교정은 모든 측정분야에서 어렵고 까다로운 주제인데, 특히 정전센서, 레이저간섭계, AFM, STM 등을 포함하는 나노메트롤로지(nanometrology : 나노측정) 분야에서는 그러하다. 나노측정에서는 전체 측정범위가 센서들의 한계분해능 값과 비슷한데, 이러한 측정에서 높은 소급성을 유지하기는 매우 어렵기 때문이다.(중략)
박막의 물성을 분석하는 방법에는 광학을 이용한 분광학 분석법과 나노크기의 tip을 이용한 나노트라이볼로지 분석법이 대표적이라 할 수 있다. 분광학 분석법에는 주로 X-ray 회절분석, Raman 분광기, IR 분광기 등등이 가장 대표적으로 사용되어지는 분석 장치들이다. 이러한 분광학 분석은 광학을 시료에 조사하여 이로부터 획득되는 강도(intensity)를 분석하는 방법으로 간접적인 분석이라 할 수 있다. 이에 반하여 나노트라이볼로지는 나노크기의 tip을 이용하여 시료 표면을 직접적인 방법으로 분석하여 시료의 형상, 탄성, 강도, 마찰력 등의 정보를 제공하며, tip에의 전기적 신호를 부과하여 시료 표면의 국부적인 potential, electric current를 측정하게 된다. 이에 해당되는 대표적인 분석 장치로는 nano-indenter system과 SPM (Scanning Probe Microscopy)이 있다. 따라서, 이 논문에서는 나노트라이볼로지의 대표적인 장치인 nano-indenter system과 SPM에 대한 간단한 원리를 소개하고 다양한 분야에 대한 실제적인 분석을 사례를 통하여 나노트라이볼로지의 가치를 확인하고자 한다.
음극재에 사용되는 타이타니아 나노튜브($TiO_2$ nanotubes)는 높은 종횡비를 가지고 있으며, 기계적인 강도가 우수하고 화학적인 안정성이 높다. 그러나 낮은 전기전도도와 상대적으로 넓은 밴드갭(bandgap)은 다양한 활용 분야에 이 물질이 활용되는 것을 제한하고 있는 상황이다. 전기 화학적 분야에서 광화학 반응 또는 과전압에서 밴드갭을 줄이기 위한 타이타니아 나노튜브의 나노 구조 변형에 대한 많은 연구가 있어왔다. 본 연구에서는 산화 몰리브덴(Molybdenum oxide)을 촉매로 사용하여 타이타니아 나노튜브에 전기충격법을 이용하여 도핑했다. 생성된 타이타니아 나노튜브를 $450^{\circ}C$에서 1시간 30분 동안 가열하여 타이타니아 나노구조를 아나타제(anatase) 구조로 변형켰다. 타이타니아 나노튜브의 구조적인 변화를 scanning electron microscopy(SEM), energy-dispersive X-ray spectroscopy(EDS) 등을 통해 측정했고 UV-Visiblespectroscopy를 통해 도핑된 타이타니아 나노튜브의 밴드갭을 측정하였다. 몰리브덴이 도핑된 타이타니아 나노튜브는 기존의 타이타니아 나노튜브가 가지는 밴드갭인 3.0 ~ 3.2eV 범위보다 더 낮아진 2.6 ~ 2.8eV의 범위를 가지는 것을 확인하였다. 몰리브덴이 도핑된 타이타니아 나노튜브는 다양한 광촉매 분야에 적용될 수 있을 것으로 예상된다.
나노 소재의 물성을 측정하기 위하여 대부분의 연구 구룹에서는 크게 두 가지 분석 기법인 분광학을 이용한 분석과 나노트라이볼로지를 이용한 분석을 사용하고 있다. 분광학을 이용한 분석에는 NMR, IR, Raman, SEM, TEM 등이 대표적이라 할 수 있고, 나노트라이볼로지를 이용한 분석에는 AFM, EFM, KFM, Nano-indenter 등의 탐침을 이용한 측정 기법이 대표적이다. Nano-indenter는 물질의 탄성 및 경도를 측정 할 수 있으며 이를 통해 물질의 특성을 연구하는데에 사용된다. 그러나 이런 Nano-indenter의 압입 실험에서는 그 결과값이 압입 조건 등의 통제변수의 함수가 될 것이다. 이를 확인하고 변화값의 parameter를 추출하기 위하여 본 실험에서는 이런 압입 조건 중 Load - Hold - Unload force의 속도 및 시간을 변화시켜 물질의 탄성계수와 경도가 어떻게 변하는지에 대한 역학관계를 연구하였다.
Vapor-Liquid-Solid 방법을 이용하여 다양한 성장온도와 V/III 비율 아래 $In_xGa_{1-x}As$ 나노와이어를 실리콘 (111) 기판 위에 성장하였다. 나노와이어 성장은 화학기상증착(MOCVD)장치를 이용하였으며, 나노와이어의 구조적 특성은 주사전자현미경 및 투과전자현미경을 이용하여 분석하였다. 나노와이어의 조성비 분포를 확인하기 위하여 투과전자현미경에 장착된 Energy dispersive X-ray 분석기로 나노와이어의 길이에 따른 In과 Ga의 조성비를 측정하였다. 성장온도와 V/III 비율이 올라갈수록 In 조성비가 나노와이어 내부에서 크게 변하는 것을 확인하였는데, 이는 Vapor-Solid 방식에 의한 나노와이어 표면에서의 성장이 증가하기 때문으로 이해된다.
나노크기의 기공을 갖는 AAO(Anodic Aluminum Oxide)를 이용하여 Si 기판 위에 열 증착 방식으로 Ni 나노구조체를 제작하였다. 제작된 나노구조체는 직경과 높이가 80nm정도로 거의 비슷한 원기둥 형태를 보였다. Ni 나노구조체의 자기적 특성은 광자기효과(Magneto-Optic Kerr effect)를 이용하여 측정하였고, 함께 성장시킨 박막(continuous film)과 비교하였다. 종횡비(aspect ratio)가 1 : 1 정도인 나노구조체의 자화용이축은 평면방향으로 자화용이축을 보이는 박막과는 달리 수직자기이방성을 보여주었으며, 수직 및 수평방향으로 자기장을 가하면서 얻은 자기이력곡선(hysteresis loop)으로부터 나노구조체의 포화자기장(saturation field)과 보자력(coercivity)이 박막과는 많은 차이를 보였다. 박막에서 거의 무시할 만한 값을 갖는 수직방향의 자기이력곡선에서 측정된 잔류자화(remanent magnetization) 나노구조체에서는 0.3으로 크게 증가했다.
결정립으로 이루어 진 나노구조 Pb 박막의 전기적 특성을 정상 면저항 측정을 통하여 연구하였다. 나노구조 박막은 저온 상의기판 위에 10nm이하의 두께로 증착되었으며, 1.3K부터 상온까지 박막의 온도를 변화시키면서 정상 면저항의 변화를 측정하였다. 열처리 온도에 따라 정상 면저항은 비 단조적하며 비가역적인 변화를 보였으며, 이러한 변화들은 열처리에 따른 나노구조 박막을 구성하고 있는 Pb 결정립의 크기변화로써 이해할 수 있다.
탄소나노튜브와 그래핀 등으로 대표되는 탄소 동소체기반 나노재료의 우수한 기계적 특성을 이용해 콘크리트의 압축강도를 증가시키기 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 일반적으로, 나노재료 적용을 통한 강도 향상을 위해서는 콘크리트 내 나노재료의 분산성이 높아야 하며, 이를 검증하기 위해 외부에서 비파괴적으로 확인할 수 있는 검사 기술이 요구된다. 본 연구에서는, 적외선의 직진성과 마이크로파의 투과성을 동시에 갖고 있는 THz 전자기파를 이용하여 MWCNT 및 GO가 포함된 두 종류의 나노시멘트 모르타르 시편을 제작하여 굴절률 및 흡수율과 같은 기초 광학물성 측정 시험을 수행하였다. 시험을 통해 일반 시멘트 모르타르에 비해 나노재료가 포함된 시편에서 굴절률은 평균 1.0~2.5%, 흡수율은 평균 -14~28% 차이로 측정됨을 확인하였다. 이를 통해, 비파괴적으로 콘크리트 내부에 포함된 나노재료의 분포도를 영상화할 수 있는 기술의 실현 가능성을 확인하였다.
나노구조 초전도 박막의 모폴로지를 열처리를 통해 변화시키며 이에 따른 박막의 초전도 특성을 면저항과 터널링 측정을 통해 연구하였다. 면저항 측정결과 초전도 박막의 임계온도가 열처리 온도에 따라 증가함을 알 수 있었다. 터널링 측정방법을 통해 포논 스펙트럼을 분석한 결과 열처리 후 횡 포논 모드에 변화가 나타남을 알 수 있었다. 이러한 결과들을 통해 나노구조 박막의 모폴로지가 박막의 초전도 특성에 미치는 영향을 이해할 수 있다.
본 논문에서는 다중벽 탄소나노튜브가 첨가된 평직 유리섬유/에폭시 복합재료를 제작하여 전자기적 특성을 고찰하였다. 제작된 복합재료의 미세구조를 관찰하여 재료 내에 MWNT가 유리섬유 얀들의 계면과 모재과잉영역에 주로 분포되어 있음을 관찰하였다. 유전율은 X-band (8.2-12.4 GHz) 주파수 영역에서 측정되었으며, MWNT의 무게비가 증가할수록 증가하며 주파수에 대해서는 거의 일정하게 유지됨을 알 수 있었다 측정된 유전율을 이용하여 두께에 따른 탄소나노튜브가 첨가된 복합재료로 이루어진 전자파 흡수 구조의 반사손실 특성을 살펴보았으며, 제작된 복합재료를 이용하여 10dB 흡수 대역이 X-band전역이며 두께는 3.3mm인 흡수체를 구현할 수 있음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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