현재 상용화 되어있는 산소/질소 분리용 고분자 분리막은 비교적 낮은 선택도를 가지고 있다. 즉, 이점은 확산도와 용해도를 조절함으로써 분리막의 투과선택도를 높일 수 있는 가능성을 보여주고 있으며 보다 높은 투과도와 투과선택도를 갖는 새로운 고분자 재료의 선택이 분리막을 통한 기체 분리나 그 상업적 이용에 절실히 요구되고 있다. PSf는 상용성, 화학적 내구력, 강도, 높은 유리전이온도와 우수한 기체투과성질을 가진 고분자로 분리막에 많이 응용되고 있다. Erb 등은 용매로 DMF(dimethylformamide)와 THF(tetrahydrofuran)를 사용하여 막을 제조하였다. 상부 흐름압력이 5atm일때 각 기체의 투과도 계수는, 헬륨이 11, 이산화탄소가 5.5, 메탄이 0.5, 질소가 0.2였으며, PSf막에 대한 각 기체의 투과는 Henry mode보다 Langmuir mode에서 더욱 우세하게 일어난다고 생각하였다. 또한 Ghosal 등은 PSf에 nitro기를 도입한 nitrated PSf의 투과특성을 조사하였다. 실험결과 nitro group이 치환된 PSf막이 nitro group이 없는 막에 비해 투과도는 낮았지만 선택도는 증가하였다. 구조가 다른 여러가지의 PSf막을 통한 기체 투과성질은 Ghem 등에 의해 밝혀졌다. Membrane-covered probes를 이용한 폴라로그램(polarogram) 방법은 산소를 측정하는데 가장 보편적인 방업ㅂ으로, 산소 탐침(oxygen probe)의 원리는 소위 효소 전극을 발전시키는데 이용되어 왔다. 효소전극은 산소와 실험하고자 하는 물질간의 특정한 효소반응에 기초를 둔 다양한 물질의 선택적 측정을 위한 것이다. 이때 센서에 응용되는 합성막은 산소에 대해 선택적인 투과를 해야하며, 상대적으로 높은 산소확산계수와 물에 대해서는 낮은 투과도를 가져야 한다. 높은 산소확산계수는 반응을 빠르게 하는 잇점이 있으며 물에 대한 낮은 투과도는 센서내의 전해질 물질을 유지보호하는 역할을 한다. 분리막이 산소전극에 이용될 경우 높은 산소 확산계수 이외에도 적절한 기계적 강도, 열적 안정성 등이 요구된다.
미세기공(microporous)을 가진 제올라이트는 다양한 유기질 분리의 촉매제 및 광학, 화학 센서, 기체 분리 등의 고기능 소재로서 크게 주목받고 있으며, 비표면적의 증가, 새로운 기능의 발현 둥으로 최근 들어 나노크기를 갖는 제올라이트 합성에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 기체 분리에 응용하기 위한 제올라이트 분리막 개발에 앞서 분리막 제조에 유리할 것으로 판단되어지는 적합한 크기와 형상을 갖춘 나노크기의 제올라이트를 합성하였으며 그 특성을 분석하였다. 출발물질로서 실리카 원으로는 TEOS, LUDOX AS-40, Cab-O-SIL 등을 사용하였으며, 템프레이트(TPAOH)와 함께 특정조성의 TPAOH/SiO$_2$,/$H_2O$ 겔을 만들었다. 합성시간을 단축할 수 있는 방법의 연구로서 저온하의 2단계 온도 변화법을 적용하였으며, 결정성장속도의 향상을 목적으로 NaH$_2$PO$_4$, H$_2$SO$_4$, NH$_4$OH 등의 결정화 촉진제로 사용하여 수열합성법으로 Silicalite-1를 합성하였다.
이산화탄소는 메탄, 오존, 산화질소, CFC등의 온실기체 중 약 50%를 차지하는 물질로서 이산화탄소 발생의 저감과 함께 회수 기술의 개발을 통한 배출량 억제는 환경적 측면에서 대단히 중요한 것으로 간주되고 있다. 따라서 각종 산업분야에서 발생하는 다양한 성분을 가진 다성분계 배가스내에 존재하는 10%내외의 이산화탄소만을 분리정제 농축하여 메탄, 메탄올 등의 다른 화학물질의 제조의 원료, 신에너지원, 고부가가치의 신제품 등으로 전환하는 연구가 활발히 진행 중이다.(중략)
새로운 구조를 가진 공중합체 폴리이미드를 이용하여 고투과, 고선택성 기체 분리막을 제조하였다. 기체투과도와 용해도를 높이기 위해 무수물인 2,2-bis(3,4-carboxylphenyl) hexafluoropropane과 두 종류의 아민인 2,4,6-Trimethyl-1,3-phenylenediamine과 4,4-Methylenedianiline을 사용하여 신규 폴리이미드를 합성하였다. Triethylamine과 Acetic anhydride를 사용하여 화학적 이미드화 방법으로 공중합체를 합성하였으며, 평균분자량은 100,000 g/mol 이상을 나타내었다. 합성된 고분자의 열적 특성을 분석을 하기 위해 시차주사열량계(DSC)와 열중량분석기(TGA)로 측정을 하였으며, 유리전이온도(Tg)는 $300^{\circ}C$, 열분해 온도는 $500^{\circ}C$가 넘는 뛰어난 내열성을 나타내었다. 기체투과도 특성은 time-lag 장비를 사용하였으며 그 결과, 일반적인 폴리이미드의 경우 대부분 기체투과도가 1 barrer 이하의 수치를 보이지만, 합성된 고분자의 경우 산소투과도 10.10 barrer과 산소/질소 선택도의 경우 5.3으로 고투과, 고선택도를 나타내어 기체 분리막 분야에 적용 가능성을 확인할 수 있었다. 합성된 고분자 중 기체투과특성이 더 우수한 공중합 폴리이미드를 사용하여 중공사를 제조하였고, 이를 이용하여 기체투과특성을 측정하였다.
우수한 열적, 화학적, 기계적 성질을 가진 폴리이미드 막의 표면을 Ar, $NH_3$ 플라즈마로 처리한 후 혼합기체$(CO_2/N_2=20/80 vol%)$의 투과 실험을 통하여 플라즈마 처리 조건이 기체 투과도와 분리성능에 어떠한 영향을 미치는지를 조사하였다. 투과실험은 $30^{\circ}$C, 5atm에서 variable volume method에 의해 행하여졌다. 표면개질된 폴리이미드 막의 투과거동에 대해 처리시간, 출력세기, 가스주입 유량 및 반응기 내의 압력과 같은 플라즈마 처리 조건의 영향을 조사하였다. 플라즈마 처리된 막의 표면은 FTIR-ATR, ESCA, AFM으로 분석하여 처리전후의 변화를 관찰하였다. 또한 플라즈마 처리시간에 따른 etching 효과와 흡수성은 weight loss와 contact angle를 측정하여 조사하였다. 그리고 투과 실험에 있어서 반응 온도의 변화에 따른 영향도 함께 연구되었으며, saturator를 이용한 dry 상태와 wet 상태에서 혼합가스에 대한 폴리이미드 막의 기체투과특성에 대한 실험 역시 수행되었다.
새로운 구조를 가진 폴리이미드를 이용하여 고투과, 고선택성 불활성기체충진장치용 기체 분리막을 제조하였다. 높은 기체투과도와 용해도를 나타내는 무수물인 2,2-bis(3,4-carboxylphenyl) hexafluoropropane와 두 종류의 아민을 사용하여 신규 폴리이미드를 합성하였다. 투과도를 증가시키기 위해 2,3,5,6-Tetramethyl-1,4-phenylenediamine를 사용하였고, 선택도를 높이기 위해 여러 종류의 아민을 사용하였다. 화학적 이미드화 방법으로 공중합체를 준비되었으며 100,000 g/mol 이상의 평균 분자량을 나타내었다. 합성된 고분자의 열적 특성을 분석을 하기 위해 유리전이 온도($T_g$)와 열적 특성은 시차주사열량계(DSC)와 열중량분석기(TGA)로 측정을 하였으며, 유리전이온도($T_g$)는 $300^{\circ}C$, 열분해 온도는 $500^{\circ}C$가 넘어 뛰어난 열적 특성을 보였다. 기체투과도 특성은 time-lag 장비를 사용하였으며 그 결과, 일반 폴리이미드의 경우 대부분 기체투과도가 1 barrer 이하의 수치를 보이지만, 합성된 고분자의 경우 산소투과도 36.21 barrer과 산소/질소 선택도의 경우 4.1로 고투과 고선택도를 나타내어 불활성기체 충진장치용 장치로의 적용 가능성을 확인할 수 있었다.
금속유기골격체(metal-organic frameworks, MOFs)는 나노사이즈의 기공을 가진 다공성 물질로, 금속이온과 유기리간드의 종류에 따라 기체흡착도 및 기공크기의 조절이 가능하다. 이러한 장점을 이용하여, 기체 포집 및 분리, 그리고 기체센서분야에서 금속유기골격체에 대한 연구가 많이 이루어지고 있다. 신속하고, 정량적인 기체 흡탈착 분석을 위해서는, 센서 표면에 균일한 필름 형태의 다양한 MOF 구조체를 형성해야 한다. 본 총설논문에서는 양극산화알루미늄, 산화아연 나노막대, 구리 박막으로부터 직접합성법을 이용하여 각각 MIL-53 (Al), ZIF-8, Cu-BDC와 같은 MOF를 마이크로진동자 센서 표면에 균일하게 합성하는 방법에 대해 정리하였다. 또한, 대표적인 마이크로진동자인 수정진동자미세저울과 마이크로캔틸레버의 작동원리와 금속유기골격체에 기체흡착 시 변하는 신호해석에 대한 내용을 다룬다. 이를 통해, 마이크로진동자 기반 금속유기골격체의 기체 흡탈착 분석에 대한 이해를 높이고자 한다.
본 연구는 진동형 장치의 활용을 통해 혈관 내 폐 보조장치의 기체전달 효율을 향상시키고자 시도하였으며, 진동에 따른 혈액의 용혈 문제에 있어서 한계 용혈이 발생하는 영역을 선정하고자 하였다. 가진 주파수가 0 Hz일 때를 기준으로 하여 중공사 수의 변화에 따라 산소전달속도를 측정하였다. 최대의 산소전달속도를 나타내는 중공사 모듈에서 가진 주파수의 변화에 따른 산소전달속도를 측정하고 혈액의 용혈도를 측정하였다. 측정결과 액체 유속의 변화에 따라 최대 산소전달속도를 나타내는 중공사 모듈은 type 6으로 이때의 중공사 개수는 675개이다. 또한, 중공사를 가진하지 않았을 때 최대의 산소전달속도를 보여주는 모듈은 type 6이었다. 모듈 type 6의 가진 주파수의 변화에 따른 산소전달속도는 7 Hz에서 최대산소전달속도를 나타내었으며 최대산소전달속도를 나타내는 7 Hz의 가진 주파수에서의 혈액 용혈도를 측정한 결과 혈액의 용혈도는 낮았다. 그러므로 최대 흔들림이 일어나는 7 Hz를 한계 용혈 주파수로 결정할 수 있었다.
비균열 접선속도장에 기인한 화염스트레치 인자와 확산선호도가 예혼합화염의 전파속도에 미치는 영향을 연소가스와 예혼합기의 대향류 유동장을 모델로 하여 접합 전개 방법을 이용하여 일반 인 Lewis수 및 기체팽창을 고려하여 해석하였다. 이 결과 스트레치가 작은 경우에는 확산선호 도에 따라 화염특성이 급격히 변화하는데 이는 곡률을 가진 자유전파화염의 특성과 동일하며 스트레치가 큰 경우에는 확산선호도에 관계없이 화염전파속도는 감소하는 특성을 보여주었다. 또한, 화염스트레치의 실험적 측정 및 이론적 해석에 있어서의 정의 및 화염스트레치의 영향에 관한 현상적 설명에 대하여 재검토하였다.
유도 결합 플라즈마는 비교적 간단한 방법으로 1$\times$$10^{10}$㎤ 이상의 높은 플라즈마 밀도, 저용량 결합(low capacitive coupling), 대면적 균일성을 제공하기 때문에 플라즈마 공정의 관점에서 매우 효율적이다. 따라서 유도 결합 플라즈마의 이러한 장점들은 화학적 기상 증착법으로 적용하였을 때 코팅의 특성을 향상시키는데 매우 유리할 것으로 생각된다. 특히, 좋은 특성을 가진 carbon nitride 박막을 제조하기 위해서 높은 밀도를 이용한 반응 기체의 분해와 상온에서의 증착이 필수적인데, 유도 결합 플라즈마 공정은 이런 점에서 매우 효과적이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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