Ti(C,N) 박막을 온도범위 $200-300^{\circ}C$에서 tetrakis diethylamido titanium유기금속 화합물을 전구체로 이용하여 pulsed DC 플라즈마 보조 유기금속 화학기상 증착법 (PEMOCVD)으로 합성하였다. 본 연구에서는 플라즈마 특성을 서로 비교하기 위하여 수소$(N_2)$와 헬륨/수소$(He/H_2)$ 혼합기체를 각각 운반기체로 사용하였으며 전구체 이외에 질소$(N_2)$와 암모니아$(NH_3)$ 기체를 반응기체로 사용하여 서로 다른 플라즈마 화학조건에서 얻어지는 박막내의 탄소함유량(C Content)의 변화를 비교하여 탄소가 가장 적게 함유된 저온 코팅막 합성공정을 찾으려고 하였다. 이를 위하여 증착시 서로 다른 pulsed bias 전압과 기체종류 하에서 여기된 플라즈마 상태의 라디칼종들과 이온화 경향을 in-situ optical emission spectroscopy(OES)법으로 플라즈마 진단분석을 실시하였다. 그 결과 $(He/H_2)$ 혼합기체를 $N_2$와 함께 사용할 경우 라디칼 종들의 이온화를 매우 효과적으로 향상시킴을 관찰하였다. 아울러 $NH_3$ 기체를 $H_2$ 또는 $He/H_2$ 혼합기체와 같이 사용할 경우는 CN 라디칼의 생성을 억제하여 결과적으로 Ti(C, N) 박막내의 탄소함량을 크게 낮춤을 알 수 있었고, CN 라디칼의 농도가 탄소 함유량과 많은 관련이 있음을 알았다. 이 결과는 바로 박막의 미세경도와도 연관이 되며, bias전압과 기체종류에 크게 의존하여 Ti(C, N) 박막의 미세경도가 1250 - 1760 Hk0.01 사이에서 나타났고, 최대치$(1760\;Hk_{0.01})$는 600 V bias 전압과 $H_2$와 $N_2$ 기체를 사용한 경우에 얻어졌다. HF(C, N) 박막 역시 tetrakis diethylamido hafnium 전구체와 $N_2/He-H_2$ 혼합기체를 이용하여 pulsed DC PEMOCVD 법으로 기판온도 $300^{\circ}C$ 이하, 공정압력 1 Torr, 그리고 bias전압과 기체 혼합비를 변화시키면서 증착하였다. 증착시 in-situ OES 분석결과 플라즈마 내의 질소종의 함유량 변화에 따라 증착속도가 크게 변화됨을 알 수 있었고, 많은 질소기체를 인입하면 질소종이 많아지지만 증착률은 급격히 감소하였고 박막내 탄소의 함량이 커지면서 막질이 비정질로 바뀌고 미세경도 또한 감소함을 알 수 있었다. 이는 in-situ 플라즈마 진단분석이 전체 PEMOCVD 공정에 있어서 대단히 중요하고, Ti(C,N)과 Hf(C,N) 코팅막의 탄소함량과 미세경도는 플라즈마내의 CH과 CN radical종의 세기에 크게 의존함을 의미한다. 그리고 Hf(C,N) 박막의 경우도 Ti(C,N) 박막의 경우와 유사하게 최대 미세경도값$(2460\;Hk_{0.025})$이 -600 V bias 전압과 10% 질소기체 혼합비를 사용한 경우에 얻어졌고, 이는 박막이 주로(111) 방향으로 성장됨에 기인한 것으로 사료된다.
고분자연료전지에 사용되는 다공성 매체인 기체확산층은 그 특성에 따라 원활한 기체의 확산과 물 배출을 결정지으며 그 결과 연료전지 성능과 내구성에까지 영향을 미친다. 최적의 물관리와 기체확산층 내에서의 이상(two phase) 유동이해를 위해서는 실제 체결 조건에서의 기체확산층의 성질을 아는 것이 중요하다. 이에 대해 물리적, 전기화학적, 기계적 성질을 알기 위한 실험 등이 수행되어져 왔다. 하지만 실제 스택의 체결 조건에서 기체확산층의 표면 화학적 변화에 대한 실험은 그다지 알려져 있지 않다. 본 연구에서는 단순한 체결 과정만으로도 기체확산층에 대한 물리화학적인 변화를 야기할 수 있음을 확인하였으며, 기체확산층을 구성하는 탄소 섬유 및 PTFE의 손상과 변형을 전자주사현미경으로 직접 관찰할 수 있었다. 관찰된 물리적 손상이 표면의 소수성 변화에 미치는 영향을 알아보기 위해 표면 원소성분 분석과 농도가 다른 에탄올 수용액 흡수량 측정을 수행하였다. 그 결과 체결압에 의해서 분리판의 rib 전단 및 아래에서 심한 파손이 일어나며, 탄소 섬유의 끊어짐 및 섬유 사이에 존재하는 탄소 파우더 역시 심하게 눌린 현상을 관찰할 수 있었다. 체결과정을 경험한 기체확산층에 대한 liquid uptake양을 확인한 결과, 표면 PTFE 함량의 상대적 감소가 기체확산층의 표면을 소수성에서 친수성으로 변화시켰음을 직접적으로 확인하였다.
본 연구에서는 토양중에 존재하는 폴리브롬화 디페닐에테르 (polybrominated diphenyl ethers, PBDEs)를 동위원소희석법을 이용한 기체크로마토그래피/질량분석기-선택이온검색법에 의해 검출하는 분석방법을 소개하였다. 토양 중 PBDEs는 속실렛 장치로 추출하고 실리카와 플로리실 흡착제를 이용한 고체상 추출법을 비교하였다. 정제 후 추출물은 기체크로마토그래피/질량분석기-선택이온검색방법으로 분석하였으며, 동위원소로 치환된 4종의 PBDEs를 내부표준물질로 이용한 동위원소 희석법으로 8종의 PBDEs를 정량하였다. 속실렛추출 후 플로리실과 실리카 카트리지를 통한 회수율은 각각 30.8~110.8%, 44.4~110.7%이었다. 이 분석법의 검출한계는 0.04~0.3 ng/g로 나타났다.
항만 및 해양 구조물은 육상과는 비교할 수 없을 정도로 가혹한 해수 환경에서 사용되며 계속적으로 부식 손상을 받는다. 따라서 강구조물이 장기적으로 안전하게 사용되기 위해서는 적절한 방식은 물론 철저한 유지관리가 필수적이다. 한편, 현재 해양환경 중 항만, 조선, 해양산업 등에 많이 이용되는 강구조물은 이에 대응하기 위하여 일반적으로 도장방식이나 음극방식이 사용되고 있다. 음극방식은 피방식체를 일정전위로 음극 분극하는 원리로써 외부전원을 인가하거나 비전위의 금속을 희생양극으로 연결하여 방식하는 방법이다. 이와같이 해수 중 음극방식을 실시할 경우 해수 중 용존하는 많은 이온들 중에서 특히 $Ca^{2+}$ 이나 $Mg^{2+}$ 이온이 탄산칼슘, 수산화마그네슘을 주성분으로하는 화합물로 형성된다. 이렇게 생성된 전착막은 산소 확산을 방지하는 물리적 장벽을 형성하고 부식율을 감소시키는 것으로 보고되고 있다. 그러나 전착막은 소지 금속과의 결합력이 불균일 함은 물론 막을 형성하는데 있어서 장시간이 소요된다는 단점이 있다. 따라서 본 연구에서는 해수 중 음극방식 응용 원리에 의해 전착막을 형성하고, 석출속도, 밀착성 및 내식특성을 향상시키기 위해 해수 중 기체를 용해시켜 제작한 막의 특성을 분석-평가하였다. 본 연구에 사용된 기판(substrate)은 일반구조용 강(SS400)을 사용하였으며, 면적은 $70mm{\times}30mm$, 두께는 1 mm로 제작하여 실험을 진행하였다. 외부전원은 정류기(Rectifier, xantrex, XDL 35-5T)를 사용하여 3 및 $5A/m^2$ 의 조건으로 인가하였고, 양극은 Carbon Rod를 사용하였다. 이때 해수에 주입한 이산화탄소의 양은 0.5 NL/min 였다. 각 조건별로 제작된 전착막에 대해 외관관찰, 석출량, 모폴로지, 조성원소 및 결정구조 분석을 실시하였고, 밀착성 및 내식특성을 평가하기 위해 테이핑 테스트(Taping Test, JIS K 5600-5-6)와 3.5 % NaCl 용액에서 전기화학적 양극 분극 시험을 진행하였다. 시간에 따른 전착막의 외관관찰 결과 전류밀도의 증가와 함께 상대적으로 많은 피막이 형성되었고, 용해시킨 기체에 의해 더 치밀하고 두터운 피막이 형성됨을 확인할 수 있었다. 성분 및 결정구조 분석 결과 $Mg(OH)_2$ 성분의 Brucite 및 $CaCO_3$ 성분의 Calcite 구조 및 Aragonite 구조를 확인하였으며, 용해시킨 기체의 영향으로 $CaCO_3$ 성분의 Aragonite 구조가 상대적으로 많이 검출되었다. 이는 해수 중 용해된 이산화탄소의 영향으로 인해 풍부한 ${CO_3}^{2-}$ 이온이 형성되고 용액 pH를 낮게 유지시켜 Ca 화합물 형성이 용이한 환경이 조성되는 것으로 판단된다. 밀착성 및 내식성 평가를 실시한 결과 해수중 용해시킨 기체에 의해 제작한 시편의 경우 견고하고 화학적 친화력이 높은 Aragonite 결정이 표면을 치밀하게 덮어 전해질로부터 산소와 물의 침입을 차단하는 역할을 하여 기체를 용해시키지 않은 $3A/m^2$ 및 $5A/m^2$ 보다 비교적 우수한 밀착성 및 내식 특성을 보이는 것으로 사료된다.
에너지 위기 시대를 맞이하여 수소에너지가 가장 가능성 있는 대체에너지 중의 하나로 고려되고 있다. 액체수소는 기체수소와 비교하여 단위 부피당 에너지 밀도가 월등히 높으며 수소에너지의 탁월한 저장 방법으로 간주되고 있다. 본 연구에서는 2 상 모델에 기초를 둔 Navier-Stokes 식을 전산유체역학 프로그램을 이용하여 풀었으며, 초저온 냉각 튜브를 통과하면서 기체수소가 액화되는 과정을 분석하였다. 열전도율이 높은 구리관을 초저온 냉각을 위한 관의 재질로 가정하였다. 기체수소의 유입속도를 5 cm/s, 10 cm/s, 20 cm/s로 변화시키면서 냉각튜브 내 유체 온도분포, 축방향 및 반경방향 유체 속도, 기체 및 액체 수소 부피분율 분포를 각각 분석하였다. 본 연구 결과는 향후 액체수소 제조를 위한 기체수소 초저온 냉각기의 설계 및 제작을 위한 기초자료로 활용이 될 것으로 기대된다.
다양한 분야에 활용되는 드론은 2026년에는 사업용 드론 5만대를 예상하고 있다. 사업용 드론에 한해 영업배상책임보험 가입 의무 부과되고 있으나 드론의 사용 영역이 확대됨에 따라 기체임무에 따른 법적의무를 부과하는 드론 보험제도 개선이 필요하다. 특히, 드론의 기체 특성 다양화로 인해 위험도에 따른 보험체계가 필요하다. 이를 위해 국내 드론 운용 현황조사 및 국내외 드론 보험관련 문헌검토와 드론 관련 자료 수집 및 분석, 교통수단별 보험제도, 해외 드론 보험상품 자료 분석을 시행한다.타 교통수단의 보험체계를 기반으로 드론 사고특성을 적용한 기체특성별, 운용임무별 드론보험가입에 대한 드론 보험제도 개선안 도출하며 기체 특성별, 운용 임무별 보험기준 수립을 위해 이용자, 이용사업체, 보험회사 등 분야별 요구 보험 조사를 통해 시사점을 도출, 기체의 물리적 특성에 따른 위험도 산출을 통한 세부 보험기준을 수립하며 기체 운용 임무에 따른 손해배상 책임을 구체화 하였다.
$Cl_2$/ CH_4/H_2$ 혼합기체를 이용한 InP소재의 반응성 이온 에칭(RIE; reactive ion etching)방법에 있어서 기체분율, RF(radio frequency) 전력 및 시료온도를 변화시키면서 에 칭속도, 측벽 수직도, 표면손상 및 오염 등을 관찰하여 적정 에칭조건을 연구하였다. $CH_4$ 유 량 0-12sccm, Cl2 기체 유량을 3-15sccm, RF 전력 100-200W, 시료온도 150-$200^{\circ}C$로 각각 변화시켜 실험한 결과 $Cl_2$ 기체유량 및 RF 전력과 시료온도가 증가함에 따라 에칭속도가 비례하여 증가하였고 RF 전력 150W, 시편온도 $180^{\circ}C$, 10Cl2/5CH4/85H2의 적정 공정조건에 서 $80^{\circ}$정도의 측벽수직도를 갖는 메사와 미려한 에칭표면이 얻어졌으며 평균 에칭속도는 0.9$\pm$0.1$\mu\textrm{m}$/min정도였다. 전자현미경 분석 결과 $CH_4/H_2$혼합기체에 $Cl_2$를 첨가함에 따라 표 면미려도 및 메사측벽 수직도는 다소간 감소하였으나 에칭공정 중 고분자 물질의 생성이 억 제되었다.
기체시료 채취기와 짧은 모세관 컬럼(내경 0.32 mm, 길이 3 m), 광이온화 검출기 및 진공펌프로 구성되어, 컬럼의 출구 압력이 대기압보다 낮은 압력에서 조작되는 휴대용 기체 크로마토그래피 시스템을 개발하였다. 컬럼의 규격은 Golay식을 이용한 계산 결과를 기초로 선택하였으며, 조작압력비(컬럼입구와 출구압력비)는 1.03~1.2의 범위가 적절하였고, 이 조건에서 0.87∼4.63 ml/min의 걸럼유량을 얻을 수 있었다. 구경이 다른 3개의 튜브로 구성된 기체시료 채취기는 자동으로 기체시료를 직접 컬럼에 빠른 속도로 반복하여 도입할 수 있으며, 좋은 재현성을 나타내었다. 컬럼출구 압력이 대기압 이하에서 조작되며 짧은 모세관 컬럼을 사용하는 기체 크로마토그래피는 최적 컬럼유량이 일반적인 크로마토그래피보다 커 신속한 분석이 가능하여, 40초 이내에 m-xylene 과 o-xylene의 바탕선 분리가 가능하였다. 시스템의 분리능력에 영향을 주는 인자는 시료 채취시간, 컬럼의 길이와 내경 및 조작압력비였고, 벤젠 유도체들을 사용하여 이들의 영향을 검토하였다.
문헌에 보고된 기존의 비활성 기체의 증기압 측정값을 이용하여 환원증기압과 환원온도 형태의 아래와 같은 식의 상수 A, B, C, D와 지수 n을 구하는데 사용하였다: $InP_r=A+{\frac{B}{T_r}+CInT_r+DT_n^r}$ 오차분석법에 의해 위 식에 적용되는 비활성 기체의 각 기체 Ar, Kr, Xe, He과 Ne에 대한 가장 정확한 지수와 4개의 상수를 얻었다. 위 식을 통해 각 기체의 증기압을 계산하기 위해서 필요한 것은 정상 끓는점, 임계압력 및 임계온도뿐이며 5개의 비활성 기체의 406개 증기압 실험값에 적용하여 본 결과 전체 평균편차가 0.31% 였다. Ar, Kr, Xe에 대한 평균편차는 각각 0.24%, 0.09%, 0.22%였으며, Ne은 1.31%, He은 0.61%이다. 이러한 결과는 He과 연관된 큰 양자효과와 Ne에 대한 적은 양자효과 때문에 예상된 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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