실리카 입자를 기공 형성제로 사용하여 다공성 키토산 및 키틴 막을 제조하였다. 다공성 막의 제조는 다음의 3단계 절차로서 수행되었다: (1) 키토산 용액에 실리카 입자를 첨가시켜 필름을 형성시킨 후, (2) 이 필름을 알카리 용액에 침지시켜 실리카 입자를 제거하여 다공성의 키토산 막을 제조하였으며, (3) 다공성 키토산 막을 acetic anhydride를 사용하여 아세틸화시킴으로서 다공성 키틴 막을 제조하였다. 물리적 강도가 우수하고, 적절한 순수 투과량을 갖는 다공성 키토산 막과 키틴 막의 최적 제막조건이 제시되었다. 단백질 친화성을 부여하기 위해 다공성 키토산 막에 반응성 염료인 Cibacron Blue 3GA를 고정화시켰으며, BSA 단백질 및 lysozyme 효소의 흡착실험을 수행하여 친화 키토산 막 및 키틴 막의 단백질 결합용량을 측정하였다. 친화 키토산 막의 BSA 단백질 결합용량은 약 22 mg/mL이었으며, 친화 키틴 막의 lysozyme 효소 결합용량은 약 26 mg/mL로서 이는 키토산 또는 키틴을 기반으로 하여 제조된 hydrogel bead의 단백질 결합용량보다 수${\sim}$수십 배 큰 값으로서, 향후 막여과 크로마토그래피용 친화 막으로의 효과적인 활용이 기대된다.
향후 우리 사회의 혁신적 변화를 가져올 휴대용 전자기기, 전기자동차 및 스마트 그리드 에너지 저장장치 등의 비약적인 발전에 따라, 그 전원으로서 리튬이차전지에 대한 관심이 더욱 증대하고 있다. 본 총설에서는, 리튬이차전지 핵심 소재 중 하나인 분리막에 대해 기공 구조 및 물리화학적 물성 관점에서 고찰하고, 이와 함께 최신 연구 동향을 소개하고자 한다. 리튬이차전지 분리막은 양극과 음극 사이에 위치하는 다공성 막으로서, 두 전극 간의 전기적 단락을 방지하고, 이온의 흐름을 가능하게 하는 기능을 갖는다. 분리막 자체는 전지 내 전기화학 반응에는 직접적으로 참여하지 않으나, 앞서 언급한 기능들에 의해 전지 성능 및 안전성에 큰 영향을 끼친다. 최근 들어, 이러한 분리막의 기본 특성 이외에, 전지 안전성 강화 및 금속 이온 흡착 등을 비롯한 다양한 기능 부여를 위한 노력들이 활발히 진행되고 있다. 본 총설에서는 현재 상업화된 폴리올레핀 분리막에 대한 이해를 토대로, 개질 폴리올레핀 분리막, 부직포 분리막, 세라믹 복합 분리막 및 화학 활성 분리막 등으로 대표되는 최신 분리막 기술들을, 차세대 전지 개발 방향과 관련 지어 기술하고자 한다.
본 연구에서는 (주)파인텍에서 제조한 제올라이트 4A 분리막을 이용하여 물/메탄올, 물/부탄올 혼합물의 투과증발실험을 수행하였다. 분리막을 투과한 기체분자들은 액체질소트랩을 이용하여 포집하였으며, 기체크로마토그래피(TCD)를 이용하여 혼합물의 조성을 분석하였다. 실험을 통해 물과 메탄올(분리계수 최대 250 이상), 물과 부탄올(분리계수 최대 1,500 이상)의 혼합물에서 선택적으로 물을 분리하는 것을 확인하였다. GMS (generalized Maxwell Stefan) 이론을 적용하여 2성분계의 투과증발 거동을 모사하였으며, 상수추정을 통하여 제올라이트 비지지체의 흡착상수 및 확산상수를 구하였다. 제올라이트 4A 분리막의 경우 기공의 크기가 물보다는 크고, 메탄올, 부탄올 보다는 작기 때문에, 알코올로부터 물을 분리시키는 공정에 적용시킬 수 있다. 바이오 에탄올 분리, 부탄올 분리, 막반응기, 하이브리드 반응-탈수 공정 등에 적용할 수 있을 것으로 사료된다.
상변화형 광디스크의 보호막으로 사용되는 $ZnS-SiO_2$ 유전체막을 RF magnetron 스퍼트링방법에 의하여 제조하는 경우에 기판 바이어스전압의 영향을 조사하기 위하여, 알곤가스 분위기에서 ZnS(80mol%)-$SiO_2$(20mol%)타겟을 사용하여 Si Wafer와 Corning flass 위에 박막을 증착시켰다. 본 실험에서는 여러 실험 변수를 효과적으로 조절하면서 실험의 양을 줄이고 도시의 산포를 동시에 만족시키는 최적조건으로 타겟 RF 출력 200W, 기판 RF 출력 20W, 아르곤 압력 5mTorr과 증착시간 20분을 얻을 수 있었으며, 신뢰구간 95%에서 확인실험을 수행하였다. 증착된 박막의 열적 저항성을 측정하기 위해 $300^{\circ}C$와 $600^{\circ}C$에서 열처리시험을 수행하였고, Spectroscopic Ellipsometry 측정을 통한 광학적 데이터를 바탕으로 Bruggeman EMA(Effective Medium Approximation)방법을 이용하여 기공(void)분률을 측정하였다. 본 연구결과에 의하면 특성치 굴절률에 대하여 기판 바이어스인자와 증착시간 사이에는 서로 교호작용이 강하게 존재함을 확인할 수 있었다. TEM분석과 XRD 분석 결과에 의하면 기판 바이어스를 가한 최적조건에서 증착된 미세조직은 기존의 바이어스를 가하지 않을 조건에서 증착시킨 박막보다 미세한 구조를 가지며, 또한 과도한 바이어스전압은 결정구조의 조대화를 야기시켰다. 그리고 적절한 바이어스전압은 박막의 밀도를 증가시키며, 기공분률을 약 3.7%정도 감소시킴을 확인할 수 있었다.
$TiO_2$ 함유 피치섬유의 최적 안정화 조건을 도출하기 위하여 $TiO_2$의 함유량을 달리하여 피치섬유를 제조한 후, 여러가지 안정화 조건에 대한 섬유의 특성 변화와 금속입자의 거동을 관찰하였다. 공기에 의한 피치섬유의 안정화시 안정화온도가 높고, $TiO_2$ 함유량이 적을수록 산화에 의한 무게증가가 컸다. 안정화된 섬유를 탄화하면 수율은 71~82 wt.% 수준인데, $TiO_2$가 활성촉매 역할을 하여 $TiO_2$의 함유량이 많을수록 탄화수율은 낮았다. 안정화 과정에서 열가소성의 피치섬유는 산소의 도입으로 카르보닐기(C=O)와 카르복실기(-COOH) 등이 형성되며 동시에 이들이 가교결합을 이루고 수소를 탈리시켜 열경화성 섬유로 전환되었다. 활성탄소섬유의 기공크기는 $TiO_2$ 함유량이 증가함에 따라 점점 커졌으며, 주사전자현미경과 투과전자현미경을 통하여 섬유의 표면과 내부에 분포된 $TiO_2$ 입자와 분포를 관찰한 결과 안정화, 탄화 및 활성화공정 중 일부 $TiO_2$가 서로 뭉침을 알 수 있었다. 최종적으로 0.5 wt.% $TiO_2$ 함유 석유계 피치섬유는 $280^{\circ}C$에서 3 hr를 최적 안정화 조건으로 제시할 수 있었다.
자동차용 경량소결부품으로 사용하기 위하여 2712 Al 합금 및 2712에 세라믹스를 각각 10, 20, 33% 첨가한 소결체의 기계적 특성에 대하여 조사하였다. 그 결과, (1)모든 소결체에서 4~7%의 기공이 잔류하는 것을 발견하였다. (2)시효처리한 2712 소결체 및 10, 20, 33% 세라믹스 함유 소결체의 인장강도 값은, 12분 소결에서는 각각 165, 260, 256, 166 N/$mm^2$, 30분 소결에서는 각각 186, 229, 219, 202 N/$mm^2$로 나타나, 세라믹스를 10% 첨가하여 12분 소결한 경우가 가장 우수한 인장강도 값을 나타내었다. 또한, 소결체의 최대 연신율값 3.6%는 세라믹스를 10% 첨가하여 30분 소결 후 시효처리한 소결체에서 나타났다. (3)시효처리 후의 소결체 표면의 최대 겉보기 경도값 ($H_RF$) 97은 세라믹스를 10% 첨가하고 30분 소결한 경우에 나타났다. (4)가장 낮은 내마모량 값 $174{\times}10^{-3}mm^3$은 10% 세라믹스를 첨가하여 시효처리한 소결체에서 나타났다. 이러한 결과들로부터 세라믹스를 10% 첨가한 2712 소결체가 Al 엔진부품 제조에 가장 적합한 것으로 판단되었다.
본 연구에서는 분쇄 가공된 폐닥나무의 친환경 조습 제품에 대한 적용 가능성을 확인하기 위해 인피섬유와 폐닥나무 분쇄 펠렛의 흡·방습 성능 측정을 진행하였다. 폐닥나무 분말은 710-355㎛, 355-100㎛, 100-45㎛ 및 45㎛ 미만의 입도별로 분류하여 사용하였다. 분말의 비표면적은 입자 크기가 710㎛부터 45㎛미만으로 감소할수록 1.02㎡/g에서 1.35㎡/g로 증가하는 경향을 나타내었다. 흡·방습량은 355-100㎛, 710-355㎛, 100-45㎛, 45㎛미만 및 인피섬유의 순으로 감소하였으며, 각각 141.1g/㎡, 147.1g/㎡, 135.7g/㎡, 129g/㎡의 흡습 및 117.2g/㎡, 123.6g/㎡, 110.2g/㎡, 93.3g/㎡의 방습 성능이 확인되었다. 폐닥나무 분말의 흡습 및 방습 성능은 닥나무 인피섬유 보다 우수하였으며, 이는 펠렛 내부 기공의 분포와 섬유 손상에 기인한 것으로 사료되었다.
이 연구는 천안-아산 지역 출토 청동기시대 토기편과 고토양을 대상으로 재료과학적 분석을 통해 상호 동질성을 검토한 것이다. 토기편은 현미경하에서 1mm 이하의 세립질 광물에서 10mm 정도의 극조립 광물까지 분급과 원마도가 다양한 비짐들이 혼재되어 있다. 또한 대부분 토기편은 조직의 치밀도가 떨어졌으며 다양한 모양과 크기의 기공이 분포하였다. X-선 회절분석에서는 석영, 장석, 운모, 각섬석, 녹니석과 같은 주구성광물 외에 활석이 동정되었으며, 이 활석은 토양에서는 검출되지 않아 인위적으로 첨가한 물질인 것으로 판단된다. 토기편 중 녹니석이 검출되지 않는 것들은 $850^{\circ}C$ 이하에서 소성되었을 것으로 추정하였으며, 운모 및 활석이 동정된 토기는 $900^{\circ}C$ 이하에서 소성이 완료된 것으로 해석된다. 각 유적의 토기와 토양의 지구화학적 분석결과, 주성분, 미량, 희토류원소의 진화경향이 거의 일치하여 각 유적의 토기는 대부분 유적을 구성하는 고토양을 태토로 이용한 것으로 판단된다.
모든 브롬화난연제 중 가장 많이 사용되고 있는 것은 TBBPA이다(상용화되고 있는 브롬화난연제물질 중 50%를 차지). TBBPA는 환경 중에서 유해하기 때문에 환경 중에서의 그들의 분해반응기전에 대한 연구가 흥미롭다. 본 연구에서는 UV-A (${\lambda}=352nm$) 조사에 의한 TBBPA의 광분해반응속도가 조사세기 의존적으로 증가하였다. 또한 TBBPA의 광분해반응에 의해서 2,6-dibromo-p-benzosemiquinone radical ($a_{2H}=2.36G$, g = 2.0056)이 생성되고 그 생성반응에 singlet oxygen ($^1O_2$)이 주요 반응 인자로서 영향을 미치는 것으로 나타났다. 한편, HA와 TBBPA의 혼합용액을 광조사하면 semiquinone radical의 전형적인 ESR 스펙트럼이 생성되었다. 그리고 HA는 TBBPA의 광분해반응속도를 농도의존적으로 감소시키는 것으로 나타났다. 또한 라디칼 생성과 광분해반응속도는 singlet oxygen ($^1O_2$) 소거제인 sodium azide를 주입하면 감소되었다. 이러한 결과로부터, UV-A 조사에 의한 HA와 $^1O_2$의 반응속도는 TBBPA와 $^1O_2$의 것보다 더 빠르다는 것을 제시한다.
전도성 $Si_3N_4$-TiN 세라믹 복합재료를 제조하기 위해 성형체를 $1450^{\circ}C$에서 20시간 질화처리한 후 $1950^{\circ}C$에서 3.5시간 가스압소결 기술에 의해 후소결하였다. 초기 분말로 약 $10\mu\textrm{m}$로 된 상용 Si분말, 100mesh와 325mesh로된 Ti분말, 그리고 미세한 $\2.5mu\textrm{m}$ TiN분말을 사용하였다. Ti분말울 사용한 $Si_3N_4$-TiN 소결체에서 상대밀도 및 파괴인성값은 다량의 조대한 기공의 존재로 인하여 낮은 값을 보였다. 그러나 TiN분말을 사용한 $Si_3N_4$-TiN 복합체에서 파괴인성, 파괴강도 및 전기저항은 각각 $5.0MPa{\cdot}m^{1/2}$, 624MPa 그리고 $1400{\omega}cm$였다. 복합체에서 TiN 업자의 분산은 $Si_3N_4$ 업자의 조대한 봉상형태로의 성장올 방해하며 $Si_3N_4$/TiN 계면에 강한 변형장울 만든다. $Si_3N_4$-TiN 복합체의 전기전도도 및 기계적 특성을 향상시키기 위해 TiN 업자가 균일하게 분산 된 미세조직 제어가 요망된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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