물리적 증착법에 의해 제조되는 초고경도 박막은 나노다층과 나노복합 구조가 대표적이며, 본 연구에서는 음극 아크 증착법으로 TiAlN과 AlTiiN 층 조합을 이용하여 나노다층구조를 포함하는 다층막 시편을 제작하였다. 초격자 두께 주기 12.1 ~ 15.6 nm에서 35 ~ 55 GPa의 경도값을 가졌으며, 절삭공구 코팅분야에 적용할 예정이다.
본 연구에서는 나노 두께를 갖는 두 층을 반복적으로 증착하여 나노 다층 구조를 갖는 질화 물이 코팅된 절삭공구의 기계적 성능과 절삭성능의 향상에 대해 고찰하였다. 이러한 질화물계 나노 다층막에 대한 재료는 격자상수와 결정구조에 따라 $Ti_{0.54}Al_{0.46}N-CrN$계와 $Ti_{0.84}Al_{0.16}N-NlN$계를 선택하여, UBM sputtering 증착법을 이용하여 초경(WC-Co) 인서트(insert)위에 증착하였다. 공정 변수들인 증착온도, 압력. 기판 바이어스 전압, 기판회전 속도 등을 조절하여 다른 주기 값을 갖는 일정한 두께의 다층막들을 증착 시켰고, 주기에 따른 초격자 형성, 경도 값과 절삭성능을 관찰하였다. 증착된 다층막들은 그 주기 값에 따라 경도 값이 다르게 나타났으며. 경도 값이 상대적으로 높았던 특정 주기의 다층막이 코팅된 절삭 공구의 경우, 기존의 상용화된 제품에 비해 frank wear로 비교한 절삭 성능이 $20\%$이상 향상됨을 관찰하였다
Boron carbide (B-C) 박막은 높은 경도, 열적 안전성, 화학적 안전성이 우수한 하드 코팅 소재로 사용되고 있다. 우수한 특성을 가지는 B-C 박막에 대한 연구는 B4C 비전도성 타겟을 이용하여 RF Sputtering 법으로 증착 공정변수에 대해서 박막의 물성에 관해 일부 연구자들이 진행하였으나, Pulsed dc margnetron sputtering 법으로 증착 공정변수에 대한 물성의 연구는 미진하였다. 반면에, DLC 박막은 우수한 특성을 가지는 하드 코팅 소재이나 400도 이상에서는 내열성이 떨어지는 단점을 가지고 있다. 연구에서는 B-C 박막의 내열성이 우수한 특성을 이용하여 DLC 박막의 내열성을 높이기 위한 목적으로 B-C 박막과 DLC 박막을 다층막으로 제조함으로서 DLC 박막을 구조적으로 안정화를 시키고자 하였다. 그리고 비전도성 B4C 타겟으로 Pulsed dc 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 증착기술을 개발하기 위해서 공정압력과 인가전력에 따른 B-C 박막을 제조하여 그 물성을 조사하였고, B-C/DLC 다층막을 제조하여 DLC 박막의 내열성을 증가시키고자 하였다. B-C 박막과 B-C/DLC 다층막의 경도와 탄성율은 나노인덴테이션과 마이크로 비커스를 이용하였으며, 박막의 성장구조와 박막의 구조를 조사하기 위해 SEM과 FTIR 및 XRD 을 이용하여 측정하였다.
반사 방지막은 LEDs, 태양전지, 센서 등의 광전소자의 효율을 향상시키는데 사용되고 있다. 일반적으로 사용되는 단층 또는 다층 박막의 반사방지막은 thermal expansion mismatch, adhesion, stability 등의 문제점을 가지고 있다. 따라서, 단층 또는 다층 박막의 반사방지막 대신에 파장이하의 주기를 갖는 구조(subwavelength structure, SWS)의 반사방지막 연구가 활발히 진행되고 있다. 입사되는 태양 스펙트럼의 파장보다 작은 주기를 갖는 SWS 구조는 Fresnel 반사율을 감소시켜 빛의 손실을 줄일 수 있다. 이러한 SWS 반사 방지막을 제작하기 위해서는 에칭 마스크가 필요하다. 에칭 마스크 제작을 위해서 사용되는 장비로는 홀로그램, 전자빔, 나노임프린트와 같은 리소그라피 방법이 있으나, 이들은 제작 비용이 고가이며 복잡한 기술을 필요로 한다. 따라서 본 실험에서는 리소그라피 방법보다 간단하고 저렴한 self-assembled Au 나노 입자 에칭 마스크를 이용한 실리콘 SWS 반사 방지막을 제작하여 구조적 및 광학적 특성을 연구하였다. Au박막은 열증발증착(thermal evaporator)법에 의해 실리콘 기판 위에 증착되었고, 급속 열처리(rapid thermal annealing, RTA)를 통해 Au 나노입자 에칭 마스크를 형성시켰다. 실리콘 SWS 반사방지막은 식각 가스 $SiCl_4$를 기반의 유도결합 플라즈마(inductively coupled plasma, ICP) 장비를 사용하여 제작되었다. Au 나노 입자의 마스크 패턴 및 에칭된 실리콘 SWS 프로파일은 scanning electron microscope를 사용하여 관찰하였으며, UV-Vis-NIR spectrophotometer를 사용하여 300-1100 nm 파장 영역에 따른 반사율을 측정하였다. ICP 에칭 조건을 변화시켜 가장 낮은 반사율을 갖는 최적화된 실리콘 SWS 반사방지막을 도출하였다. 최적화된 구조에 대해서, 실리콘 SWS 반사방지막은 벌크 실리콘 (>35%)보다 더 낮은 5% 이하의 반사율을 나타냈다.
자기조립화된 Fe/Au 이중층 위에 $L1_0$형 구조를 갖는 FePd 나노 점을 성공적으로 제작하였다. AFM를 이용하여 초기에 편평한 Fe/Au 이중층 박막이 온도가 증가함에 따라서 응집되어 나노 점 구조로 변형되는 것을 확인하였다. 또한 형성된 이중층위에 FePd 다층막을 $300^{\circ}C$, $350^{\circ}C$, $400^{\circ}C$, $450^{\circ}C$에서 각각 증착하였다. 초격자 구조를 갖는 FePd 다층막의 표면형상은 응집현상에 의하여 자기조립화된 이중층의 형상과 유사하였다. XRD 측정결과, $350^{\circ}C$ 이상에서 열처리된 FePd 다층막은 $L1_0$형 구조를 갖는다는 것을 확인하였다. 그리고 박막두께에 따른 XPS 측정결과는 전체 박막의 화학적 조성이 증착순서와 일치하는 것을 보여주었다. 결과적으로 추가적인 식각공정 없이 화학적으로 규칙화된 FePd 초격자 나노 점의 제작에 성공하였다.
정삼투법을 이용한 해수담수화는 역삼투 공정에 비해 에너지 절감이 가능하여 해수담수화 차세대 기술로 주목받고 있다. 막을 기반으로 하는 수처리 분야에서 분리 성능을 향상시키고 새로운 기능을 부여하기 위해, 고분자 매트릭스에 필러인 나노물질을 삽입하는 박막 나노복합체 분리막(thin film nanocomposite, TFN) 개발에 대한 연구가 요구되고 있다. 본 연구에서는 딥 코팅(dip coating) 방법을 기반으로 한 다층박막적층법(Layer-by-layer, LBL)을 이용하여 산화그래핀(graphene oxide, GO)의 나노 적층구조를 제어하여, 정삼투 공정에서의 높은 안정성 및 높은 수투과도 및 염 제거, 낮은 염 역확산을 갖는 그래핀 나노복합체 분리막을 개발하고자 하였다. 정삼투 공정의 성능 향상을 위한 산화그래핀의 환원 반응시간과 LBL 딥코팅 적층 수의 최적화를 통해, 수투과도 2.51 LMH/bar, 물분자 선택성 8.3 L/g, 염 제거율 99.5%를 갖는 나노복합체 분리막을 개발하였다. 이는 상용화된 CTA FO 분리막보다 수투과도는 10배, 물분자 선택성은 4배 높게 향상되었으며, 염 제거율은 비슷한 수준으로 나타났다.
일상적인 화학제품들의 사용량이 증가함에 따라 사용되었던 염료 폐기물 처리 또한 중요한 환경적인 문제로 대두되었다. 이러한 염료폐기물은 광촉매를 이용하여 분해시킬 수 있는데, 졸-겔 기술을 활용하면 매우 비용 효율적으로 광촉매를 합성할 수 있다. 졸-겔 기술은 나노스케일의 막 형성에도 상당히 유용하며 간단하게 다층구조를 형성할 수도 있다. 본 연구에서는 다양한 염료 분해에 효과가 있는 산화아연(ZnO) 이용하여 다중 회전도포 방법으로 다층구조(3층, 5층)를 가진 ZnO 막을 형성하였다. 성능비교를 위해 단일 회전도포 방법에 의한 단층구조를 가진 ZnO 막을 대조군으로 준비하였다. X선 회절분석기 및 에너지 분산 X선 분광계를 이용하여 ZnO의 구조 및 원소분석을 수행하였고, 주사전자현미경을 통해 나노선같은 표면형상을 관찰할 수 있었다. 추가적으로 UV-Vis 분광광도계를 활용하여 자외선의 흡수도를 측정하였다. 5층구조를 가진 ZnO 막이 단층 구조를 가진 ZnO 막에 비해 모의 메틸렌 블루를 49% 더 많이 분해하였다. 결론적으로, 다층구조를 가진 ZnO 는 메틸렌블루 염료를 더욱 효과적으로 분해하는 광촉매로써 유용하다는 알 수 있었다.
반도체 제조산업과 나노, 바이오 산업의 비약적 발전에 따라 게이트 산화막(gate oxide)과 같이 반도체 제조공정에서 사용되는 유전체 박막(dielectric film)의 두께는 수 $\mu\textrm{m}$에서 수 nm 에 이르기까지 다양할 뿐 아니라 얇아지고 있으며, 또한 이러한 박막들이 다층으로 복잡하게 적층된 다층 박막의 응용이 높아지는 추세이다. 따라서, 반도체 및 광통신 소자, 발광소자, 바이오 칩 어레이 등과 같은 나노박막을 이용하는 산업에서는 박막의 두께 측정을 더욱 정확하고, 보다 빠르며 효율적으로 측정할 수 있는 박막 두께 측정용 계측기가 요구된다.(중략)
그래핀, 제올라이트, metal-organic frameworks (MOF)s 등 다양한 나노 소재를 이차원 나노쉬트 형태로 제조하고, 이를 이용한 초박막 고성능 분리막을 개발하고자 하는 연구가 활발히 진행되고 있다. 특히, 산화그래핀의 경우, 2000년대 초반에 관련 연구가 시작된 이후, 다양한 합성 및 박막 코팅 기술이 축적되어 있어 빠른 속도로 분리막 분야에 응용되고 있다. 다층으로 적층된 산화그래핀 박막은 층간 거리를 조절함에 따라 물리적 거름막으로 작용할 수 있으며, 또한 표면의 기능기 및 삽입된 물질과 거르는 물질 간의 상호작용을 제어함에 따라 다양한 물질의 선택적 분리가 가능하다. 본 총설에서는 산화그래핀의 나노여과막 응용분야에 관하여 중점적으로 다루고자 한다. 본고에서는, 다양한 용매 내에서 산화그래핀 박막의 분리 기작 및 성능에 영향을 미치는 핵심 요소들에 대해 요약하였으며, 그 외 산화그래핀 기반 분리막의 실질적인 상용화에 필요한 핵심 기술요소 및 개발 동향에 대하여 논하고자 한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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