본 연구는 생체 모방 폴리아민 복합체를 통해 아민 그룹(amine group)이 기능화 되고 크기 조절이 간편한 실리카 나노입자의 합성 방법에 관한 것이다. 먼저, 실리카 나노입자를 합성하기 위한 촉매로써 polyallylamine hydrochloride(PAH)와 인산 이온(phosphate ion)으로 구성된 폴리아민 나노 복합체를 형성하였다. 복합체의 크기는 pH 조건에 따라 가역적인 조절이 가능하다. 나노 복합체에 존재하는 PAH 주쇄의 다량의 아민 그룹들은 silicic acid의 축합(condensation) 반응을 촉매 하며, 결과적으로 실리카 나노입자를 매우 빠른 시간 내에 합성할 수 있다. 최종적으로 pH 조건에 따라 다양한 크기를 갖는 실리카 나노 입자를 합성하였다. 실리카 나노입자의 합성 과정에서 촉매 역할을 하는 PAH는 나노입자의 내부 및 표면에 함입되고 합성된 실리카 나노입자의 표면에 아민 그룹이 노출된다. 본 방법은 실리카 나노입자의 합성과 표면개질이 동시에 이루어지며, 아민 그룹이 도입된 실리카 나노입자를 다양한 크기로 조절하여 손쉽게 합성할 수 있다. 최종적으로, 본 연구에서 제시한 방법은 기존의 합성법 보다 온화한 조건 하에서 단시간 내에 실리카 나노입자를 합성할 수 있으며, 생체 공학 및 재료 분야에서 적용되어 넓게 활용될 수 있다.
원자이동 라디칼중합(atom transfer radical polymerization: ATRP) 반응을 이용하여 poly(methyl methacrylate)(PMMA)와 poly((2-dimethyl amino)ethyl methacrylate)(PDMAEMA) 등의 아크릴계 고분자가 각각 multi-walled carbon nanotube(MWNT) 표면에 그래프팅된 MWNT/PMMA 및 MWNT/PDMAEMA 나노복합체를 제조하였다. FTIR과 XRD 분석을 통하여 나노복합체에 존재하는 아크릴계 고분자의 특성피크를 확인하였으며 열중량분석법(TGA) 가열감량 곡선 분석을 통하여 ATRP 반응의 라디칼 리빙성이 유지됨을 확인하였다. 투과전자현미경(TEM)분석을 통하여 아크릴계 고분자가 MWNT에 그래프팅된 나노복합체의 형태(morphology)를 확인하였으며 Raman 분광분석을 수행함으로써 MWNT/PMMA 및 MWNT/PDMAEMA 나노복합체에서 고분자와 MWNT 사이에 공유결합이 형성되어 나타나는 스펙트럼 상의 D 밴드 및 G 밴드의 위치 및 세기 변화를 확인하였다.
천연고무(NR) 라텍스의 원심분리 농축과정의 부산물인 고농도 단백질 함유 스킴 천연고무라텍스(SNRL)를 이용한 고무/점토 나노복합체의 새로운 제조방법을 제시하였다. SNRL과 26% 아크릴로니트릴 함량의 NBR 라텍스의 혼합물에 수분산 유기화 점토(OC)를 첨가하여 혼합하고, 건조 후에 밀혼합과 가황공정을 거쳐 NR/아크릴로니트릴 부타디엔 고무(NBR) 나노복합체를 제조하였다. X-선 회절(XRD) 연구를 통하여 제조된 NR/NBR 블렌드 나노복합체는 층간 삽입이 높은 삽입형과 일부 박리형을 나타내는 것으로 밝혀졌고, 특히 NBR 상이 많은 블렌드에서 그 효과는 더 크게 나타났다. 동적기계적 거동 분석결과 NBR 상이 높은 블렌드가 상용성이 더 높은 것으로 나타났다. NR/NBR 25/75 블렌드가 가장 우수한 기계적 강도를 나타내었다.
3차원 쾌속조형(RP: Rapid Prototyping) 기술의 일종인 Selective Laser Sintering(SLS)을 기능성 경사구조(FGM: Functionally graded Materials)의 제작에 응용하기 위하여 마이크로/나노 복합체의 제작 공정을 최적화하고 실험으로 1차원의 FGM 제작을 수행하였다.
유연성 투명 전도막은 현대 전자산업의 발전에 있어 필수적인 부품소재로서, 가시광선의 투과율이 80% 이상이고 면저항이 $100{\Omega}/sq.$ 전후이며 휘거나 접히고 나아가 두루마리의 형태로도 응용이 가능한 소재를 일컫는다. 이러한 유연성 투명 전도막은 차세대 정보디스플레이 산업 및 유비쿼터스 사회의 중심이 되는 유연성 디스플레이, 터치패널, 발광다이오드, 태양전지 등 매우 다양한 분야에 응용이 기대된다. 이러한 이유로 고 신뢰성 유연성 투명 전도막 개발기술은 차세대 산업에 있어서의 핵심기술로 인식되고 있다. 현재로서는 인듐 주석 산화물(indium tin oxide; ITO) 및 전도성 유기고분자를 사용하여 투명 전도막을 제조하고 있으나, ITO 박막의 경우 인듐 자원의 고갈로 인한 가격상승 및 기판과의 낮은 접착력, 열팽창계수의 차이로 인한 공정상의 문제, 산화물 특유의 취성으로 인한 유연소자로서의 내구성 저하 등의 문제가 제기되고 있다. 전도성 유기고분자의 경우는 낮은 전기전도도와 기계적강도, 유기용매 처리 등의 문제점이 지적되고 있다. 따라서 높은 전기전도도와 투광도 뿐만 아니라 유연성을 지니는 재료의 개발이 요구되고 있는 실정이다. 최근 이러한 재료로서 그래핀(graphene)과 탄소나노튜브(carbon nanotube; CNT)를 중심으로 하는 탄소나노재료가 주목받고 있으며 많은 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 열화학기상증착법(thermal vapor deposition; TCVD)으로 합성된 그래핀 및 CNT를 이용하여 탄소나노재료 복합체 기반의 유연성 투명 전도막을 제작하고 그 특성을 평가하였다. 그래핀과 CNT합성을 위한 기판으로는 각각 300 nm 두께의 니켈과 1 nm 철이 증착된 실리콘 웨이퍼를 이용하였으며, 원료가스로는 메탄(CH4)과 아세틸렌(C2H2)등의 탄화수소가스를 이용하였다. 그래핀의 경우 원료가스의 유량, 합성온도, 냉각속도를 변경하여 대면적으로 두께균일도가 높은 그래핀을 합성하였으며, CNT의 경우 합성시간을 변수로 길이 제어합성을 도모하였다. 합성된 그래핀은 식각공정을, CNT는 스프레이 증착공정을 통해 고분자 기판(polyethylene terephthalate; PET) 위에 순차적으로 전사 및 증착하여 탄소나노재료 복합체 기반의 유연성 투명 전도막을 제작하였다. 제작된 탄소나노재료 복합체 기반의 유연성 투명 전도막은 물리적 과부하를 받았을 때 발생할 수 있는 유연성 투명 전도막의 구조적결함에 기인하는 전도성 저하를 보상하는 특징이 있어, 그래핀과 탄소나노튜브 각각으로 제조된 유연성 투명 전도막보다 물리적인 하중이 반복적으로 인가되었을 때 내구성이 향상되는 효과가 있다. 40% 스트레인을 반복적으로 인가하였을 때 그래핀 투명 전도막은 20 사이클 이후에 면저항이 $1-2{\Omega}/sq.$에서 $15{\Omega}/sq.$ 이상으로 급증한 반면 그래핀-CNT 복합체 투명 전도막은 30사이클까지 $1-2{\Omega}/sq.$ 정도의 면저항을 유지하였다.
본 연구에서는 폴리프로팔렌(PP)/다중벽 탄소나노튜브(MWCNT) 복합체를 이축압출기를 사용하여 펠렛형 MWCNT를 20wt%까지 함량별로 제조하고, MWCNT가 20 wt% 첨가된 복합체를 마스터배치(M/B)로 사용하여 다시 PP와 컴파운딩하여 희석하였다. PP/MWCNT 복합체는 함량 변화에 따라 전기전도도 열전도도, 모폴로지, 열적, 고체 점탄성, 기계적 성질을 조사하였고, 또한 희석된 PP/MWCNT 복합체와 1 단계 PP/MWCNT 복합체 간의 물성을 비교하였다. 전기전도도와 열전도도는 MWCNT의 함량이 3 wt% 일 때 percolation threshold 현상을 보였고 M/B로 제조된 복합체가 더 우수한 전도도를 보였다. 복합체의 MWCNT 함량이 증가하면 비등온 결정화 온도 및 열분해 온도가 증가하였다. 모폴로지를 통하여 M/B로 제조된 복합체의 MWCNT 길이가 짧아진 것을 확인하였고, 이는 기계적 물성의 향상에 도움을 준 것으로 나타났다.
본 연구는 무기 실리카 껍질(shell)과 유기 고분자 코어(core)로 구성된 매우 균일한 유-무기 복합체 입자 제조의 방법에 관한 것이다. 먼저, 미세유체 기술을 이용하여 균일한 크기를 지니는 유기 고분자 코어 입자를 제조하였다. 코어 입자의 제조 과정에서 코어 입자의 제조 과정에서 광 경화성 유기 물질이 포함된 분산상과 연속상의 유속을 독립적으로 제어함으로써 균일한 액적을 형성하였다. 액적이 형성됨과 동시에, 미세유체 채널의 말단에서 자외선 조사에 의해 액적이 광중합 되어 코어 입자로 형성된다. 더불어, 폴리알릴아민 하이드로클로라이드(polyallylamine hydrochloride, PAH)와 인산 이온(phosphate ion)으로 구성된 나노 복합체는 최적화된 pH 조건에서 수소결합과 정전기적 인력 같은 강력한 상호작용을 통해 코어 입자에 코팅된다. 폴리아민 나노 복합체에 존재하는 PAH 주쇄의 아민 그룹들은 규산(silicic acid)의 축합(condensation) 반응을 촉매하여, 코어 입자 표면의 실리카 나노입자 성장을 시킬 수 있었다. 따라서, 본 방법을 통해 유기 코어에 무기 실리카 나노입자로 코팅된 유-무기 복합체 입자를 제조할 수 있었다. 최종적으로, 본 연구에서 제시한 방법은 보다 온화하며 환경친화적인 조건 하에서 단시간 내에 유-무기 복합체 입자를 합성할 수 있으며, 다양한 모양과 크기를 갖는 코어 입자에 적용되어 넓게 활용될 수 있다.
유기물/무기물 하이브리드 나노 복합체를 사용하여 제작한 비휘발성 유기 메모리 소자는 공정의 간편성과 휘어짐이 가능한 장점을 가지고 있어 많은 연구가 활발히 진행되고 있으나 대부분의 좋은 전기적 성능을 갖는 소자에 포함되는 나노 입자는 독성을 가지거나 가격이 비싸다는 단점을 갖고 있다. 인체진화적이며 가격이 저렴한 나노입자를 이용한 비휘발성 메모리 소자에 대한 전기적 성능의 안정성에 대한 연구는 미미한 상황이다. 이에 본 연구에서는 인체친화적 $CuInS_2(CIS)$-ZnS 코어-쉘 나노 입자가 분산되어 있는 poly (methylmethacrylate) (PMMA) 박막을 사용하여 비휘발성 메모리 소자를 제작하여 전기적 성능과 안정성에 대한 연구를 하였다. 인체친화적 CIS-ZnS 나노입자를 포함한 PMMA 용액을 Al 하부전극을 가진 p-Si (100) 기판 위에 스핀코팅 방법으로 균일하게 도포 하였다. 남아 있는 용매를 완전히 제거하기 위해 열을 가해 CIS-ZnS 나노입자가 분산되어 있는 PMMA 나노 복합체를 형성하였다. CIS-ZnS 나노입자를 포함한 PMMA 박막 위에 금속 마스크를 사용하여 Al 상부전극을 열 증착 방법으로 형성하여 비휘발성 메모리 소자를 완성하였다. 정전용량-전압 (C-V) 측정을 하여 평탄 전압 이동을 관찰하였고, CIS-ZnS 나노입자의 역할을 알아보기 위해 나노입자가 없는 PMMA 박막을 갖는 소자를 제작하여 동일한 조건에서 C-V 측정을 하였다. 소자의 안정성을 알아보기 위해 평탄 전압-유지 시간 (Vth-t) 측정을 수행하였다. Vth-t 측정은 CIS-ZnS 나노입자가 전하 포획 장소로 사용할 수 있는 것과 전기적 안정성을 갖고 있는 것을 확인하였다. C-V와 Vth-t 측정결과 및 에너지 대역도를 사용하여 CIS-ZnS 나노입자가 분산되어 있는 PMMA 박막을 포함한 나노 복합체를 사용하여 제작한 이용한 비휘발성 메모리 소자에서 전하수송 메커니즘을 설명하였다.
2차원 구조와 우수한 물성을 지닌 그래핀 기반의 전극 재료들은 슈퍼커패시터에 많이 응용되어 왔다. 특히 3차원 구조의 그래핀 소재들은 전극 제조에 매우 중요한데 이는 3차원 구조가 넓은 표면적, 효과적이고 빠른 전기 및 이온 전달, 우수한 기계적 물성을 제공하기 때문이다. 최근에는 3차원 하이브리드 구조를 가지는 그래핀/금속 산화물 재료들이 슈퍼커패시터의 에너지와 파워 밀도를 동시에 증가시키고자 개발되어 왔다. 본 논문은 그래핀과 금속 산화물로 이루어진 3차원 나노복합체의 최근 연구 경향을 논하고자 한다. 3차원 나노복합체의 제조와 구조 및 이를 이용한 슈 퍼커패시터의 응용을 다룬다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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