• 한국세라믹학회지
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• 제36권1호
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• pp.36-42
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• 1999

2단계 열탄소환원법으로 탄화규소 휘스커를 기상-고상, 2단계, 기상-액상-고상 성장기구로 각각 합성하였다. 그리고 휘스커에 있는 적층결합을 X-ray와 투과전자현미경을 이용하여 분석하였다. 탄화규소 휘스커에 있는 적층결함은 휘스커의 지름과 상관관계가 있는 것으로 나타났다. 즉, 기상-고상, 2단계 성장, 기상-액상-고상 성장기구에 상관없이 지름이 1$\mu\textrm{m}$이하로 작아지는 경우 적층결합이 많아지고, 기상-액상-고상 기구로 성장한 지름이 2$\mu\textrm{m}$보다 큰 경우 적층결함이 거의 없는 것으로 나타났다. 이같은 현상은 휘스커 지름이 작아짐에 따라 휘스커의 비표면적이 증가하는 때문인 것으로 판단되었다.

• 한국진공학회지
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• 제17권1호
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• pp.51-57
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• 2008

나노크기의 Au-Si을 촉매로 급속열화학기상증착(rapid thermal chemical vapor deposition)법을 이용하여 Si(111) 기판에 성장한 Si 나노선의 구조적인 형태 변화와 광학적 특성을 연구하였다. 기상-액상-고상(vapor-liquid-solid) 성장법에 의한 Si 나노선 형성 과정에서 액상 입자인 Au-Si 나노점은 나노선 성장온도에서 촉매로 사용되었다. 이 액상 나노점이 형성된 Si 기판에 1.0Torr 압력과 $500-600^{\circ}C$ 기판 온도 하에서 $SiH_4$와 $H_2$의 혼합가스를 공급하여 Si 나노선을 형성하였다. Si 나노선 성장 후 형태를 전계방출 주사전자현미경(Field Emission Scanning Electron Microscope)으로 관찰한 결과, 대부분의 나노선이 균일한 크기로 기판 표면에 수직하게 <111> 방향으로 정렬된 것을 확인하였다. 형성된 나노선의 크기는 평균 직경이 ${\sim}60nm$이고 평균 길이가 ${\sim}5um$임을 확인하였다. 또한 고 분해능 투과전자현미경(High Resolution-Transmission Electron Microscope) 관찰을 통해 Si 나노선은 약 3nm의 비정질 산화층으로 둘러 싸여 있는 Si 단결정임이 분석되었다. 그리고 마이크로 라만 분광(Micro-Raman Scattering)법을 통한 광학적 특성 분석 결과, Si의 광학 포논(Optical Phonon) 신호 위치가 Si 나노선 구조의 영향으로 낮은 에너지 쪽으로 이동하며, Si 포논 신호의 폭이 비대칭적으로 증가함을 확인하였다.

• 한국결정성장학회:학술대회논문집
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• 한국결정성장학회 1996년도 제11차 KACG 학술발표회 Crystalline Particle Symposium (CPS)
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• pp.29-53
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• 1996

다공성 실리카 게 분말은 저밀도, 고비표면적의 특성을 가지며 물리적, 화학적 성질이 우수하여 필름의 점착방지제, 페인트의 소광제, 맥주의 흡착제, 촉매의 담지체등 산업전반에 걸쳐 여러용도로 사용되고 있다. 이러한 다공성 실리카 겔 분말은 고상법, 기상법, 액상법등으로 제조할 수 있으며, 이 중에서 sodium silicate를 원료로 하는 액상공정은 다공성의 제어가 용이하고, 공정이 간단하며, 고순도의 균질한 실리카를 얻을 수 있는 방법으로 많이 사용되고 있다. 본 연구에서는 액상법(sol-gel method)를 사용하여 점착방지제, 소광제 등으로 사용되는 다공성 실리카 겔 미분말의 개발에 초점을 두어 연구하였다. 그리고, 겔 분말의 다공성 제어를 위하여 공정 각 단계에서의 겔 내부의 구조의 변화에 대한 연구와 함께 수화겔의 숙성이 기공특성에 미치는 영향, 건조조건의 기공특성에 대한 영향 등을 살펴보았다. 다공성 실리카 겔 미분말은 다음과 같은 공정에 의해 제조되었다. sodium silicate를 황산과 반응시켜 겔화하고 추가의 황산을 투입하여 미반응분의 Na를 제거한 후 pH 7이상의 알카리 영역에서 숙성하여 다공성을 지닌 실리카 수화겔을 제조하였다. 수화겔의 탈수, 세척, 건조 공정을 거쳐 건조겔을 제조하고, 1-20$\mu\textrm{m}$의 크기로 분쇄하여 최종 제품을 얻을 수 있었다. 최종 다공성 실리카 겔 분말은 비표면적 200-700$m^2$/g, 기공부피 0.5-2.5cc/g, 평균 입경 3-5$\mu\textrm{m}$, 백색도 95% 이상의 물성을 보였다. sodium silicate와 황산의 겔화 반응에 의해 생성된 수화겔은 수 nm크기의 일차입자들의 연속적인 network로이루어져 있으며, 일차입자크기가 너무 작기 때문에 내부의 기공들은 별로 존재하지 않는 상태이다. 2차 주가황산 투입에 의해 미반응의 알카리 이온들을 중화, 제거시킬 수 있으며, 겔의 다공성을 좌우하는 숙성단계에서 숙성 pH, 온도, 시간등의 인자에 의해 수화겔의 기공특성을 제어할 수 있다. pH 7이상에서 실리카의 용해도가 크고, 용해도의 입자크기 의존성이 크므로, 일자입자는 Ostwald-ripening에 의해 계속 성장할 수 있으며, 이때, 입자의 성장은 숙성 온도와 시간에 의존한다. 탈수, 세척공정에 의해 가용성 염인 Na2SO4를 제거하고, 건조조건을 변화시킴으로써 기공부피를 증가시키는 것이 가능하였으며, Fast drying을 사용하여 점착방지제에 적합한 기공부피를 갖는 실리카 건조겔을 제조할 수 있었다.

• 한국진공학회지
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• 제16권4호
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• pp.279-285
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• 2007

나노크기의 Au-Si을 촉매로 급속화학기상증착법을 이용하여 Si(111) 기판에 성장한 Si 나노선의 구조적인 형태 변화과정과 광학적 특성을 연구하였다. 액상 입자인 Au 나노 점은 기상-액상-고상(vapor-liquid-solid mechanism) 성장법에 의한 Si 나노선 형성 과정에서 촉매로 사용되었다 이 액체 상태인 나노점에 1.0Torr 압력과 $500-600^{\circ}C$ 온도 하에서 $SiH_4$와 $H_2$의 혼합가스를 공급하여 Si 나노선을 형성하였다. <111> 방향으로 형성한 Si 나노선의 형태를 전계방출 주사전자현미경(Field Emission Scanning Electron Microscope)으로 관찰하였다. 특히, 대부분의 나노선이 균일한 크기를 가지고 있으며, Si(111) 기판 표면에서 수직하게 정렬된 것을 확인하였다. 형성된 나노선의 크기를 분석한 결과, 직경과 길이가 각각 60nm와 5um의 분포를 가지는 것을 확인 하였다. 고 분해능 투과전자현미경(High Resolution-Transmission Electron Microscope)을 통해 약 3nm의 다결정 산화층으로 둘러 싸여 있는 Si 나노선이 단결정으로 형성된 것을 관찰하였다. 그리고 마이크로 라만 분광(Micro-Raman Scattering) 실험으로 Si 나노선의 광학적 특성을 분석하였다. 라만 측정결과 Si의 광학 포논(Optical Phonon) 신호가 Si 나노선의 영향으로 에너지가 작은 쪽으로 이동하며, Si 포논 신호의 폭이 비대칭적으로 증가하는 것을 확인 하였다.

• 한국세라믹학회지
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• 제35권12호
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• pp.1336-1336
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• 1998

2단계 열탄소환원법으로 탄화규소 휘스커를 Ar과 H2분위기에서 기상-고상, 2단계, 기상-액상-고상 성장기구를 통해 각각 합성하였다. Ar분위기에서 탄화규소 휘스커는 다음과 같은 반응기구로 성장하였다. SiO2(S)+C(s)-SiO(v)+CO(v) SiO(v)3CO(v)=SiC(s)whisker+2CO2(v) 2C(s)+2CO2(v)=4CO(v) 이때 전체 반응속도는 세번째 반응에 참여하는 탄소에 의해 지배되었다. 따라서 이 반응이 휘스커 합성의 율속반응으로 판단되었다. 한편 H2 분위기에서 탄화규소 휘스커는 다음과 같은 반응기구로 성장하였다.SiO2(s)+C(s)=SiO(v)+CO(v) 2C(s)+4H2(v)=2CH4(v) SiO(v)+2CH4(v)=SiC(s)whisker+CO(v)+4H2(v) 이때 전체 반응속도는 SiO(v) 기체의발생 속도에 의해 지배되었다. 따라서 첫번째 반응이 휘스커 합성의 율속 반응인 것으로 판단되었다.