본 연구는 GC/MS를 이용하여 수질, 토양 및 저질 시료 중의 benzophenone (BP)을 분석하는 방법을 확립하고자 하였다. BP는 수질 시료 (100 mL)에서 n-hexane으로 추출하였으며, 토양 및 저질 시료 (10 g)에서는 먼저 메탄올로 추출한 후 hexane으로 다시 추출하여 농축시켜 분석하였다. 수질 시료 중의 BP 회수율은 71.4% 이상이었으며 토양에서의 회수율은 86.5-94.7%를 보였고 재현성은 19.8% 이하였다. 검정곡선은 상관계수 ($r^2$) 값이 수질과 토양 모두에서 0.998이상의 좋은 직선성을 보여주었다. 수질 시료의 경우 43지역 중 3지역의 수질에서 30-200 ng/L 농도 범위로 BP가 검출되었으며 토양과 저질 시료에서는 모든 지역에서 검출되지 않았다. 이 분석방법은 환경 중에 미량으로 존재하는 BP의 분석과 모니터링에 유용하게 사용할 수 있는 적합한 방법이라 사료된다.
The alkylphenols, chlorophenols and bisphenol A were determined by gas chromatography/mass spectrom-etry-selected ion monitoring (GC/MS-SIM) mode followed by two work-up methods for comparison; isoBOC derivatization method and TBDMS derivatization method. Eleven phenols in paper samples were extracted with acetonitrile. Also, solid -phase extraction (SPE) with XAD -4 and subsequent conversion to isobutoxycarbonyl derivatives or tert.-butyldimethylsilyl derivatives for sensitive analysis with the selected ion-monitoring (SIM) mode. The SIM responses were linear with the correlation coefficient varying 0.9717 ∼ 0.9995 (isoBOC derivatization), and 0.9842 ∼ 0.9980 (TBDMS derivatization). The recoveries were 82.4 ∼ 108.8%) by area ratio of phenanthrene -d$\_$10/ vs bisphenol A-d$\^$l6/. (isoBOC derivatization and TBDMS derivatization) The range of concentrations was respectively, 0.95 ∼ 1.44 ng/g in 2,4-dichlorophenol, 1.01 ∼ 1.17 ng/g in t-butylphenol,2.17 ∼ 5.84 ng/g in pentachlorophenol, 12.68 ∼ 14.88 ng/g in nonylphenol and 30.84 ∼ 153.72 ng/g in bisphenol A.
생물시료에 존재하는 휘발성 유기화합물 중 n-butylbenzene과 1,2-dibromo-3-chloropropane (DBCP)를 기체크로마토그래피/질량분석기-선택이온검색법에 의해 수행하였다. 시료 중 휘발성 유기화합물은 $100{\mu}m$ polydimethyl siloxane (PDMS) fiber를 사용하여 headspace solid phase microextractio (SPME) 및 purge & trap 방법에 의해 추출 및 비교하였다. SPME에 의한 회수율은 n-butylbenzene의 경우 85.8%, DBCP의 경우 92.4%로 나타났고 검출한계는 각각 $0.15{\mu}g/kg$, $0.05{\mu}g/kg$로 나타났다. 반면, purge & trap의 경우 회수율은 n-butylbenzene의 경우 115.2%, DBCP의 경우는 80.9%로 나타났고 검출한계는 각각 $0.04{\mu}g/kg$ 및 $0.70{\mu}g/kg$로 나타나 두 방법에 있어 국내에서 규제하는 검출한계측면에서 큰 차이는 없었다.
For proper functioning, general machines usually need lubricant oil as a cooling, cleaning, and sealing agent at points of mechanical contact. The quality of lubricant oil can deteriorate during operation owing to various causes such as high temperature, combustion products and extraneous impurities. In this study, a heavy load stopped during operation, and the oil was analyzed to check whether any impurities were added. Extraction using acetonitrile followed by reaction with BSTFA(bistrimethylsilyl trifluoroacetamide) showed that, trimethylsilylated ethylene glycol was present in the lubricant oil. To quantify the ethylene glycol in the oil, deuterium-substituted ethylene glycol, which acted as an internal standard, was added to the sample and then extracted with the solvent. Next, the extract was reacted with the derivatizing agent(BSTFA) and then analyzed with GC/MS. The detection limit of this method was found to be $0.5{\mu}g/g$ and the recovery of oil containing $20,000{\mu}g/g$ of ethylene glycol was measured to be 94.8%. A damaged O-ring and eroded cylinder liner were found during the overhaul, which implied the leakage of coolant containing ethylene glycol into the lubricating system. The erosion of the cylinder liner was assumed to be due to cavitation of the coolant in the cooling system.
206종의 농약성분을 신속하게 분석하기 위한 가스크로마토그래피-질량분석기 이용방법을 최적화 하였다. Wide-bore 컬럼을 채택함으로써 기존의 캐필러리 컬럼을 이용할 때에 비해 분리능을 비슷하게 유지하면서도 분석시간이 1/2이상 단축되고, 감도는 더욱 개선되었다. 시료의 성분이 복잡하고 분석대상 농약이 많은 경우에도, EI와 CI 스크리닝 결과를 비교함으로써 방해물질에 의한 허위정보(False Positive)를 상쇄할 수 있었다. 허위정보에 대한 위험이 적어지면서 시험용액의 정제를 간소화 할 수 있어 전체적인 분석과정을 간소화 할 수 있었다. 또한 검출이 예상되는 성분에 대해서만 확인실험을 함으로써 검사시간을 절약하고 검사의 정확도를 향상시킬 수 있었다.
제초제로 사용되고 있는 농약 중 트리아진류 7종과 에스텔화된 페녹시산류 9종의 혼합물을 기체 크로마토그래피/질량분석기(GC/MS)를 이용한 선택이온 검출법(SIM)으로 동시에 분리 및 정량하는 방법을 연구하였다. 수질에 잔류하는 농약들을 $CH_2Cl_2$로 추출, 농축 및 유도체화하여 GC/MS/SIM 방법으로 분석할 때 각종 농약류의 정량 농도 범위 0.2~5.0ng/ml에서 직선성이 양호하였고 검출한계는 0.2~0.5ng/ml 범위였다. 또한 이 분석방법을 음용수 또는 생체시료에도 적용 가능하였다.
다이옥신은 환경에 미량으로 존재하며 직접, 간접적인 경로를 통해 인체로 들어와 심각한 문제를 일으키는, 화학적으로 안정하고 잔류성과 독성이 강한 오염물질이다. 쓰레기 처리를 위한 소각로 시설은 다이옥신에 대한 대기오염의 주원인으로 알려져 있는데 연소시 소각로내에서와 배기가스 제어과정 중 다이옥신이 발생되는 것으로 보고되고 있다. 본 연구에서는 쓰레기 소각로에서 연소 후 생성된 바닥재 시료를 채취하여 다이옥신과 퓨란류를 조사하였다. 시료의 전처리는 EPA방법을 개선하여 불필요한 과정을 생략하면서 높은 회수율을 유지하였고 최종 정량은 고분해능 기체 크로마토그래피/고분해능 질량분석기(HRGC/HRMS)를 이용하여 분석하였다. 바닥재 시료를 분석한 전체 다이옥신의 양은 8.05 ng/g, 퓨란은 4.75 ng/g정도이었으며 2,3,7,8-TCDD는 6.93 pg/g이 검출되었고 염소원자 가 6~7개 치환된 다이옥신과 퓨란이 가장 많이 검출되는 경향을 볼 수 있었다.
시베트 하이르한 유적은 알타이지역 바양 울기 아이막 가운데 쳉겔 솜에 위치하며 다양한 유적이 확인된 유라시아 초원의 중요한 지역이다. 본 연구에서는 몽골 시베트 하이르한 유적의 1~3세기 선비 시기 고분에서 출토된 직물의 섬유와 염료의 특성을 조사하였다. 섬유 식별을 위해 현미경 관찰과 감쇠전반사 푸리에 변환 적외선 분광기를 이용해 분석한 결과, 녹색과 황색 직물은 견직물로 확인되었다. 염료의 분석은 비파괴 분석이 가능한 자외-가시광분광광도계를 이용하여 염직물의 표면 반사도를 측정하였다. 그 결과 녹색 직물은 인디고 염료의 반사스펙트럼과 유사하게 나타났다. 또한 기체 크로마토그래피-질량분석기를 이용한 성분 분석 결과에서도 인디고 염료의 이사틴과 인디고틴이 검출되었다. 이사틴과 인디고틴은 인디고 염료의 특성 성분으로 선비 시기 고분의 녹색 직물은 인디고 염료를 사용하여 염색한 것을 알 수 있었다. 황색 직물은 반사스펙트럼과 기체 크로마토그래피-질량분석 결과 염료의 종류를 규명하기 어려웠다. 인디고 식물은 수천 년 전부터 청색계 염색에 사용하는 염료이자 전 세계에 다수 종이 분포한다. 선비 시기 고분에서 출토된 직령의(直領衣)는 약 1,800년의 시간이 지났음에도 녹색 직물에서 인디고 염료 성분인 인디고틴과 이사틴이 잘 남아있음을 확인할 수 있었다. 직물 문화재에 대한 과학적 조사는 보존처리, 원형 복원, 전시 및 보존환경 조성 등을 위해 필수적인 과정이다. 앞으로도 관련 연구가 활성화되어 당시 생활 문화 해석과 직물 문화재의 보존처리 및 보존환경 조성에 도움이 되길 기대한다.
전 세계적으로 커피 시장이 매년 커지고 있고 이에 따라 커피 포장지의 수요 역시 증가하고 있지만 제품에 직접적으로 접촉하게 될 씰란트 층에 사용되는 PE 재질과 PP 재질이 커피 향에 미치는 영향에 대한 연구는 부족한 실태이다. 본 연구에서는 전자코(Electronic nose)와 기체크로마토그래피와 질량분석기(GC/MS)를 이용하여, PP와 PE 재질의 파우치에 커피를 담아 향기 패턴과 향 물질의 변화를 연구해 보았다. 저장기간에 따른 휘발성분 분석 결과, 커피의 향기 성분 분석에 적합한 지표 물질은 pyridine이었다. 추가적으로 온도($4^{\circ}C$, $25^{\circ}C$ and $40^{\circ}C$)와 탈산소제의 유무에 따른 향기 패턴 변화 역시 관찰하였다. 그 결과, 미미하게나마 PP계열 포장재가 PE계열 포장재보다 보향성이 좋았으나 재질에 의한 성능의 변화는 거의 없다는 결과를 얻었다. 오히려 재질보다는 온도에 의한 향기 패턴 변화가 지배적이었다. 냉장 유통($4^{\circ}C$)이 가장 좋은 보관 온도였고 짧은 기간 내에 판매가 이루어지는 것이 이상적이다.
블루베리혹파리(Dasineura oxycoccana)(파리목: 혹파리과)는 국내에서 재배되고 있는 블루베리의 주요해충으로 알려져 있다. 우리는 이 해충을 효과적으로 예찰하기 위한 수단을 개발하고자, 블루베리 휘발성 물질과 성페로몬의 유인 효과를 검정하였다. 블루베리로부터 방출되는 휘발성 물질을 고체상미량추출법(SPME)으로 포집하여 기체크로마토그래피-질량분석기(GC-MS)로 분석한 결과, 꽃의 주요 물질은 cinnamaldehyde와 cinnamyl alcohol이었고, 신초와 어린과실의 주요 물질은 β-caryophyllene, germacrene D, 및 α-farnesene인 것으로 조사되었다. 2019년에 군산에 소재하고 있는 블루베리 포장에서 시판 중인 cinnamaldehyde, cinnamyl alcohol, β-caryophyllene, 및 α-farnesene의 효능을 시험하였는데, 이 4가지 성분을 단독 또는 혼합물로 처리하였을 때 블루베리혹파리는 유인되지 않았다. 반대로 이 종의 성페로몬으로 알려진 (2R,14R)-2,14-diacetoxyheptadecane은 수컷을 효과적으로 유인하였다. 유인효과에 있어서 성페로몬과 기주식물 휘발성 물질 사이에 시너지 효과는 관찰되지 않았다. 2020년 군산 블루베리 포장에서 블루베리혹파리 성충은 5월부터 8월까지 성페로몬 트랩에 유인되었고, 발생최성기는 3회로서 5월 중순, 6월 하순, 및 7월 하순으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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