반도체형 가스센서의 가스 감응은 산화물 표면과 주변 가스와의 화학적 반응에 기인한 것이므로 나노 크기의 감응물질 입자를 합성하여 비표면적을 넓히려는 연구가 많이 진행되어 왔다. 일반적으로 감응 물질의 크기가 나노 스케일로 감소하면 가스 감응 특성이 증가하지만, 심한 응집으로 가스 확산이 어려워 가스 감응 특성이 저하되게 된다. 따라서 비표면적이 크면서도 응집이 덜한 나노 구조체가 산화물 가스 센서에 이용되어 왔다. 특히 중공구조는 응집이 적고 가스확산이 용이하며 큰 비표면적을 가지기 때문에 널리 연구되어진 나노구조체이다. 한편 산화철은 친환경적인 n-type 반도체로써 에너지 저장소, 촉매, 리튬-이온 배터리의 양극물질, 가스센서 등의 응용분야에 널리 이용되고 있다. 본 연구에서는 Solvothermal에 의한 자기조립 방법으로 산화철 중공구조를 합성하고 기능화를 위해 귀금속 촉매인 Pt를 첨가하였다. $400^{\circ}C$에서 에탄올 가스에 대한 가스 감응 측정을 통해 대조군인 산화철 응집체와 나노 스케일의 구에 비해 중공구조가 가스 감응에 유리함을 보고한다.
센서는 특정 물질을 '감지'하는 단순한 '검출기'로부터 시작되었지만, 수십 나노미터 이하 크기의 신소재, 마이크로미터 이하 크기를 가공하는 반도체 제조공정기술과 같은 나노/마이크로 공학이 접목됨으로써 데이터 처리, 통신 등의 신호처리 기능이 내장된 초소형 스마트 센서로 발전되고 있다. 최근 단순 통화 기능에 터치 가속도 이미지 센서, 인터넷 접속, 사용자에 의한 손쉬운 '앱' 소프트웨어 추가 기능 등이 합쳐진 스마트 폰의 폭발적인 보급으로 인하여 국내외 스마트 센서 산업의 시장이 급속히 확대 중이다. 또한 무인 운전 자동차, 웨어러블 전자기기, 지능형 로봇의 보급이 향후 본격화된다면, 다양한 스마트 센서의 개발 및 산업화가 더욱 많이 필요할 것으로 예상된다.
이번 연구에서는 전기 방사 방법을 이용하여 합성된 산화아연 나노 섬유의 일산화질소 가스에 대한 반응 특성을 조사하였다. 이 산화아연 나노 섬유는 증류수에 용해시킨 아연 아세테이트(zinc acetate)와 폴리 비닐 알콜(poly vinyl alchol, PVA)로 만들어진 용액이 전기 방사되어지며 만들어지게 된다. 무엇보다도 나노 섬유의 직경은 용액의 점도에 의해 결정되었다. 따라서 산화아연 나노 섬유의 고른 두께를 형성하기 위하여 PVA의 양을 조절하여 적절한 용액의 농도를 찾게 되었다. 이후 진행된 열처리 공정을 통해서 우리는 직경이 30~100나노미터 가량의 나노 섬유를 얻을 수 있었으며 무작위로 배열된 통기성 네크워크 구조를 얻게 되었다. 표면 분석을 위하여 주사현미경을 이용하였는데, 산화아연 나노 섬유의 표면은 열처리 전과 후로 나누어 관찰되었으며 열처리 전보다 열처리 후의 표면이 좀 더 거친 것으로 확인되었다. 이는 열처리 공정을 거치면서 효과적으로 유기물들의 제거가 이루어진 것을 짐작할 수 있었다. 일산화질소 가스에 대한 특성 평가를 위해 자체 제작된 전류-전압 측정 장치(I-V measurement)가 사용되었다. 다양한 작동온도와 다양한 일산화질소 가스 농도의 변화를 주며 얻어진 응답도를 통해서, 전기 방사를 통해 만들어진 산화아연 나노 섬유 구조 기반의 가스 센서는 두드러질만큼 좋은 응답도를 가졌고 작동 온도 $200^{\circ}C$에서 일산화질소 가스에 대한 최대 민감도를 보임을 분명히 확인할 수 있었다. 특히, 산화아연 나노 섬유 구조 기반의 가스 센서는 ppm이하의 낮은 일산화질소 가스 또한 감지할 수 있음을 확인하였다. 이러한 결과들은 전기 방사를 통해 만들어진 산화아연 나노 섬유기반의 가스 센서는 저비용, 고감도의 장점을 갖는 일산화질소 가스 센서가 될 것임을 알 수 있었다.
가스 센서분야에서 특정 가스종에 대한 선택성과 감응도 향상을 위해 금속 촉매 등을 센서 물질 표면이나 내부 등에 형성시키는 방안이 많이 연구되고 있다. 1차원 구조 반도성 물질인 나노섬유 내에 금속 촉매를 형성시켜 특정 가스에 대한 선택성과 감응도를 향상시키는 연구가 보고된 바 있다. 선행연구에 의하면 Au와 Pt입자가 형성된 나노섬유의 경우, 각각 CO와 toluene가스에 대하여 선택적인 감응을 나타내는 것으로 확인되었다. 본 연구에서는 전기방사법과 광환원법을 동시에 이용하여 Au와 Pt 입자가 포함된 $SnO_2$ 나노섬유를 합성하고, 이들 나노섬유의 가스감응 특성을 연구하였다.
교정은 모든 측정분야에서 어렵고 까다로운 주제인데, 특히 정전센서, 레이저간섭계, AFM, STM 등을 포함하는 나노메트롤로지(nanometrology : 나노측정) 분야에서는 그러하다. 나노측정에서는 전체 측정범위가 센서들의 한계분해능 값과 비슷한데, 이러한 측정에서 높은 소급성을 유지하기는 매우 어렵기 때문이다.(중략)
탄소나노튜브를 이용하여 변형한 콜레스테롤 측정을 위한 바이오 센서를 개발하였다. 개발된 콜레스테롤 바이오 센서는 일회용으로 콜레스테롤의 효소반응에서 전자전달을 증진시키기 위하여 탄소잉크로 스크린 프린트된 전극을 탄소나노튜브를 이용하여 변형하였으며, 변형한 탄소나노튜브 전극위에 콜레스테롤 산화효소와 과산화효소, 전자매개 물질로 페로시안 칼륨을 도포하여 제작하였다. 탄소나노튜브를 이용하여 변형한 콜레스테롤 바이오 센서는 전기화학적으로 콜레스테롤 측정시 매우 신속하고 안정된 신호를 나타내었다. 개발된 콜레스테롤 센서는 소량의 (0.5 μL) 시료로 총 콜레스테롤 100~400 mg/dL 영역에서 5초 이내에 직선적인 감응을 나타내었으며 좋은 재현성을 나타내었다(CV 4.0% 이하).
본 논문에서는 탄소나노튜브 전왜성 복합소재(Nano-Carbon Piezoresistive Composite, NCPC)를 기반으로 하며, 3D 프린팅 공정을 활용하여 제작된 압력센서의 개발 진행 연구를 소개하였다. 압력센서의 성능을 향상시키기 위하여 센서전극을 외팔보 형태로 설계하였고 3D 프린팅 공정을 활용하여 소형전극을 제작하였다. 압력을 전기적 저항의 변화로 바꾸는 전왜성 센서의 전극은 2wt%의 다중벽 탄소나노튜브/에폭시 전왜성 복합소재로 제작하였다. 센서는 압력시스템에 용이하게 적용하기 위하여 파이프 플러그 캡에 삽입하여 제작을 하였으며, 실험실 환경에서 압력교정기를 활용하여 실험을 하였다. 외팔보 전극의 압력센서는 16,500kPa까지 선형적인 출력전압 특성을 보였으며, 이는 벌크형 전극의 압력센서 대비 약 200% 압력측정 성능 향상을 보였다.
최근 나노선의 우수한 전기적, 광학적 특성을 다양한 종류의 전자소자, 광소자, 그리고 센서에 응용하는 연구가 활발히 진행되고 있다. 그 중 $SnO_2$ 나노선은 n-type의 전기특성과 우수한 광 특성을 보이며, 전자소자, 광소자 뿐 아니라 다양한 종류의 가스 센서 제작에 널리 사용되고 있다. 본 연구에서는 화학기상증착법 (Chemical Vapor Deposition)으로 $SnO_2$ 나노선을 성장하여 전계방출효과 트랜지스터 (field effect transistor: FET)를 제작하여 전기적 특성을 측정하였다. 나노선의 성장 조건 (온도와 산소 유량) 에 따른 나노선의 구조, 화학조성, 전기적 특성을 체계적으로 조사하였다. 산소의 유량이 낮을 때는 온도에 따라 나노선의 크기와 전기 특성에 변화가 없었으나, 산소의 유량을 높이면 온도에 따라 나노선의 두께와 전기적 특성이 크게 변화하였다. 본 연구에서는 특히, FET 구조에서 on/off current ratio 가 $10^5$ 이상으로 매우 높은 나노선 제작이 가능하였다. 전기적 특성과 나노선의 결정구조, 화학적 조성을 함께 비교하여 성장 메커니즘을 이해하고자 한다.
화학저항식(Chemiresistive) 가스센서의 저항변화를 향상시키기 위해서는 센서 소재의 비표면적을 향상시키는 방향 및 전자천이를 증가시키는 방향으로 연구가 진행되어야 하며, 그 중 센서의 비표면적을 향상시키는 예로써 중공 나노섬유가 있을 수 있다. 본 연구에서는 비표면적의 향상뿐만 아니라 중공 나노섬유의 전자천이를 증가시켜 센서의 검출 성능을 더욱 향상시키기 위한 목적으로 $TiO_2/ZnO$ 이중층 중공 나노섬유를 제안하었다. 제안된 $TiO_2/ZnO$ 이중층 중공 나노섬유는 템플레이트 합성법을 통해 제작되었으며, 그 공정은 다음과 같다; 전기방사(Electrospinning) 공정을 통해 폴리머 나노섬유를 제작한 후 $TiO_2$ 층과 ZnO 층을 ALD(Atomic Layer Deposition) 공정을 통해 차례대로 증착시킨다. 그 후 후열처리 공정을 통해 코어 폴리머를 제거함으로써 $TiO_2/ZnO$ 이중층 중공 나노섬유를 얻을 수 있다. 이 때, ZnO 층의 두께는 각각 달리하여 제작되었으며, 최종적으로 이들에 대한 가스 센싱 특성 및 메커니즘에 대한 체계적인 조사를 진행하였다. 단층 중공나노섬유는 셀 층의 두께가 Debye length와 유사할 때 셀 층 표면이 완전공핍층이 형성되고, 그 보다 크게 되면 부분적인 공핍층이 형성되게 되어 감응도가 감소하게 된다. 그러나 이중층 중공 나노섬유의 경우 셀 층의 두께가 Debye length 보다 더 크게 되더라도 TiO2와 ZnO의 헤테로접합으로 인해 ZnO에서 TiO2로 전자의 이동을 야기시키게 되어 환원성 가스에 대한 감응도가 단층 ZnO 중공 나노섬유에 비해 향상되게 된다.
자성 산화철 나노입자(iron oxide nanoparticle, ${\gamma}-Fe_2O_3$) 표면을 기능성 유기 분자를 이용하여 아민기($-NH_2$), 카르복실기(-COOH)로 표면 처리 하였으며, 이들 기능기로 표면 처리된 산화철 나노입자를 FT-IR을 이용하여 나노입자 표면을 분석하였다. 아민기, 카르복실기로 표면처리된 산화철 나노입자 표면에 특정 배열을 갖는 21-base pair 길이의 프로브 DNA를 고정하였고, 형광 라벨(Cy5)이 부착된 상보적, 비상보적 타게트 DNA를 이용하여 고정된 프로브 DNA와 hybridization을 진행하였다. 각각의 상보적, 비상보적 타게트 DNA와 hybridization 처리한 산화철 나노입자를 confocal microscopy를 이용하여 관찰하였으며, 그 결과 산화철 나노입자를 이용하여 특정 배열의 DNA검출에 성공하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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