. 기공의 형상은 한쪽 끝이 막혀있는 기둥형, 후처리를 통한 확장된 기둥형 및 침상형의 기공 구조를 제조하였고, 전압제어를 통한 병목 형상의 기공 구조를 구현하여 그 특성 차이를 비교하였다. 기공들이 서로 고립된 형태를 가질수록 윤활유가 안정적으로 산화물에 침지될 수 있으며, 기공의 공간이 클수록 더 많이 윤활유를 포함하여 우수한 자기 치유 특성을 보여주었다. 병목 형상의 가공 구조는 내부의 충분한 크기의 기공 공간과 표면에 작은 기공을 가지고 있기 때문에 우수한 내구성과 자기 치유 특성을 보여준다.
나노튜브 형상의 할로이사이트는 화장품 약물 등 활성물질의 방출시간을 연장하는데 응용할 수 있는 천연 나노광물이다. 할로이사이트를 이용한 활성물질 적재 방출 제어기술을 최초로 등록한 1997년 미국 특허를 필두로 2007년에는 비타민과 글리세린 등의 기능효과제를 광범위하게 포함하는 기능성화장품 제조기술에 대한 특허가 출원되었다. 학술 논문으로서는 화장품 보다 서방형 약물전달 기술에 관한 연구가 주로 발표되고 있다. 최근 화장품용 분체에 단순한 기재로서의 역할뿐만 아니라 기능성을 추가로 부여하고 있다. 특히, 할로이사이트는 기능성 화장성분의 전달 속도를 제어할 수 있으며 다른 분체보다 밀도가 낮아 팩 크림 로션류의 기재로 적합하다. 따라서 나노튜브형 할로이사이트를 활용한 나노캐리어 기술은 최근 화장품 유형별 시장점유율에서 2위로 부상한 기능성화장품 분야의 핵심기술로 성장할 것으로 기대된다.
최근 나노에 대한 연구가 활성화되고 나노입자가 가지는 특성이 부각되면서 이를 소자 제조에 응용하고자 하는 연구가 집중적으로 이루어지고 있다. 박막에 포함된 나노입자는 메모리, 고효율 박막형 태양전지 등에 이용될 수 있는 가능성을 보여주었으며, 나노입자를 바탕으로 소자 제조에 관한 연구가 이루어지면서 플라즈마 내 발생하는 나노입자를 이용하여 패터닝 등에 적용하고자 하는 연구가 국내외에서 활발히 이루어지고 있다. 특히 플라즈마에서 발생하는 나노입자는 플라즈마 내 전기적 및 화학적 특징으로 인해 다른 입자 제조 공정과 달리 응집이 없는 균일한 입자를 제조할 수 있다. 이러한 플라즈마 내 발생 입자를 응용하기 위해서는 공정 조건에 따른 입자의 생성 및 성장 분석이 필요하다. 하지만 이러한 입자 발생 특성에 관한 연구는 기존에 밝혀진 반응 메커니즘으로 인해 수치해석적 연구는 체계적으로 진행되었으나 실험적 연구의 경우 적합한 측정 장비의 부재로 인해 제한이 있었다. 따라서 본 연구에서는 저압에서 실시간으로 나노입자 분포를 측정할 수 있는 PBMS (particle beam mass spectrometer)를 이용하여 나노입자 합성 공정 중 발생하는 입자의 존재를 확인하고 특성을 분석하였다. 실리콘 나노 입자의 측정은 PBMS 장비의 전단 부분을 PECVD (plasma enhanced chemical vapor deposition) 장치 내부에 연결하여 진행하였다. PECVD를 이용한 실리콘 나노입자 형성의 주요 변수는 RF pulse, 가스(Ar, SiH4, H2)의 유량, Plasma power, 공정압력 등이 있다. 본 연구에서는 실리콘 나노입자를 만드는데 필요한 여러 변수들을 제어함으로써 이에 따른 입경분포를 측정하였다. 또한 동일한 조건에서 생성 나노입자를 포집하여 TEM과 SEM을 이용하여 분석하여 그 결과를 비교하였다. 추후 지속적 연구에 의해 변수에 따른 나노입자 생성을 데이터베이스화 하여 요구되는 응용분야에 적합한 특성을 가지는 나노입자를 형성하는 조건을 정립 하는데 중요한 역할을 할 것을 기대할 수 있다.
차세대 에너지로 연료전지가 각광을 받고 있는 현재, 세계 각국에서는 연료전지의 상용화를 위해 노력하고 있다. 그러나 촉매분야에서 백금계 촉매의 사용량의 문제에 따른 매장량 한계점과 귀금속이라는 문제점이 존재하기 때문에 이에 대하여 대책강구가 필요한 시점이다. 이에 백금 촉매의 활성을 증대하고자 나노 크기의 제어 연구가 진행되고 있다. 또한, 촉매의 구조적인 면에 따라 촉매의 활성이 달라지는 점을 착안하여 백금계의 나노 형상 조절 연구와 백금계 촉매를 대체할 비백금계의 촉매 개발 연구가 활발히 진행되어지고 있다. 이에 본 연구는 백금계 촉매 중 Pd을 polyol process에 의한 나노 형상 조절을 통하여 단위 질량당(or 단위 부피당) 촉매의 활성을 높이고자 하였다. Polyol process에서는 환원제, 계면활성제, 온도, 시간, 기타 첨가제에 따라 나노 형상이 다르게 조절되는데, 이에 계면활성제로 PVP를 사용하고, 반응속도 및 형상조절을 위해 다양한 첨가제를 이용하여 polygonal Pd NPs을 형성하였다. 본 나노 형상 조절에서는 첨가제와 온도가 가장 큰 영향을 미치는 요인으로 착안하여 그에 따른 polygoanl Pd NPs의 사이즈 조절을 통해 전기화학 특성이 차이의 연구에 중점을 두었다. 이에 따라 나노 형상 조절이 된 Pd촉매를 이용하여 상용화된 촉매(Pd/C(XC-72R))에 비하여 전기화학적인 특성의 차이와 Pd 촉매의 촉매적 특성의 효과를 보고자 한다.
탄소나노튜브(CNT)는 우수한 전기적, 화학적, 기계적 특성으로 인해 전자기술 분야에 있어서 많은 응용이 가능한 나노소재로 각광을 받고 있으며, 실질적으로 CNT를 이용하여 트렌지스터, 전계방출원, 이차 전지 등으로의 응용연구가 진행되고 있다. 일반적으로 CNT 합성을 위해 전이금속의 촉매가 필요하며 또한 촉매가 나노입자로 형성이 되어야 CNT 합성이 가능하다. 기존에는 CNT 합성기판으로 실리콘 웨이퍼 위에 완충층(buffer layer)과 촉매층을 증착하여 사용하였다. 완충층은 촉매가 기판의 내부로 확산하는 것을 막아주며, 촉매의 나노입자 형성을 원활히 함으로 고효율 합성과 구조제어를 가능하게 한다. 그러나 사용되는 완충층은 알루미나 또는 실리콘 산화막과 같은 절연막이기 때문에 CNT 고유의 우수한 전기전도도를 그대로 이용할 수 없다는 문제가 있다. 그러므로 보다 폭넓은 응용을 위해서는, 완충층의 사용없이 전기전도도가 좋은 금속기판에서 CNT를 직접 합성시키는 것이 중요하며, 이때 적절한 크기의 촉매 나노입자를 형성시키기 위한 각종 표면처리법 등이 현재까지 연구되어 왔다. 본 연구에서는 Inconel 600 합금을 합성기판으로 하여 CNT의 고효율 합성에 대하여 연구하였다. 촉매의 나노입자 형성을 위하여 고온 산화처리 및 플라즈마 이온조사처리 등을 실시하였으며, CNT의 고효율 합성에 미치는 영향을 조사하였다. 결과로서, 두 종류의 전처리를 혼합하여 처리한 Inconel 600 기판에서 높은 밀도의 미세한 나노입자가 형성되었고, CNT의 고효율 합성까지 얻을 수 있었다. 이는 Inconel 600 고유의 표면산화특성 및 플라즈마 이온조사에 따른 표면구조 변화가 그 원인으로 사료된다. 발표에서는 고효율 합성결과 및 합성기전에 대하여 보다 자세히 토의하고자 한다.
금속 와이어를 전기폭발법에 의해 증기 상태로 만든 후 응축시킬 때 제조되는 금속나노분말의 크기특성을 파악하기 위하여 제조장치에 샘플링 포트를 삽입하여 실시간 입자 측정기(Scanning Mobility Particle Sizer; SMPS) 로 14~615 nm 범위의 크기분포를 측정하였다. SMPS는 입자의 크기에 따라 전기적 이동도가 달라지는 원리를 이용하여 공기 중에 부유된 나노입자의 크기분포를 수 분내에 측정하는 실시간 입자 측정기이다. 금속나노분말 제조장치 내부는 약 0.5 bar 수준으로 불활성가스로 채워져 있어서 대기압보다 높은 고압조건이므로 SMPS 전단에 작은 노즐이 삽입된 pressure reducer를 부착하여 적정한 압력 수준으로 낮춘 후 SMPS로 나노분말의 크기분포를 실시간으로 측정하였다. 제조공정이 진행되면서 전기폭발이 주기적으로 발생하는 동안에 SMPS로 측정한 14~615 nm 범위 입자의 총 수농도는 약 $10^7$ 개/$cm^3$ 수준으로 매우 높았고, 약 100 nm와 200 nm에서 고농도 피크를 나타내는 bimodal 분포를 나타냈다. 반면 전기폭발이 잠시 중단되는 경우 입자의 총 수 농도는 약 $10^4$ 개/$cm^3$ 수준으로 낮아지고, 약 20 nm 이하의 입자가 대부분을 차지하면서 입자의 크기가 커질수록 농도가 낮아지는 형태의 크기분포로 바뀌었다. 본 연구를 통해 얻어진 제조장치 내부의 나노분말 크기분포 자료는 고품질 제품을 생산하기 위해 나노분말의 크기분포를 제어하는 분급장치 개발에 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
고전석인 슬라이딩 모드 제어는 시스템의 동특성에 관계없이 시스템의 상태를 설계자의 의도대로 목적에 맞게 제어할 수 있지만 시스템의 본질적인 한계로 인해 제어입력에서 채터링이라는 불가피한 요소를 포함하게 된다. 본 논문에서는 이산 시간 시스템에서 고주파 성분으로 인한 스위칭 입력의 부정적인 영향인 채터링을 감소시키기 위해 연속 슬라이딩 모드 제어기법을 제안한다. 제안된 기법은 PZT 나노 스테이지에서 슬라이딩 모드의 강인성과 만족스러운 시스템 제어성능을 보여준다.
본 논문에서는 Sub-nano 수준의 위치정밀도와 분해능을 갖는 Piezo actuator 의 제어기 설계를 목적으로 하였다. 이산 시간 상태 공간에서의 Piezo actuator를 이용한 1 축 스테이지 드라이브 시스템 SISO 제어기를 설계하였다. Piezo actuator 의 소재 자체의 특성으로는 Hysteresis 가 있으며, 이는 정상상태에서 Piezo actuator 의 위치 오차를 발생하는 주요 원인이 된다. 제어기의 설계는 극점 배치 방법을 기본으로 하여 Hysteresis 에 대한 보상을 목적으로 적분제어방식과 외란 추정기를 각각 적용하였다. 모의실험을 통하여 제어기의 설계 및 시뮬레이션 하였으며, Hysteresis 에 대한 보상이 이루어짐을 보았고, 실험을 통하여 이를 증명하였다.
AAO(Anodic Aluminum Oxide)는 전형적인 자기정렬 되는 물질로 이루어진 나노 다공성 구조이며 많은 나노 기술적으로 응용이 되고 있다. 양극산화 알루미나 기술은 간단한 공정으로 경제적이며 규칙적인 배열의 나노 크기의 육각형의 셀 형태의 hole구조를 형성할 수 있는 장점을 가지고 있다. 이런 나노 다공성 구조는 나노 단위의 물질을 형성하는 Template로 유용하게 쓰인다. 균일한 대면적 AAO의 형성을 위한 공정 step의 개선, 공정변수의 영향에 대하여 연구 중이며 공정변수의 조절에 따라 hole의 직경, 길이, 균일성을 제어 가능하며 제작된 AAO의 특성은 FE-SEM, AFM을 이용하여 분석한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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