Microstructural and mechanical properties of the TiN films deposited on Si substrates under various substrate bias voltages by a reactive magnetron sputtering have been studied. It was found that the crystallographic texture, microstructural morphology and mechanical property of the TiN films were strongly depended on the substrate bias voltage. TiN films deposited without bias exhibited a mixed (200)-(111) texture with a strong (200) texture, which subsequently changed to a strong (111) texture with increasing bias voltage. It is also observed that the crystallite size decreases with increasing bias voltage, which corresponds to the increasing diffraction peak width of XRD patterns. The average surface roughness was calculated from AFM images of the films; these results indicated that the average surface roughness was increased with an increase in the bias voltage of the coatings.
Ultra hard TiN coatings were fabricated by DC and ICP (inductively coupled plasma) magnetron sputtering techniques. The effects of ICP power, ranging from 0 to 300 W, on the coating microstructure, crystallographic, and mechanical properties were systematically investigated with FE-SEM, AFM, HR-XRD and nanoindentation. The results show that ICP power has a significant influence on the coating microstructure and mechanical properties of TiN coatings. With an increasing ICP power, the film microstructure evolves from an apparent columnar structure to a highly dense one. Grain sizes of TiN coatings decreased from 12.6 nm to 8.7 nm with an increase of the ICP power. A maximum nanohardness of 67.6 GPa was obtained for the coatings deposited at an ICP power of 300 W. The crystal structure and preferred orientation in the TiN coatings also varied with the ICP power, exerting an effective influence on film nanohardness.
Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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2015.11a
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pp.305-305
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2015
알루미늄 방열판 위에 MPCVD(Microwave Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition) 장치를 이용하여 DC 바이어스 전압을 기판에 인가하면서 $Ar+CH_4$ 가스 분위기에서 증착한 나노결정질 다이아몬드(Nanocrystalline Diamond; NCD) 박막의 방열 특성을 평가하였다. XRD와 Raman spectroscopy를 이용하여 증착된 박막이 NCD인지를 확인하였으며 FE-SEM 및 FIB로 박막의 표면 및 단면의 형상을 관찰하였다. 다이아몬드가 증착된 방열판에 LED를 부착하여 발열시키고 열유동측정기의 하나인 T3-ster를 사용하여 방열 특성을 분석하였다. 기존 알루미늄(Al) 기판(5.55 K/W)보다 다이아몬드 증착(Dia-Al) 기판(3.88 K/W)의 열저항 값이 현저히 작았다, 또한 LED 접합온도는 Dia-Al 기판이 Al 기판보다 약 $3.5^{\circ}C$만큼 낮았다. 적외선 열화상 카메라로 발열 중인 시편의 전면과 후면을 촬영한 결과, LED가 부착된 전면부에서는 최고 발열 부위(hot spot)의 면적이 Al 기판의 경우가 Dia-Al 기판보다 높았고, 후면부에서는 그 반대의 경향을 보였다. 이들 데이터로부터 다이아몬드 증착 방열판이 기존의 방열판보다 방열특성이 우수한 것으로 해석할 수 있으며, 다이아몬드 박막을 방열판으로 사용하면 LED의 사용 수명과 효율이 높아질 것으로 기대된다.
Nanocrystalline TiN films were deposited on Si(100) substrate using asymmetric pulsed DC reactive magnetron sputtering. We investigated the growing behavior and the structural properties of TiN films with change of duty cycle and pulsed frequency. Grain size of TiN films were decreased from 87.2 nm to 9.8 nm with decrease of duty cycle. The $2{\theta}$ values for (111) and (200) crystallographic planes of the TiN films were also decreased with decrease of duty cycle. This shift in $2{\theta}$ could be attributed to compressive stress in the TiN coatings. Thus, the change of plasma parameter has a strong influence not only on the microstructure but also on the residual stresses of TiN films.
Choi, Byoung Su;Jeon, Hee Sung;Um, Ji Hun;Hwang, Sungu;Kim, Jin Kon;Cho, Hyun
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.29
no.6
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pp.239-244
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2019
Two hydrogenation surface modifications, namely hydrogen atmosphere heat treatment and hydrogen plasma treatment, were found to lead to improved dispersion of nanodiamond (ND) seed particles and enhanced nucleation density for deposition of smooth ultrananocrystalline diamond (UNCD) film. After hydrogenation, the C-O and O-H surface functionalities on the surface of nanodiamond particles were converted to the C-H surface functionalities, and the Zeta potential was increased. As the degree of dispersion was improved, the size of nanodiamond aggregates decreased significantly and nucleation density increased dramatically. After hydrogen heat treatment at 600℃, average size of ND particles was greatly reduced from 3.5 ㎛ to 34.5 nm and a very high nucleation of ~3.9 × 1011 nuclei/㎠ was obtained for the seeded Si surface.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2011.02a
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pp.501-501
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2011
산업이 고도화, 다원화, 세계화되고 있는 현대사회는 다기능성, 고물성, 극한 내구성을 가지며 환경 친화적이면서 에너지 효율을 극대화시킬 수 있는 다기능 소재의 개발을 요구하고 있다. 이러한 시점에서 다양한 물성을 동시에 발현이 가능한 코팅 소재는 향후 미래에 중요한 원천소재로서 주목되고 있다. 특히, 환경에 의해 쉽게 물성 및 구조의 변화가 쉬운 종래의 코팅소재와는 달리, 다양한 외부환경에서도 미세 구조 및 물성을 안정적으로 유지할 수 있는 신개념의 코팅 소재의 개발이 절실히 요구되고 있다. 이를 위해서는 코팅소재의 다 성분화가 필수적이다. 최근의 코팅 기술은 2가지 이상의 물성, 특히 서로 상반되는 물성을 동시에 구현할 수 있는 소재의 개발을 요구하고 있다. 이러한 물성의 구현을 위하여 더 많은 성분으로 구성되며 더욱 복잡한 조직으로 구성된 코팅층에 대한 개발이 필요하다. 본 연구에서 목표로 하는 신 개념의 원천소재기술은 4 성분계 이상의 원료 물질을 단일 타겟으로 제조하여, 단순한 코팅공정으로서 단일 코팅층 내에 다양한 성분상이 10 nm 미만 크기의 나노 결정립/나노 비정질로 구성된 나노 복합 구조로 형성되도록 하는 기술을 개발하고자 하는 것이다. 이는 복합기능 3 이상의 다기능성 부여는 물론, 그림 1에 명시되어 있는 극한 기능성(광대역 윤활성, 전자 이동 제어에 의한 온도 저항 계수 및 전기 저항 조절, 고온 열적 안정성, 내산화성, 고열전도율, 초저마찰/내구성/초고경도성 등)이 구현되도록 하는 소재 개발과 원하는 물성을 구현할 수 있는 나노 복합 코팅층의 형성 공정으로 구성된다. 다성분계 모물질의 개발이 중요한 이유는 다수의 성분 원소를 합금 상태로 형성시킴으로서, 단일 소스에 의해 다양한 원소를 동시에 스퍼터링 및 증착이 가능하도록 할 수 있다는 장점을 가지기 때문이다. 특히, 타겟의 미세구조를 나노구조화 하는것을 통해, 스퍼터링 yield의 차이가 큰 원소일지라도 균일하게 증착시킬 수 있는 방법을 제시하고자한다. 이러한 연구는 다수의 성분 타겟을 사용함으로서 장비의 복잡성, 코팅의 재현성, 대형화 등의 문제점을 본질적으로 갖고 있는 기존 PVD 공정의 문제점을 해결하기 위한 최적의 대안이라할 수 있다. 본 발표에서는 3가지 이상의 다기능성 구현을 위한 가장 중요한 원천기술이라 할 수 있는 다성분계 타겟 모물질 제조 기술에 대해 소개하고자 한다.
Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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2008.06a
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pp.229-230
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2008
본 논문에서는 비정질-결정질간 가역적 상변화 기록 매질로 이용되고 있는 $(Ag_{5.5}In_{6.5}Sb_{59}Te_{29})$ 합금 박막의 Ag 조성 증가에 따른 원자구조와 상변화 특성간의 상관관계를 연구하였다. 실험에 사용된 AgInSbTe 조성은 5N의 금속 파우더를 용융-냉각법으로 벌크를 제작하였고 열증착 방법으로 Si (100) 및 유리(corning glass, 7059) 기판위에 200 nm 두께로 박막을 증착하였다. 비정질 박막의 결정화속도를 평가하기 위해서 658 nm의 LD가 장착된 나노-펄스 스캐너를 이용하여 power; 1~17mW, pulse duration; 10~460 ns의 범위에서 각 조성의 상변화에 따른 반사도 차이를 측정, 비교 분석하였다. 또한 각각의 박막을 $100^{\circ}C$ 에서 $300^{\circ}C$까지 $50^{\circ}C$ 간격으로 $N_2$ 분위기에서 1시간동안 열처리 한 후 XRD와 UV-Vis-NIR spectrophotometer를 사용하여 각 상의 구조분석 및 광학적 특성을 분석하였으며, 4-point probe로 면저항을 측정하였다.
Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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2011.05a
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pp.32.1-32.1
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2011
39 K의 임계온도를 갖는 $MgB_2$ 초전도체를 이용한 전력에너지와 MRI 의료 기기로의 응용 가능성이 높아지고 있다. $MgB_2$ 초전도체 제조에 있어서 마그네슘과 반응성이 좋은 비정질의 붕소 원료 분말 가격이 비싼 반면 상대적으로 경제적인 결정질 분말의 기계적 밀링 공정을 이용하여 비정질화와 나노 입자로의 크기 감소 효과를 얻을 수 있다. 또한 탄소를 이용한 붕소 치환으로부터 고 자기장하에서 초전도 임계 성질을 향상시키고자 유, 무기물 형태의 여러 가지 탄소 소스를 개발하는 연구가 진행되어 왔다. 본 연구에서는 저가의 95~97% 순도, 약 1 ${\mu}m$ 이하 크기를 갖는 준결정상의 붕소 분말을 이용하여 기계적 밀링에 따른 붕소 분말의 비정질화 및 입자 나노화, $MgB_2$ 반응성 향상, $MgB_2$ 결정립 크기 감소 및 결정립계 피닝 증가에 의한 초전도 임계 물성 향상에 대하여 알아보았다. 또한 여러 시간 동안 밀링된 각 붕소 분말에 액체 글리세린을 이용한 탄소 도핑 전처리를 통하여 밀링 시간의 최적화를 알아보았고 이로부터 제조된 $MgB_2$ 초전도 벌크의 경우 적절한 임계온도 감소, 격자 왜곡 결함과 높은 결정립계 밀도 등에 의한 플럭스 피닝 향상으로 $MgB_2$ 초전도체의 임계전류밀도 및 비가역자기장이 증가함을 알 수 있었다. 즉, 경제성 있는 저급의 준결정상을 갖는 붕소 원료 분말의 입자 비정질 나노화 및 탄소 도핑 전처리를 통하여 $MgB_2$ 초전도 임계 물성을 향상시킬 수 있었다.
Purpose: A simple and efficient method to prepare nanocrystalline ZnO thin film with pure strong UV emission on soda-lime-silica glass substrates by low-temperature annealing was improved. Methods: Crystal structural, surface morphological, and optical characteristics of nanocrystalline ZnO thin films deposited on soda-lime-silica glass substrates by prefiring final annealing process at 300$^{\circ}C$ were investigated by using X-ray diffraction analysis, field emission-scanning electron microscope, scanning probe microscope, ultraviolet-visible-near infrared spectrophotometer, and photoluminescence. Results: Highly c-axis-oriented ZnO films were obtained by prefiring at 300$^{\circ}C$. A high transmittance in the visible spectra range and clear absorption edge in the ultra violet range of the film was observed. The PL spectrum of ZnO thin film with a deep near band edge emission was observed while the defect-related broad green emission was nearly quenched. Conclusions: Our work will be possibly adopted to cheaply and easily fabricate ZnO-based optoelectronic devices at low temperature, below 300$^{\circ}C$, in the future.
In order to investigate the calcium phosphate forming ability of nanocrystalline $ZrO_2$ film, we prepared $ZrO_2/Si$ structure by using a chemical solution deposition with a zirconium naphthenate as a starting material. Precursor sol was spin-coated onto the (100)Si substrate and prefired at 500$^{\circ}C$ for 10 min in air, followed by final annealing at 800$^{\circ}C$ for 30 min in air. Crystallinity of the annealed film was examined by X-ray diffraction analysis. Surface morphology and surface roughness of the film were characterized by field emission-scanning electron microscope and atomic force microscope. After annealing, nanocrystalline $ZrO_2$ grains were obtained on the surface of the film with a homogeneous interface between the film and substrate. After immersion for 1 or 5 days in a simulated body fluid, formation of calcium phosphate was observed on $ZrO_2$ film annealed at 800$^{\circ}C$ by energy dispersive X-ray spectrometer. The fourier transform infrared spectroscopy revealed that carbonate was substituted into the calcium phosphate.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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