치과재료의 개발은 치과 치료 기술에 있어서 가장 중요한 요소이며, 현재 일반화되고 있는 치과 치료 기술 중 하나가 임플란트 시술이다. 임플란트의 기술 개발은 주로 임플란트 나사의 표면개질을 통한 기능개선에 초점을 ��추어 진행되어지고 있다. 본 연구에서는 Ti 임플란트 표면상에 양극산화법을 적용하여 다양한 지름 및 기공 크기를 갖는 $TiO_2$ 나노튜브를 제조하여 전자빔 조사를 통한 표면개질시 그 특성에 관한 연구를 수행하였다. 특히 전자빔 조사가 Ti/$TiO_2$ 나노튜브 표면상에 존재 가능한 조골세포의 성장 특성에 미치는 영향을 연구하였다. 양극산화법을 이용한 Ti/$TiO_2$ 나노튜브는 전해질로서 HF와 $NH_4F$를 사용하였으며, 20-80 V의 인가 전압하에서 내경 약 80 nm, 외경 약 124 nm 및 길이 약 280 nm-14 ${\mu}m$의 비교적 균질한 지름 및 분포를 갖는 Ti/$TiO_2$ 나노튜브를 제조하였다. 전자빔 조사는 EB-Tech (대전, 한국)의 electron-beam accelerator(Model ELV-4)를 이용하였으며, 1.0 MeV의 빔 에너지로 총 흡수선량이 50 kGy, 500 kGy 및 5,000 kGy로 조사하였다. 전자빔을 조사하기 전 후 Ti/$TiO_2$ 나노튜브 표면상에 조골세포주(Osteoblast cell)의 배양시간의 변화에 따른 효과를 연구한 결과 배양 전 후 전자빔 조사선량의 증가에 따라 조골세포의 흡착률이 증가함을 확인할 수 있었다. 특히 HF전해질을 이용한 $TiO_2$ 나노튜브의 경우 5,000 kGy 조사선량의 전자빔을 조사한 후 조골세포 흡착률이 약 160% 증가하는 결과를 얻을 수 있었다. 전자빔 조사 전 후 조골세포 흡착률의 변화원인은 전자빔 조사 유무에 따른 $Ti^{3+}$와 $Ti^{4+}$의 변화에 기인함을 규명하였다. 이러한 결과는 향후 임플란트용 Ti/$TiO_2$ 나노튜브의 표면 개질시 전자빔의 유용성을 제시한다고 할 수 있다.
본 연구에서는 전자빔 조사를 이용하여 대기 조건에서 실리카 나노입자를 제조하였다. 제조된 실리카 나노입자는 FT-IR을 통해 전구체가 전자빔에 의하여 분해되었음을 확인하였고 또한 XPS를 통해 Si 2P binding energy가 확인되었다. 본 연구에서 제조된 나노입자의 평균 지름은 각각 210 nm와 73 nm로 나타났고, 입자의 평균지름은 전구체 증기의 전자빔 반응기내 체류시간 조절에 따라 제어된다.
집속 이온빔 장비는 나노크기의 패턴을 제작하는 한 방법이지만, 정밀한 제작은 쉽지 않다. 그러므로 집속 이온빔 장비로 샘플을 제작할 때 고려해야 하는 공정 조건을 정리하여 초보자도 샘플제작이 가능하도록 도움을 주고자 한다. 본 장비로 원하는 나노크기의 패턴을 제작하기 위해서 집속 이온빔 장비의 공정변수들을 최적화 하는 과정이 중요하다. 가공할 때 고려해야 하는 변수에는 빔 전류량(빔 크기)과 도즈(빔 지속시간)가 있다. 도즈를 결정한 후에 패턴을 제작하는데 걸리는 시간과 패턴의 크기를 고려하여 빔 전류량을 선택하면 된다. 여기서 도즈는 제작하려는 나노크기의 패턴의 금속 두께에 따라 결정이 된다. 이 논문에서 최적화한 1 pA의 빔 전류와 $0.1nC/{\mu}m^2$의 도즈의 공정조건에서 100 nm 두께의 금 박막 위에 타원형의 구멍을 정밀하게 제작할 수 있다.
반도체 소자의 집적도는 지난 수십년간 끊임없이 증가해 왔다. 이러한 추세가 계속 된다면 앞으로 수년 이내에 100 nm 이하의 선폭을 갖는 집적회로가 출현하게 될 것이다. 수-수십나노 미터 크기의 구조가 이와같이 제품에 실제로 응용되려면 수 나노미터의 길이에 대한 표준 측정 기술이 확보되어야 하고 이 측정 기술을 서로 비교 평가 할 수 있는 표준 물질이 필요하다. 본 연구에서는 표준 물질로 사용될 수 있는 1차원 나노 구조를 제작하였다. 제작된 1차원 나노 구조는 선폭이 90 nm인 네모난 산과 네모난 우물들이 반복적으로 나타나는 형태를 갖는다. 나노 구조가 제작된 총영역은 0.1 ㎜ × 0.1 ㎜의 정사각형 영역이다. 1차원 나노 구조는 전자빔 석판 기술을 이용하여 제작하였다. 균일한 구조를 만들기 위해 전자 빔의 도즈량 최적화, 전자 빔의 비대칭성의 영향 최소화, 에칭 공정 변수 최적화 등 공정 조건을 선별하는 연구를 하였다. 본 연구에서 제작된 1차원 나노구조는 전자현미경의 배율 보정, Scanning Probe Microscope의 이미지 보정 등에 사용될 수 있을 것이다.
실리콘 기판 위에 100nm의 선폭을 갖는 선들이 일정한 간격을 가지고 연속적으로 배열되어 있는 구조를 형성시켜 보았다. PMMA가 코팅되어 있는 실리콘 기판위에 전자빔으로 패턴을 하였고, 건식에칭을 통해 구조물을 형성한 후 원자 현미경으로 관찰하였다. 이러한 나노구조물의 구현은 전자빔 패터닝시에 전자빔이 실리콘 기판에 충돌할 때 나타나는 backward scattering과 proximity 효과 등의 영향으로 인해 pitch의 크기가 작아질수록 구현하기가 쉽지 않았다. 화합물반도체 단일 나노선 소자를 제작하여 소자의 전기적 특성을 측정할 때, 나노선 표면에 있는 자연산화막은 금속전극과 나노선 사이의 전기전도특성을 저해하는 요소로 알려져 있다. 이러한 자연산화막을 제거하기 위해 나노선을 건식에칭해 보았고, 원자현미경을 통해 에칭에 따른 나노선의 모양변화를 관찰하였다.
수 MeV~수십 MeV 양성자빔을 이용해 백금, 은 등의 나노입자 제조실험을 수행하였다. 나노 입자는 의료분야와 산업 분야에서 그 응용성이 다양해 여러 지 방법을 이용한 제조기술이 개발되고 있다. 전자빔, 감마선, 양성자빔 등의 방사선을 이용한 나노입자 제조방법은 가장 널리 이용되고 있는 화학적 제조방법에 비해 비교적 공정이 단순하다는 장점을 가지고 있지만 공정 변수의 제어방법이 확립되어 있지 않아 이에 대한 연구가 필요한 실정이다. 특히, 양성자빔의 경우 에너지에 따른 투과깊이의 조절과 플럭스나 총 선량, LET (Linear Energy Transfer) 등의 변수와 제조된 나노입자의 상관관계 등에 대한 연구가 선행되어야 한다. 본 논문에서는 백금산 용액을 이용한 나노입자 제조 결과와 대면적 양성자빔을 이용하기 위한 초음파 이용 나노입자제조장치의 제작 및 실험결과에 대해 논하고 향후 건설될 100MeV 선형 양성자가속장치의 나노입자 제조실험에의 응용을 위한 이용시설을 소개하고자 한다. 나노입자 제조실험은 한국원자력의학원의 MC-50 싸이클로트론을 이용하여 수행하였으며, 가속기로부터 인출되는 에너지는 35, 45MeV, 빔전류는 수십 nA~수${\mu}A$의 범위 내에서 조절하였다. 제조된 나노입자는 TEM을 이용하여 그 크기와 분포를 관찰하였다. 대면적의 양성자빔을 이용하는 경우, 수mm의 두께와 수십 cm의 직경을 가지는 원반 모양의 시료용기를 사용하여 양성자빔의 에너지와 선량을 정확히 조절할 수 있게 되는데 이 때 용기 내 시료와 양성자빔간의 균일한 반응을 위해 용액을 적절하게 섞어 주어야만 한다. 이러한 목적으로 초음파를 이용하여 나노입자 제조장치를 제작하여 실험을 수행하였다. 나노입자 제조는 현재 교과부의 지원으로 경주 건천지역에 건설되고 있는 100MeV 선형양성자가속기의 주요 이용 분야 중의 하나로 20MeV 빔라인 중 한 개의 빔라인과 표적실을 나노입자 제조 등의 실험을 위한 시설로 구축 중이다. 최대 평균전류 1.6mA 까지 가능하고 펄스폭은 0.05~1.33 msec까지 조절가능하도록 개발되고 있다.
본 연구에서는 전자빔 조사를 이용하여 대기조건에서 중공 실리카 나노입자의 새로운 기체상 단일 공정 제조 방법을 제시하였다. 실험에서는 전구체로서 TEOS와 은 나노입자가 사용되었다. EDS 분석 결과 실리카 중공 나노입자의 제조를 확인하였으며, TEM 분석을 통해 제조된 중공나노입자의 평균 지름과 쉘 두께가 각각 56 nm와 10 nm임을 알 수 있었다.
고휘도 마이크로빔 X-선원에 사용할 고휘도 전자빔원을 탄소나노튜브를 이용하여 설계, 제작하였다. 전자빔원은 탄소나노튜브 팁을 이용한 음극, 전자빔 인출용 그리드, 전자빔 가속용 양극으로 이루어진 삼극관 형태의 구조를 가진다. 설계된 휘도 값을 얻기 위하여 X-선 발생부에서의 전자빔 직경이 5 $\mu$m 이하, 빔전류가 약 30 $\mu$A 이상이 요구된다 이러한 요구조건을 만족시키기 위하여, EGUN Code를 이용하여 전자빔의 궤적 및 공간분포 등을 계산함으로써, 탄소나노튜브 팁 및 전자빔원의 구조 등을 최적화 하였다. 제작된 탄소나노튜브 팁은 직경 200 $\mu$m 의 텅스텐 와이어를 전기화학적으로 에칭하여 그 끝을 뽀족하게 만든 뒤 텅스텐의 끝 부분에 탄소나 노튜브를 화학기상법으로 증착하여 제작하였다. 제작된 탄소나노튜브를 이용하여 전자빔 인출실험을 수행하였다. 개발 중인 탄소나노튜브 팁을 이용한 고휘도 전자빔원의 설계 특성 및 기초 실험결과를 보고한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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