금속유기구조체(metal-organic framework)는 유기물와 무기물로 구성된 나노다공성 결정물질로서 일정한 세공 구조를 가지고 있다. 합성시 유기 리간드의 다양한 선택이 가능함으로 인해 다양한 세공 사이즈와 물리적/화학적 성질들을 나타내는 금속유기구조체가 가능하다. 이러한 특성들로 인해 다공성 금속유기구조체는 새로운 기체분리용 막 재료로 각광받고 있다. 그러나 고품질의 다결정 금속유기구조체막을 재조하는 것은 상당히 어려운 일인데, 이것은 지지체 표면에 금속유기구조체 결정을 자라게 하는 것이 쉽지 않기 때문이다. 지난 이십여 년 동안 마이크로 전자파를 이용한 물질 합성에 대한 연구가 상당히 진행되었는데 특히 마이크로 전자파를 이용하면 전통적인 합성법에 비해 금속유기구조체 분리막을 제조하는 과정에서의 어려움들을 극복할 수 있다. 마이크로 전자파를 이용한 다결정 분리막 제조 공정은 단시간 합성, 복잡한 구조체 합성 및 나노 결정체 합성 등의 장점이 있다. 본 총설에서는 금속유기구조체 분리막 제조 및 기체 분리에 관한 최근 연구성과들을 살펴보고 특히 마이크로 전자파를 이용한 분리막 제조 공정을 중심으로 정리한다.
Zirconium titanate($Zr_xTi_{1-x}O_2$)와 같은 다성분계 금속산화물의 박막을 형성함에 있어 비교적 저온에서 박막성분 간의 정확한 조성조절이 이루어지며 균일한 박막특성을 같게 하는 새로운 박막제조 공정방법을 제시하였다. 이 공정방법은 우선 다성분계 금속산화박막을 구성하는 단성분계 금속산화막들을 적층식구조로 형성하여 적절한 열처리로 고상확산 반응을 통한 단일상 다성분계 박막을 형성하는 것을 특징으로 한다. 본 연구에서는 단성분계 산화박막층을 형성하는 방법으로 나노두께의 박막을 형성할 수 있는 능력과 두께조절성이 우수한 PRTMOCVD(pulsed rapid thermal metalorganic chemical vapor deposition) 법이 개발 적용하였다. PRTMOCVD 법으로 $ZrO_2$와 $TiO_2$ 단성분 산화막의 두께를 제어하면서 교차로 적층시킨 후 $850^{\circ}C$의 질소분위기에서 30분간 열처리를 통한 박막간의 상호확산을 통해 $Zr_xTi_{1-x}O_2$ 다성분계 산화박막을 형성하였다. 박막내의 Zr과 Ti의 조성은 $ZrO_2$와 $TiO_2$ 단성분 산화막의 두께로 조절하였다. 형성된 $Zr_xTi_{1-x}O_2$ 박막에 대한 상세한 물성을 분석하였다.
태양전지산업으로부터 배출되는 Si waste로부터 탄소환원법을 사용하여 SiC 분말을 제조하였다. 태양광 산업의 실리콘 웨이퍼 가공 공정에서 다량의 실리콘 및 오일 포함된 폐액이 발생한다. 환경과 경제적인 측면에서 폐액으로부터 실리콘 성분을 재회수하는 기술의 개발은 매우 중요하다. 본 연구에서는 폐 실리콘를 milling하여 나노화한 후 카본 블랙과 혼합하고 진공분위기에서 $1,350^{\circ}C$로 열처리하여 100 nm크기의 균일한 입도를 갖는 SiC 분말을 제조하였다. 폐실리콘과 생성물의 물리적 특성을 SEM, XRD, 입도분석 그리고 원자 흡수 분광기를 사용하여 분석하였다.
ArF(193nm) 엑시머 레이저를 이용한 펄스레이저증착법(PLD)에 의해 GaN 소결체를 타겟 재료로 하여 $SiO_2$기판위에 GaN nanoparticles를 합성하였다. PLD 공정 중에는 100Pa, 50Pa, 10Pa및 1 Pa의 Ar gas 압력과 100mJ 및 200mJ의 레이저 에너지를 가하였다. 합성된 GaN nanoparticles는 XRD, SEM, TEM, XPS 및 optical absorption spectra 등에 의해 분석되었다. 합성된 GaN nanoparticles는 대체적으로 20~30nm의 입경을 갖는 균일한 분포를 하고 있었다. 또한, Ar 기체 압력이 낮아짐에 따라 합성된 GaN nanoparticles의 stoichiometry가 향상되고 optical band edge가 blueshift 경향을 나타내었다.
액상의 고분자 전구체 polyvinylsilazane (PVS) 혹은 allylhydridopolycarbosilane(AHPCS)를 실리콘 기판 위에 스핀 코팅한 다음, DVD 마스터로부터 제조된 polydimethylsiloxane(PDMS) 몰드를 이용한 자외선 나노임프린트법으로 나노 크기의 고분자 패턴을 제조하였다. 나아가 질소 분위기하에서 $800^{\circ}C$ 열처리함으로써 각각 SiCN, SiC 세라믹 패턴도 제조하였다. 가교된 고분자와 세라믹 패턴의 폭과 넓이를 원자힘현미경(AFM)과 주사전자현미경(SEM)으로 관측한 결과 PVS와 AHPCS의 패턴 높이는 각각 38.5%와 24.1%, 패턴 폭은 18.8%와 16.7%의 수축률을 나타내었다. 즉 전구체의 세라믹 수율이 높을수록 세라믹 패턴 수축률은 낮아졌고, 패턴과 기판과의 접착에 의한 수축억제로 이방성 수축현상도 관찰되었다. 본 연구결과는 새로운 세라믹 MEMS 소자제작공정으로서 나노임프린트법의 가능성과 수축률 제어 연구가 필요함을 제시하고 있다.
박막제조 기술은 과학 기술의 기초가 되는 분야로 양질의 박막을 제조하기 위한 다양한 노력이 경주되고 있다. 박막제조는 표면개질과 함께 표면처리 기술의 한 분야이며 이중 진공증착으로 알려진 물리증착법과 화학증착법은 현대의 과학기술 연구는 물론 산업적으로 폭넓게 이용되는 박막제조 기술 중의 하나이다. 진공증착을 이용한 박막제조 기술은 나노 기술의 등장과 함께 비약적인 발전을 이루었으며 자연모사와 완전화 박막의 제조, 융복합 공정을 이용한 기능성 코팅과 Engineered Structure 구현 그리고 초고속 증착과 원가 저감 기술의 실현이 주요 이슈로 등장하고 있다. 본 논문에서는 물리증착법과 화학증착법을 중심으로 박막제조 기술의 종류와 원리를 설명하고 박막제조 기술의 최신 동향과 기술적 이슈 및 향후 전망에 대해 기술한다.
음용수 속 암모니아의 존재는 인간의 건강에 매우 해롭다. 농작물에서의 비료 사용, 산업 폐수, 화석 연료의 연소와 같은 활동으로 인해 가용성 암모니아는 지하수를 오염시킨다. 물에 존재하는 암모니아 농도가 낮더라도 해양생물 등의 수생환경을 훼손한다. 막 기술은 암모니아를 물로부터 효과적으로 제거하기 위한 매우 중요한 과정이다. 평평한 시트 막, 막 접촉기, 그리고 막 증류법은 암모니아를 제거하여 물을 정화하는 데 사용되는 방법들 중 하나이다. 막 접촉기는 막 증류법과는 달리 상변화 없이 액체와 가스 간의 또는 액체와 액체간의 질량 전달을 통해 암모니아를 제거하는 효율적인 공정이다. 다만 이 방법은 pH가 매우 높아 암모니아 제거에 비용이 많이 든다. 제올라이트는 우수한 이온 교환 능력을 가지고 있는데, 이는 암모니아와의 상호작용을 향상시켜 폐수로부터 흡착하는 능력을 향상시킨다. 제올라이트를 함유한 혼합 매트릭스 막은 암모니아 흡착 및 폐수로부터의 분리 효율을 향상시킨다. 이 리뷰에서는 위에서 소개된 내용이 자세히 논의될 것이다.
자체-감지능 있는 다기능성 나노복합소재를 위해, 투명하고 전도성 있는 카본나노튜브 (CNT)로 코팅된 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)를 함침 방법으로 제조하였다. CNT 코팅의 전기적 광학적 특정의 변화는 함침 횟수와 CNT용액의 농도에 주로 의존하였다. 결과적으로, CNT 코팅의 표면저항과 투과도는 제조공정의 변수들에 따라 예민하게 조절되었다. CNT 코팅의 표면저항은 4점법과 이중 배열법에 의해 측정되었으며, 광학적 투과도는 UV 스펙트럼을 사용하여 평가하였다. CNT 코팅의 표면특성을 측정한 정적 및 동적 접촉각은 상호 일치함을 보여주었다. 함침 코팅수가 증가함에 따라, CNT코팅한 PET의 표면저항은 현저하게 저하했으나, 투명도는 CNT 네트워크의 특성으로 거의 감소하지 않았다. CNT와 인듐틴옥사이드 (ITO)의 계면 및 전기적 특성들은 피로 시험을 통하여 비교하였다. CNT는 2000회 반복 후에도 표면저항의 변화가 없는 반면에, ITO는 1000회 반복까지 표면저항의 급격한 증가를 보여주었다가 안정화하였다. 이는 형상비가 큰 CNT는 전기 접촉점을 계속 유지하는 반면에, 취성이 있는 ITO는 미세 균열이 발생하여 전지 접촉점을 많이 상실하기 때문이다.
Dy2O3 첨가량에 따른 BaTiO3의 결정구조, 입자성장 거동 및 유전특성에 대해 연구하였다. 고상합성법으로 (100-x) BaTiO3-xDy2O3(mol%, x = 0, 0.5, 1.0, 2.0) 비율로 합성하고, 공기 중 1250℃에서 2시간 동안 소결하였다. Dy2O3가 첨가되면서 소결체의 결정구조는 정방정계 구조에서 입방정계 구조로 전이되어 tetragonality(c/a)가 감소하였다. 또한, Dy2O3가 첨가 시 Ba12Dy4.67Ti8O35은 이차상이 확인되었다. Dy2O3의 첨가량이 증가할수록 소결 후 평균입자의 크기가 감소하고 비정상 입자성장 거동을 보였다. 이를 통해 Dy2O3가 첨가된 BaTiO3의 입자성장은 이차원 핵생성 및 성장에 의해 입자성장이 일어나고 계면 반응이 지배적인 것으로 판단할 수 있다. 또한, 결정구조 및 미세구조와 유전특성과의 상관관계에 대해서 고찰하였다.
$Cu(In,Ga)Se_2$ (CIGS) 휨성 태양전지의 셀을 보호하기 위하여 스프레이 코팅방법에 의해 수분과 공기로부터의 보호막을 형성하고 그 전기적, 광학적 특성을 평가하였다. 일반적으로 CIGS 휨성 태양전지의 소자층을 보호하기 위해서 EVA(ethylene-vinyl acetate) 필름을 라미네이션 장비를 통하여 여러 겹 보호막을 형성함으로써 복잡한 공정으로 인해 원가상승의 요인으로서 작용한다. 본 연구는 휨성 CIGS 태양전지의 보호막을 라미네이션 박막공정 대신에 간단한 스프레이 코팅공정을 통한 패시베이션(passivation) 박막층을 형성함으로써 CIGS 태양전지 무게의 경량화와 공정시간 단축 연구를 진행하였다. 패시베이션 박막층으로는 PVA(polyvinyl alcohol), SA(sodium alginate) 물질에 $Al_2O_3$ 나노 입자를 첨가하여 유 무기 복합 용액을 사용하였다. 스프레이 코팅된 소자에 비해 에너지 변환 효율특성 62.891 gm/[$m^2-day$]의 비교적 양호한 습기 차단 특성을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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