폴리스티렌(PS)/단일벽 탄소나노튜브(SWCNT) 나노복합재료를 라텍스 기술로 제조하여 계면활성제(SDS) 첨가에 따른 SWCNT의 분산 정도와 나노복합재료의 유변학적, 전기적 물성을 고찰하였다. 나노복합재료는 단분산 PS 입자에 SDS를 첨가한 SWCNT 분산액을 혼합한 후 동결건조하여 제조하였다. SDS 함량이 증가함에 따라 나노튜브의 분산성이 향상되어 나노복합재료의 저장 탄성률과 복소 점도는 증가하지만, 지나치게 증가시킨 경우에는 저분자량의 SDS로 인해 감소하는 결과를 보여주었다. 전기 전도도는 SDS를 첨가함에 따라 급격히 향상된 후 큰 변화를 보이지 않았다. 이는 나노튜브의 분산성 향상에 의한 전기 전도도 증가와 SDS 도포에 의한 SWCNT의 전기 전도도 저하의 경쟁에 의한 것으로 추론된다. SDS를 SWCNT 함량의 2배로 첨가한 경우가 나노복합재료의 전기 전도도 및 사용 물성 향상에 최적 조건이었다. 이 경우 전도성을 부여하는 SWCNT의 임계 함량은 1 wt% 이하에서 나타났다.
탄소나노튜브-에폭시 복합재료의 미세손상에 대한 자체-감지도와 분산도와 관련되는 특성 연구가 접촉각, 전기-미세역학 시험법 및 음향방출을 통하여 수행하였다. 시편들은 미처리와 산처리된 탄소나노튜브가 첨가된 에폭시 복합재료와 순수 에폭시로 제조되었다. 상대적인 분산도는 부피 전기저항도와 그 표준편차로 평가하였다. 응력전달을 나타내는 겉보기 탄성율은 미처리 탄소나노튜브 복합재료보다 산처리된 경우가 크게 나타났다. 단일 탄소섬유/탄소나노튜브-에폭시 복합재료는 부가한 반복 하중에 대해서 접촉저항도의 변화로 잘 감지되었다 섬유 풀-아웃 시험에서 단일 탄소섬유와 탄소나노튜브-에폭시간의 계면접착강도는 순수 에폭시의 경우보다 작았다. 음향방출과 함께 전기저항측정을 통한 미세파손 감지는, 전도성 있는 탄소나노튜브-에폭시 복합재료에서는 단일 탄소섬유 파손에 대한 단계적인 전기저항도의 증대를 보여 주었으나, 순수 에폭시의 경우는 첫번째 탄소섬유의 파단의 경우 바로 저항이 무한대로 증대함을 보여주었다. 첨가한 탄소나노튜브의 미세계면 손상으로 인하여, 음향방출 발생이 나노복합재료가 순수 에폭시에 비하여 훨씬 증대하였다.
니켈 나노와이어 고분자 복합재료의 자체 감지 및 계면 물성평가를 전기적 미세역학적 시험법을 이용하여 조사해 보았다. 본 연구에 사용된 미세 역학적 시험법은 인장과 압축 하중이 연속적으로 작용/완화 되었을 때, 온도, 습도에 대한 가시적인 감지가 가능한 시험법이다. 니켈 나노와이어 강화 에폭시 복합재료에서 니켈 나노와이어의 형상비에 따른 기계적 물성은 동일한 반복하중과 가변하중이 작용 하였을 때 전기적 Pull-out시험법을 통하여 간접적으로 측정하였다. 니켈 나노와이어 강화 에폭시 복합재료의 인장시험을 통해서 얻은 강성도와 겉보기 강성도를 비교해 보면 그 경향은 상호 일치함을 알 수 있었다. 니켈 나노와이어 강화 에폭시 복합재료를 이용하여 온도와 습도에 의한 영향으로 발생되는 반응을 감지할 수 있었다. 인장과 압축하중이 작용/완화 되었을 때 자체감지능은 니켈 나노와이어 강화 실리콘 복합재료에서 전기적 접촉 저항도 측정을 통해 관찰하였으며, 서로 반대의 경향으로 나타나는 것을 확인 하였다. 이것은 실리콘 기지재에 분산되어 있는 니켈 나노와이어간의 접점 연결 메카니즘이 다르기 때문에 발생되는 것으로 판단된다.
알킬암모늄 브로마이드로부터 몬모릴로나이트 ($Na^{+}$-MMT)를 개질하여 2종류의 polyamic acid (BPDA-PPD, BTDA-ODA/MPD)를 삽입 후, 열이미드화 반응으로부터 폴리이미드/clay 나노복합재료를 제조하였다. 제조된 나노복합재료를 XRD로 관찰한 결과, 층간에 유기물질로 치환 되어 있는 MMT에 polyamic acid를 삽입하였을 경우 치환되어 있는 알킬 암모늄 양이온의 사슬 길이에 따라 MMT의 실리케이트의 층간거리가 증가하였다. 그리고 polyamic acid (PAA)가 삽입된 MMT를 승온하여 폴리이미드 복합재료를 제조한 결과 알킬 암모늄 양이온의 사슬길이와 PAA 종류에 상관없이 실리케이트의 층간 간격이 약 13.2 $\AA$이었으며, XRD와 TEM을 통하여 폴리이미드 매트릭스 내에 몬모릴로나이트의 실리케이트층이 규칙적으로 분산되어 있는 삽입형 (intercalated ) 나노복합재료임을 확인하였다. 그리고 복합재료의 열안정성을 TGA로 관찰 결과 폴리이미드 복합재료는 순수한 폴리이미드보다 열안정성이 약간 향상됨을 확인하였다. 그리고 동적 기계적 특성을 조사한 결과 나노복합재료가 폴리이미드보다 1.2~l.8배 저장탄성율이 증가됨을 확인하였다.
본 연구는 열안정성을 향상시킨 무기나노 분말충전 나노복합재료를 우레탄 중합방법으로 제조하였다. 나노복합재료의 구조와 표면 특성은 XRD와 FT-IR을 통하여 알아보았고, 열안정성은 TGA와 DSC를 통하여 알아보았으며, SEM을 이용하여 복합재료의 모폴로지를 관찰하였다. 복합재료의 기계적 물성은 UTM을 사용하여 측정하였다. 실험 결과, MMT를 충전한 나노복합재료의 층간거리가 $7.5{\AA}$ 증가하였고, Silica 내 Si-O기에 의해 $1038cm^{-1}$에서 새로운 피크가 나타났다. 또한 열안정성과 기계적 물성도 폴리우레탄 매트릭스보다 향상된 것을 확인할 수 있었다.
본 논문에서는 카본 블랙, 탄소나노섬유, 탄소나노튜브를 혼합한 유리섬유/에폭시 복합재료 적층판의 복소 유전율과 그 특성이 전자파 흡수체 설계에 미치는 영향에 대한 연구를 수행하였다. 실험은 벡터회로망분석기와 7 mm 동축관을 이용하여 0.5 GHz$\sim$18 GHz의 주파수 영역에서 수행하였다. 실험결과는 복합재료의 복소 유전율이 첨가된 탄소나노소재의 함유율과 그 특성에 강하게 영향을 받는 것으로 나타났다. 복소 유전율의 실수부와 허수부는 탄소나노소재의 함유량에 따라 증가하지만, 탄소나노소재의 형태에 따라서 그 증가율이 모두 다르게 나타났다. 이러한 상이한 증가율은 단층형 흡수체의 설계에 있어서 두께에 영향을 준다. 이러한 영향은 단층형 흡수체를 설계하기 위한 복소 유전율의 해와 실험으로부터 얻은 세가지 종류의 복합재료의 복소 유전율을 함께 배치한 Cole-Cole 선도를 이용하여 평가되었다. 설계결과를 바탕으로 각각의 탄소나노소재를 이용하여 -10 dB의 흡수대역이 모두 3 GHz이면서 두께가 서로 다른 흡수체를 개발하였다.
본 연구에서는 PET와 Nylon66의 블렌드에 몬모릴로나이트(PM) 또는 유기화제로 개질된 clay (Cloisite 25A 또는 15A)를 첨가하여 PET/Nylon66/clay 나노복합재료를 제조하였다. 나노복합재료는 용융삽입법을 이용하여 제조하였고 DSC 측정을 이용하여 분석한 결과 clay의 첨가로 인해 PET/Nylon66 블렌드의 결정화특성이 변화되는 것을 확인하였다. 특히 C25A가 PET/Nylon66 블렌드와의 상호작용이 가장 커서 결정화온도를 가장 크게 변화시키는 것으로 나타났다. 나노복합재료의 표면을 AFM으로 관찰한 결과에서도 C25A를 이용한 나노복합재료가 가장 표면의 굴곡이 적어서 상대적으로 표면이 균일한 것으로 나타났고 기계적 물성측정에서도 전반적으로 C25A를 이용한 나노복합재료가 우수한 물성을 나타내는 것으로 관찰되었다. 각 나노복합재료의 표면 극성도를 조사하기 위하여 접촉각 측정을 하였는데 유기화 정도가 클수록 표면의 접촉각이 커져서 극성이 낮아지는 것을 확인하였다.
탄소기반 판상형 나노재료인 산화 그래핀(GO)과 나노 흑연(GNP)은 고분자재료에 전기 전도성을 부여하기 위한 복합재료용 나노필러로 사용되고 있다. 본 연구에서는 폴리스티렌(PS)에 나노필러를 첨가한 PS/GO와 PS/GNP 나노복합재료를 라텍스 기법으로 제조한 다음 유변학적, 전기적 물성을 비교 고찰하였다. PS 입자는 무유화제 유화중합으로 중합하였으며, GO는 흑연으로부터 modified Hummers 방법으로 합성하였다. 친수성인 GO는 첨가제 없이 PS 수성 현탁액에 분산하였으며, GNP는 분산성을 높이기 위해 계면활성제를 첨가하여 분산하였다. 나노필러에 따른 유변물성은 GO가 GNP에 비해 높게 나타났는데, GO는 단일층으로 분산이 가능한 반면, GNP는 다수의 층이 겹쳐진 형태이므로 나노 규모의 균질한 분산을 이루지 못하기 때문이다. 전도성 통로가 형성되는 지점인 전기적 임계점은 PS/GO, PS/GNP 나노복합재료에 대하여 각각 0.50, 5.82 wt%로 나타났다. PS/GO 나노복합재료가 우수한 전기 전도도를 보여주는 이유는 성형 시 열처리에 의해 GO가 환원되기 때문이다.
위치 감응형 전극 네트워크(addressable conducting network, ACN)는 탄소섬유 복합재료와 전극 사이의 접촉저항을 통해 구조물의 손상 감지가 가능하다. 손상 감지를 위한 위치 감응형 전극 네트워크의 신뢰성을 향상시키기 위해서는 전극과 복합재료 사이의 접촉저항이 최소화되어야 한다. 본 연구에서는 은 나노 전극을 탄소섬유 복합재료 위에 인쇄전자기술을 이용하여 제작하였다. 은 전극이 형성된 복합재료는 은 나노 잉크의 소결온도와 복합재료의 표면거칠기에 따라 제작되었으며, 이에 따른 접촉저항을 측정하였다. 또한, 전자주사현미경(scanning electron microscope, SEM)을 통해 전극과 복합재료 사이의 계면을 관찰하였다. 본 연구를 통해, 은 나노 잉크의 소결온도가 $120^{\circ}C$, 복합재료의 표면거칠기가 0.230a일 때, $0.3664{\Omega}$의 최소 접촉저항을 나타냈다.
SiC 나노입자는 고분자 수지의 굴곡특성을 강화하기 위해 사용된다. 본 연구는 대용량 SiC 나노입자가 함유된 에폭시 수지를 제조하고 분산도를 평가한 것에 관한 내용이다. SiC 나노입자를 혼합하는 과정에 교반기와 초음파 분쇄기를 동시에 사용하여 20 wt%의 SiC 나노입자 강화 에폭시 복합재료를 제조하였다. 교반기와 분쇄기를 동시에 이용하는 방법으로 분산속도와 분산도가 개선됨을 기계적 물성 평가와 FE-SEM 결과로 확인하였다. 이러한 결과로 SiC 나노입자의 분산 모델을 구축하였다. 궁극적으로, 탄소섬유(UD 타입)와 20 wt% SiC 나노입자 강화 에폭시 수지를 사용하여 복합재료를 제조하였다. 교반기와 분쇄기를 동시에 사용했을 경우 초음파 분쇄기만 이용했을 경우에 비해 우수한 복합재료의 물성을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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