본 연구에서는 탄소섬유(carbon fiber, CF)와 탄소나노튜브(carbon nanotube, CNT)를 포함하는 PMMA/PVDF 및 PET/PVDF 블렌드 나노복합재료를 이축성형 압출기를 이용하여 용융삽입법으로 제조하였다. SEM을 이용하여 PMMA/PVDF/CF/CNT 나노복합재료의 모폴로지를 관찰한 결과, CNT가 matrix에서 효과적으로 분산되지 못한 반면 PET/PVDF/CF/CNT 나노복합재료에서는 CNT가 잘 분산된 것으로 관찰되었다. 상분리된 PET/PVDF 블렌드에서 CNT가 PET 상에 효과적으로 분산된 것으로 보였는데 이는 PET의 페닐렌기와 CNT 표면의 그라파이트 시트가 ${\pi}-{\pi}$ interaction에 의한 것으로 판단되었다. 또한 CF도 PET와의 계면 접착성이 우수한 것으로 나타났다. PET/PVDF/CF 나노복합재료의 전기전도도는 CNT를 첨가함으로써 증가하였으나 PMMA/PVDF/CF 나노복합재료에 CNT를 첨가한 경우 전기전도도가 향상되지 않았다. 모폴로지 관찰결과에서 CNT의 분산 정도는 전기전도도 물성 결과와 일치하였다. DSC 분석 결과, PET/PVDF/CF/CNT 나노복합재료에서는 결정화 온도가 증가하였는데, 이는 CF 및 CNT가 PET의 결정화를 촉진 시키는 조핵제 역할을 하기 때문인 것으로 보였다. 굴곡물성 결과, PET/PVDF/CF/CNT 나노복합재료에서 PET와 CF의 친화성이 우수하여 굴곡탄성률이 크게 증가하였다.
최근 나노기술에 대한 폭발적인 관심과 함께 전기방사기술은 나노섬유를 제조할 수 있는 강력한 수단을 평가되고 있으며, 지금까지 거의 3종류 이상의 고분자들에 대한 나노섬유가 제조되었다. 또한, 나노섬유기술은 전통적인 섬유분야를 초월하여 매우 다양한 산업분야에 응용가능성이 있다. 따라서 다양한 분야에서 나노섬유를 활용하는 응용연구가 보다 활성화되어야 할 것이다.
음향작동기의 응용으로, CNT, ITO와 xGnP로 코팅된 PVDF 나노복합재료의 계면접착 내구성과 전기적 특성을 평가하였다. CNT, ITO와 xGnP의 고유 전기적 특성으로 인하여 xGnP로 코팅된 나노복합재료가 CNT, ITO 경우보다 다소 낮은 전기저항을 나타내었으나, 모두 양호한 음향특성을 보여주었다. 나노복합재료의 계면 내구성은 정적 접촉각 시험을 통해 미처리 CNT 와 플라즈마 처리된 CNT 그리고 플라즈마 처리된 PVDF간의 표면에너지, 접착일, 그리고 퍼짐계수를 평가하여 계면 내구성과의 상호 관련성을 확인하였다. 음향 작동기로서 xGnP 나노복합재료의 최적의 작동성은 시편의 곡률반경, 코팅정도를 달리 하여 음향 측정기를 사용하여 음향특성을 측정하였다. 나노재료의 고유의 전기적 특성으로 인하여 xGnP가 CNT나 ITO보다 음향작동기로서 더 적합함을 알 수 있었다. 곡률반경이 약 15도일 때 가장 적합하며, 코팅두께에 따라 음향특성이 차이가 나지만 투명도도 좋으면서 음향특성도 우수한 음향 작동기를 제작할 수 있었다.
본 연구에서는 몬모릴로나이트(montmorillonite, MMT)의 오존처리가 몬모릴로나이트의 표면특성과 폴리프로필렌(polypropylene, PP) 나노복합재료의 열안정성에 미치는 영향에 대하여 살펴보았다. MMT의 표면 특성은 XRD, FT-IR 그리고 XPS를 통해 관찰하였고, 나노복합재료의 열안정성은 열중량 분석기(TGA)를 이용하여 조사하였다 실험 결과, 실리케이트의 층간 간격은 유기적으로 개질된 MMT(D-MMT)가 개질되지 않은 MMT에 비해 약 11${\AA}$ 증가한 것을 알 수 있었고, FT-IR 결과로부터 D-MMT의 경우 $2800\~2900\;cm^{-1}$ 부근에서 $CH_2$의 피크가 형성된 것을 확인할 수 있었다. 또한 오존처리는 MMT 표면에 Si-O와 $SiO_2$ 관능기를 증가시켰는데, 이는 산소를 포함하는 관능기들이 발달하기 때문으로 판단된다. 오존처리된 MMT가 도입된 나노복합재료에서 열안정성이 증가하는 것을 확인할 수 있었으며, 이는 PP와 MMT 사이의 산-염기 계면 상호작용으로부터 계면 결합력이 향상되었기 때문으로 판단된다.
복합재료의 우주환경에서의 사용이 증가하면서 복합재료의 우주환경저항성에 대한 연구가 수행되어 왔다. 우주환경 중에서도 원자 산소는 복합재료의 기지재료와 반응하고 표면을 침식하여 이에 대한 보호는 필수적이다. 본 연구에서는 원자 산소 저항성 향상을 위해 연구되고 있는 POSS(Polyhedral Oligomeric Silsesquioxane)의 하나인 OG POSS(Octaglycidyldimethylsilyl POSS)를 DGEBA/DDM 에폭시에 첨가하여 OG POSS/에폭시 나노복합재료를 제작하였고 OG POSS로 인하여 발생하는 열적, 기계적 물성의 변화를 확인하였다. FT-IR 분광기를 통하여 경화도와 나노복합재료 내의 OG POSS를 확인하였다. 나노복합재료의 열물성을 측정하기 위하여 열중량분석과 시차주사열량분석을 수행한 결과, 초기 질량감소온도가 향상되었고 char yield가 증가하였다. OG POSS의 함량이 증가하면서 Tg는 OG POSS 5 wt.%까지 증가하는 추세를 보였지만, 10 wt.%에서 크게 감소하는 것을 알 수 있었다. OG POSS 나노복합재료에 대하여 수행된 인장시험에서는 OG POSS가 10 wt.% 함유되었을 때까지 에폭시의 인장물성을 유지함을 확인하였다.
금속산화물 고분자 복합재료전극 제조기법을 수소이온 감응성이 높은 $RuO_2$에 적용하여 표면연마가 가능한 나노 $RuO_2$ 복합재료 pH전극을 제조하였다. $RuO_2$ 함량 53 wt%을 가지는 나노 $RuO_2$ 복합재료 전극의 경우 나노 $IrO_2$ 복합재료 전극과 비슷한 수소이온 감응특성을 나타내었다. pH 1~9의 범위에서 이론치에 가까운 -58.7 mV/pH의 감응기울기, 1초 이하의 감응속도, 평균 $-57.0{\pm}0.3mV/pH$ (n=5)의 표면재생성, 장기 안정성 등 제반 특성과 전기화학적으로 활성이 높은 화학종에 의한 방해효과도 비슷하게 나타났다. 그러나 pH 10 이상의 염기성 용액에서의 감응기울기와 감응속도는 나노 $IrO_2$ 복합재료전극에 비하여 현저히 떨어지는 결과를 보였으며 이는 복합재료 매질 속의 금속산화물 함량에 따른 물리적 성질 차이에 따른 것으로 추측된다.
본 실험에서는 탄소나노튜브(CNT) 및 나노클레이(clay)가 포함된 폴리스티렌(PS) 및 스티렌계 공중합체 나노복합재료의 물성에 대해 연구하였다. 스티렌계 공중합체의 공단량체(comonomer)로는 vinylbenzyl trimethyl ammonium chloride(VTAC)를 사용하여 스티렌/VTAC 공중합체(SVTAC)를 유화중합에 의해 제조하였다. 이와 같이 제조한 폴리스티렌 및 SVTAC 공중합체 에멀젼에 CNT와 clay를 종류 및 함량을 변화시키면서 혼합하는 방법으로 나노복합재료를 제조하였다. PS/CNT 나노복합재료 보다 공단량체를 첨가하여 제조한 SVTAC/CNT 나노복합재료가 더 높은 전기 전도도를 나타내었다. 또한 유화중합시 유화제의 함량을 증가시켜서 제조한 경우에 더 좋은 전기 전도도를 얻을 수 있었다. 이것은 공단량체와 유화제가 CNT 분산 및 전기전도에 긍정적으로 작용하였기 때문이라 생각된다. 나노복합재료 내에서의 CNT의 분산을 알아보기 위하여 TEM을 사용하여 분석한 결과 comonomer의 첨가 및 유화제의 함량이 나노복합 재료 내에서 CNT의 최종 분산에 영향을 미치는 것을 확인하였다. 또한 열적 및 동역학적 물성들을 DSC와 DMA로 측정하여 comonomer 및 유화제의 함량, clay 및 CNT의 첨가가 나노복합체의 물성에 어떠한 영향을 주는지에 대해 조사하였다.
생분해성 고분자인 poly(L-lactic acid) (PLLA)에 판상구조의 몬모릴로나이트(montmorillonite, MMT)를 첨가하여 필름형태의 나노복합재료를 제조하고, 무기나노입자의 첨가유무와 가수분해 전후의 열적 특성, 점탄성 특성, 모폴로지 등을 조사하였다. PLLA/MMT 나노복합재료의 XRD 분석결과와 TEM 사진으로부터 MMT 입자가 PLLA에 박리 및 분산되어 있음을 확인하였으며, 가수분해가 진행됨에 따라 U 결정 영역의 상대적인 양이 증가하므로 용융에너지 (${\Delta}H_m$가 더 필요함을 알 수 있었다. MMT를 첨가한 경우에 MMT가 강화제 역할을 하기 때문에 저장탄성률이 더 높은 값을 가졌는데, 이는 PLLA를 나노복합화하였을 때 인장강도, 충격강도 등의 기계적 물성이 증가한다는 이전의 연구와도 잘 일치하였다. 또한. 가수분해 전/후의 SEM사진으로부터, 표면에 스피노달(spinodal) 분해에 의한 거칠고 원형의 구멍들이 생겼음을 관찰할 수 있었으며, 가수분해가 진행됨에 따라 나노복합재료는 원형의 구멍들의 크기가 가수분해전보다 더 커졌을 뿐 원래의 형상을 유지하였다. 본 연구를 통하여 PLLA/MMT나노복합재료의 생분해 속도와 열적, 기계적 특성의 조절 가능성을 제시하였다.
이 논문은 저궤도 우주환경하에서 그래핀 충진 고분자 나노복합재료에 대한 물성 변화를 고찰하였다. 고분자 기지재와의 적합성과 원자산소 공격에 대한 탄소재료의 저항성을 향상시키기 위해 유기실란으로 그래핀 옥사이드의 표면을 실란처리를 수행하였다. 실란이 그래핀 옥사이드 표면에 결합여부를 XPS 장비를 사용하여 분석하였다. 실란 처리된 그래핀 옥사이드와 실란 처리하지 않은 그래핀 옥사이드를 강화재로 사용한 나노복합재료를 제작하여 순수 에폭시와 인장물성을 비교하였으며, 모사된 저궤도 우주환경에서의 물성 변화를 관찰하였다. 그 결과 실란처리를 하여 그래핀 나노 복합재료를 제작할 경우 우주환경요소 중 원자 산소에 저항성을 가지는 것을 확인하였으며, 실란처리를 하지 않은 경우에는 오히려 성능이 감소함을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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